способ инкапсуляции гранул углеродных сорбентов пленкой фторопласта

Формула изобретения

1. Способ инкапсуляции гранул углеродных сорбентов пленкой фторопласта, включающий хемосорбцию мономеров тетрафторэтилена и гексафторпропилена на поверхности гранул с образованием пленки фторпласта, отличающийся тем, что процесс проводят в кварцевой реторте, помещенной в двухзонный электронагреватель, и содержащей слой стружки фторопласта и слой угля, разделенные слоем колец Рашига, при этом слой угля нагревают в низкотемпературной зоне до 350-480°С, а слой стружек фторпласта нагревают в высокотемпературной зоне при постепенном подъеме температуры от 500 до 800°С с образованием мономеров тетрафторэтилена и гексафторпропилена, и процесс осуществляют в атмосфере азота или аргона.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для предотвращения излишней хемосорбции в микро- и переходных порах углеродного сорбента тетрафторэтилена и гексафторпропилена, образующихся в высокотемпературной зоне реторты, сорбент предварительно увлажняют водой.

3. Способ п.1, отличающийся тем, что реторту, загруженную исходными компонентами, предварительно вакуумируют и дважды промывают чистым азотом или аргоном.

Описание изобретения к патенту

Предлагаемое изобретение относится к технологии сорбентов медицинского назначения, направлено на разработку промышленного способа производства углеродных гранулированных адсорбентов, инкапсулированных полупроницаемой пленкой фторопласта термическим методом и может быть использовано для производства энтеро- и гемосорбентов, применяемых при комплексном лечении различных заболеваний методами эфферентной терапии.

Обычно пленки из фторопласта наносят на поверхность гранул углеродных сорбентов с помощью термической или радиационной полимеризации мономера - тетрафторэтилена. Однако работа с тетрафторэтиленом, который хранят в стальных баллонах, погруженных в охлажденный до минус десяти-пятнадцати градусов Цельсия раствор хлорида кальция для предотвращения самопроизвольных взрывов его, отнюдь не безопасна.

Целью настоящего изобретения является разработка термического метода инкапсуляции гранул углей пленкой фторопласта из мономеров, получаемых непосредственно перед применением путем пиролиза отходов фторопласта Ф 4.

В работе Самюэля Мадорского [1] показано, что при пиролизе фторопласта в интервале температур от 500 до 800 градусов Цельсия образуются мономеры тетрафторэтилена, гексафторпропилена и октафторциклобутана с % содержанием их по объему в смеси, соответственно, 70-85%, 10-15% и 5-10%. Палфитов В.Ф. показал [2], что мономеры тетрафторэтилена и гексафторпропилена при совместном присутствии хемосорбируются углями в виде полимеров при оптимальной температуре от 320 до 500 градусов Цельсия. Учитывая эти обстоятельства, поставленная цель была достигнута путем применения для синтеза кварцевой реторты с двухзонным обогревом (см. фиг.., стр.4). Установка для инкапсуляции гранул сорбентов пленкой фторопласта состоит из кварцевой реторты 9, помещенной в двухзонный нагреватель. Высокотемпературная зона обогревается электропечью 2. В ней находятся отходы фторопласта (стружка) 1, загруженные на дно реторты, далее в реторту загружен слой кварцевых колец Рашига 3 толщиной 120 мм и только после этого слой углеродных гранул СКТ-6А высокой чистоты толщиной 800 мм. Слой угля 5 находится в низкотемпературной зоне обогрева, в электропечи 4. Реторта оснащена вакуумными кранами 6 и 8, а также мановакуумметром 7. Через кран 6 осуществляется напуск инертных газов или производится выпуск избыточных газов по шлангу в барботер. Через кран 8 производят вакуумную откачку объема реторты с помощью форвакуумного насоса ВН-461 М, обеспечивающего откачку до остаточного давления менее 1 торра. Температура контролируется хромельалюмелевыми термопарами, подключенными к показывающим приборам марки МЩПР.

Установка работает следующим образом. На дно кварцевой реторты 9 загружают стружку фторопласта 1 в количестве от 3 до 5% от массы угля, затем загружают слой кварцевых колец рашига 3 толщиной 120 мм, после этого загружают слой угля СКТ-6А ВЧ 5 толщиной 800 мм. Уголь предварительно увлажняют дистиллированной водой с целью предотвращения отложения фторопласта внутри микро- и мезопор. Реторту закрывают фторопластовой пробкой, имеющей гибкие гребешковые уплотнения, обеспечивающие герметичность, несмотря на почти всегда существующую овальность сечения кварцевых труб. Выходной штуцер реторты присоединяют к системе кранов 6 и 8 и мановакууметру 7. К крану 6 через тройник и краник подсоединяют камеру с чистым азотом (аргоном), другой штуцер тройника соединяют через краник со шлангом, опущенным в барботер с водой. Кран 8 соединяют с вакуумным насосом. Реторту окачивают до остаточного давления менее 1 торра. Затем в реторту напускают азот. Промывку угля азотом выполняют дважды, после чего заполняют реторту азотом вновь до давления порядка 300 торр. После этого разогревают уголь до 350 градусов Цельсия. Если при этом давление становится выше 760 торр, то лишний газ сбрасывают через барботер. Затем разогревают высокотемпературную зону до 500 градусов Цельсия, при этом образуются мономеры тетрафторэтилен и гексафторпропилен, которые хемосорбируются на поверхности гранул угля в виде фторопластовой пленки. Интенсивность нагрева согласуют с возможностью сброса избыточных газов через барботер в вытяжной шкаф. После прекращения интенсивного сброса газов через барботер увеличивают температуру конца реторты и постепенно поднимают ее до 800 градусов Цельсия. Затем нагрев обеих зон прекращают. Для предотвращения засасывания воды в реторту закрывают краник на шланге, соединяющем реторту с барботером. После охлаждения реторты до комнатной температуры в нее напускают азот. Пробку открывают под тягой и сорбент выгружают на поддон из пластика. Количество фторопласта, нанесенного на поверхность гранул, определяют весовым методом. Отбирают в ампулы 2-3 навески угля по 3-5 г. Нагревают эти навески до 600 градусов Цельсия в вакууме. Фторопласт при этом улетучивается. Количество фторопласта определяют по убыли в весе, внеся поправку, известную по холостому опыту с обычным исходным углем. Далее сорбент заливают водой. Полученные гранулы гидрофобны и всплывают в воде. Чтобы они утонули в воду, добавляют немного этилового спирта. Уголь обеспыливают и используют в качестве гемосорбента после загрузки его в колонки или колонки-флаконы. Для измерения толщины пленки на поверхности гранул их смешивают с эпоксидной смолой, в которую добавлен отвердитель. Композит помещают в короткую трубку из алюминия. После затвердевания поверхность шлифуют на наждачном камне и определяют толщину пленки под микроскопом. Толщина пленок, как правило, находится в пределах от 0,1 до 0,5 микрона.

Источники информации

1. Мадорский С., Термическое разложение органических полимеров, // Москва, Мир: 1967, С.142-154.

2. Палфитов В.Ф., Получение и исследование адсорбционных свойств фторсодержащих активных углей, Канд.дисс, Руков.: проф. д.х.н. Кузин И.А. и ст.н.с., к.х.н. Лоскутов А.И., ЛТИ им. Ленсовета. Ленинград, 1972 г., С.47-48.