способ концентрирования гидрохинона из водных растворов

Формула изобретения

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования гидрохинона при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Известен способ концентрирования гидрохинона диоксаном в присутствии сульфата аммония, взятым в количестве 35-39 мас.% [RU, патент № 2172952, кл. G01N 27/48, Б.И. № 24 от 27.08.2001].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход высаливателя (сульфат аммония) при разовом анализе.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [RU, патент № 2267463, кл. С1, Б.И. № 1 от 10.01.2006].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического дефицитного растворителя трибутилфосфата.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование гидрохинона сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).

Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования гидрохинона, снижении расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Способ осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(1,5-1,9). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного трибутилфосфата будет меняться от 0,15±0,01 до 0,19±0,01. В 20 см³ водного раствора гидрохинона вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(С _исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг ,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 96,4-98,0% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 137-160.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (прототип)

Жесткий пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки 3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят трибутилфосфат, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана находится в соотношении 3,0:1.

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г жесткого пенополиуретана, обработанного трибутилфосфатом, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на RAR-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн )·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:1,5.

К 20,0 см ³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:1,9.

К 20,0 см ³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,9 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин.

Далее проводят анализ и расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Критерий оценки	Пример 1 (прототип)	Предлагаемый способ по примерам
1	2
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования
25	160	137
Коэффициент экстракционного концентрирования
33	260	210
Степень извлечения, %	96,0	96,4	98,0
Расход органического растворителя в
расчете на 1 см3 водной пробы, см3	0,030	0,0037	0,0048

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-1,9):1.

При увеличении массы трибутилфосфата превышается емкость эластичного пенополиуретана по экстрагенту и происходит частичное вымывание его с поверхности сорбента, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования более чем в 5 раз и коэффициент экстракционного концентрирования более чем в 7 раз;

- увеличить степень извлечения до 98,0%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата;

- снизить себестоимость анализа.