способ создания наночастиц в биоцементе-гидроксилапатите
Классы МПК: | A61L27/12 фосфорсодержащии материалы, например апатит B82B3/00 Изготовление или обработка наноструктур |
Автор(ы): | Третьяков Юрий Дмитриевич (RU), Кузнецов Владимир Николаевич (RU), Коршунов Анатолий Борисович (RU), Путляев Валерий Иванович (RU), Голубцов Итэн Вячеславович (RU), Иванов Александр Николаевич (RU), Ковальков Валерий Константинович (RU), Агахи Камилла Абдул Гусейн кызы (RU), Вересов Александр Генрихович (RU), Голубев Владимир Андреевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное учебно-научное учреждение Научно-исследовательский институт механики Московского государственного университета им.М.В.Ломоносова (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2009-03-30 публикация патента:
27.11.2010 |
Изобретение относится к области медицины. Гидроксилапатит с частицами наноразмеров может быть использован в качестве костезамещающего материала при осуществлении различного рода операций, связанных с поломкой или утратой больным кости или ее частей. Изобретение направлено на создание в готовых изделиях биоцемента-гидроксилапатита частиц наноразмеров без применения термообработки. Указанный результат достигается тем, что готовые изделия при комнатной температуре подвергают воздействию рентгеновского излучения с поглощенной дозой излучения, равной 16,1±0,5 кГр, и последующему двухмесячному старению при комнатной температуре. Результат изобретения - это уменьшение хрупкости костезамещающего материала. 1 табл.
Формула изобретения
Способ создания наночастиц в изделии из биоцемента-гидроксилапатита посредством радиационной обработки, заключающийся в том, что изделие при комнатной температуре подвергают воздействию рентгеновского излучения с поглощенной дозой излучения, равной 16,1±0,5 кГр, и последующему двухмесячному старению при комнатной температуре.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области медицины. Гидроксилапатит с частицами наноразмеров может быть использован в качестве костезамещающего материала при осуществлении различного рода операций, связанных с поломкой или утратой больным кости или ее частей.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ создания в гидроксилапатите частиц наноразмеров [1]. Недостатками прототипа являются: во-первых, использование микроволнового излучения, которое позволяет получить частицы со средним размером 220 нм, не являющиеся наночастицами, во-вторых, необходимость термообработки для получения частиц наноразмеров, в-третьих, получение наночастиц в исходном материале, а не в готовых изделиях.
Заявляемое изобретение направлено на создание в готовых изделиях биоцемента-гидроксилапатита частиц наноразмеров без применения термообработки.
Указанный результат достигается тем, что готовые изделия при комнатной температуре подвергают воздействию рентгеновского излучения с поглощенной дозой излучения, равной 16,1±0,5 кГр, и последующему двухмесячному старению при комнатной температуре.
Отличительными признаками заявляемого изобретения являются:
- облучение готовых изделий, выполненных из гидроксилапатита;
- облучение готовых изделий при комнатной температуре;
- использование рентгеновского излучения;
- значение поглощенной дозы излучения, равное 16,1±0,5 кГр;
- использование двухмесячного старения изделия при комнатной температуре.
Экспериментально установлено, что средние размеры блоков (кристаллитов) гидроксилапатита превышают 100 нм, если рентгеновским измерением подвергается образец биоцемента-гидроксилапатита, находящийся в исходном состоянии.
Экспериментально установлено, что средние размеры блоков гидроксилапатита составляют менее 100 нм, если рентгеновские измерения проводятся после двухмесячного старения - вылеживания образца в течение двух месяцев при комнатной температуре.
Сущность заявляемого изобретения поясняется нижеследующим описанием.
Средние размеры блоков (кристаллитов)) определялись методом рентгеновской дифрактометрии [2] при помощи автоматизированного рентгеновского дифрактометра марки ДРОН-4. Использовалось излучение СоK , монохроматизированное отражением от пирографита на дифрагированном пучке. Применялось шаговое сканирование: шаг 0,1 угл. град., время регистрации в точке 10 с, интервал 30-100 (в брегговских углах 2 ). Для определения средних размеров блоков использовались программы OUTSET и PROFILE [3] и аналитический метод [4].
Программа PROFILE основана на мозаичной модели кристалла [2]. Расчет размеров мозаичных блоков связан с некоторыми ограничениями, обусловленными принципиальными возможностями метода аппроксимации [2]. Так, этот метод не способен определить размер блоков мозаики, если он превышает 250 нм [5].
Проверка достижения заявленного технического результата осуществлялась следующим образом. Из гидроксилапатита Са5[(РO4) 3ОН] [6] изготавливались образцы, имеющие форму цилиндров 9 мм и высотой 9 мм. Один из образцов, находящийся в исходном состоянии, исследовался методом рентгеновской дифрактометрии дважды с временным интервалом, равном двум месяцам.
В таблице 1 приведены результаты экспериментов.
Таблица 1. | |||
Средние размеры блоков мозаики в образце гидроксилапатита, подвергнутом воздействию рентгеновского излучения | |||
Dпогл.X-Rays, кГр | № поверхности | D, нм | |
Метод расчета | |||
PROFILE [3] | Аналитический метод [4] | ||
16,1±0,5 | 1 | 227±59 | 144,2±63,4 |
16,1±0,5 | 1 | 110±12 | 72,9±13,7 |
16,1±0,5 | 2 | 75±20 | 51,2±10,7 |
Примечание. Второе и третье измерения на обеих поверхностях образца проведены через два месяца после первого измерения.
Из таблице 1 очевидно, что значения средних размеров блоков (кристаллитов) D в образце, находящемся в исходном состоянии, превышают 100 нм, однако после двухмесячного старения образца эти значения, определяемые на обеих плоских поверхностях его, составляют менее 100 нм. Согласно общепринятому в научной литературе определению [7] к наночастицам относятся частицы, размер которых не превышает 100 нм. Таким образом, после двухмесячного старения в образце гидроксилапатита образуются наночастицы.
Заметим, что при анализе результатов, помещенных в таблице 1, мы пользуемся данными, полученными при помощи метода [4], а не метода [3], поскольку метод [4] более адекватно отражает реальность [4].
Образец гидроксилапатита после старения обладает уникальными механическими характеристиками: модуль упругости уменьшается в 5,3 раза, средняя деформация сжатия при максимальном механическом напряжении возрастает почти в 2,3 раза, предельная деформация сжатия - в 1,96 раза по сравнению с образцами, находящимися в исходном состоянии.
Источники информации
1. Заявка США US 2005/226939 А1 от 13.10.2005. INt.Cl7 A61E 5/055, A61K 33/42; US С1 424/602, 423/308 Production of nano-sized hydroxyapatite particles Заявитель National University of Singapore. (Прототип).
2. Горелик С.С, Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Изд. 4-е. - М.: МИСиС, 2002. - 360 с.
3. Шелехов Е.В., Свиридова Т.А. Программы для рентгеновского анализа поликристаллов // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2000. - № 8. - С.16-19.
4. Коршунов А.Б. Аналитический метод определения параметров тонкой кристаллической структуры по уширению рентгеновских линий // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2004. - Т.70, № 2. - С.27-32.
5. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С.Уманский, Ю.А.Скаков, А.Н.Иванов, Л.Н.Расторгуев. - М.: Металлургия, 1982. - 632 с.
6. Получение гидроксилапатита гидролизом -Ca3(PO4)2 / Синицына О.В., Вересов А.Г., Ковалева Е.С. и др. // Известия Академии Наук. Серия химическая, 2005, № 1. - С.78-85.
7. Гуткин М.Ю., Овидько И.А. Предел текучести и пластическая деформация нанокристаллических материалов // Успехи механики. - 2003. - № 1. - С.68-125.
Класс A61L27/12 фосфорсодержащии материалы, например апатит
Класс B82B3/00 Изготовление или обработка наноструктур