способ получения бесхлорного калийного удобрения
Классы МПК: | C05D1/02 производство из хлорида или сульфата калия или их двойных или смешанных солей |
Автор(ы): | Гольдинов Авраам Липович (RU), Дриневский Сергей Александрович (RU), Киселевич Петр Викторович (RU), Лапин Сергей Степанович (RU), Северюхина Екатерина Сергеевна (RU) |
Патентообладатель(и): | Закрытое акционерное общество "Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината" (ЗАО "ЗМУ КЧХК") (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2009-03-13 публикация патента:
20.09.2010 |
Изобретение относится к способу получения бесхлорного калийного удобрения. Сущность способа состоит в обработке хлористого калия кремнефтористоводородной кислотой, отделении кремнефторида калия фильтрованием и термообработке при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 часа с получением четырехфтористого кремния и фтористого калия. Четырехфтористый кремний поглощают водой, а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, фтористый калий обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением бесхлорного калийного удобрения. Побочный продукт - фтористый кальций может служить идеальным сырьем в производстве фтористого водорода. Способ позволяет создать новую технологию получения бесхлорных калийных удобрений, которые могут быть использованы как калийсодержащие компоненты для бесхлорных сложных калийсодержащих удобрений. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Формула изобретения
1. Способ получения бесхлорного калийного удобрения, включающий переработку хлористого калия, отличающийся тем, что хлористый калий обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой, отделяют кремнефторид калия фильтрованием и термообрабатывают при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 ч с получением четырехфтористого кремния, который поглощают водой, а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, и фтористого калия, который обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением бесхлорного калийного удобрения и фтористого кальция.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кальцийсодержащего компонента используют нитрат кальция или сульфат кальция.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фтористый кальций используют в качестве сырья в производстве фтористого водорода известными способами.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способу получения бесхлорного калийного удобрения и может найти применение в производстве простых калийных и сложных бесхлорных калийсодержащих удобрений.
Стандартные сложные NPK-удобрения, при получении которых в качестве калийсодержащей составляющей используется хлорид калия, непригодны при возделывании целого ряда культур таких, как виноград, хлопок, табак, цитрусовые, рис, соя и других из-за негативного влияния хлоридов.
Поэтому проблема производства бесхлорных NPK-удобрений на базе действующих технологических процессов является актуальной.
Самым доступным калийсодержащим компонентом при производстве сложных удобрений является хлористый калий. Традиционные способы его переработки в нитрат или сульфат калия отличаются сложным аппаратурным оформлением в связи с высокой коррозионной агрессивностью реакционной среды из-за необходимости отгонки образующегося при повышенной температуре газообразного хлористого водорода.
Известен способ удаления хлора из хлористого калия в колоннах с катионитом. Способ обеспечивает безотходность процесса и возможность использования в качестве источника калия отходов калийного производства и сточных вод (патент РФ № 2201414, кл. МПК7 C05D 1/02, опубл. 27.03.2003). Недостатком указанного способа является необходимость применения дополнительного дорогостоящего ионообменного оборудования.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки хлористого калия в бесхлорные минеральные удобрения, включающий взаимодействие хлористого калия с азотной кислотой в присутствии катализатора, отделение раствора нитрата калия от реакционной смеси, нейтрализацию раствора аммиаком, отделение нитрата аммония, окисление гидроксида марганца хлоратом калия и возврат катализатора в процесс (патент Украины № 20630, МПК7 С01D 9/00, опубл. 15.02.2007). Недостатком указанного способа является необходимость применения катализатора и оборудования для утилизации агрессивных отходов производства в виде соляной кислоты.
Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, состоит в создании новой технологии получения бесхлорных калийных удобрений, которые могут быть использованы и как калийсодержащие компоненты для бесхлорных сложных калийсодержащих удобрений.
Технический результат при решении поставленной технической задачи достигается за счет того, что в способе получения бесхлорного калийного удобрения, включающем переработку хлористого калия, согласно изобретению хлористый калий обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой по реакции
отделяют кремнефторид калия фильтрованием и термообрабатывают при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 часа с получением четырехфтористого кремния,
который поглощают водой,
а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, и фтористого калия, который обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением соответствующих бесхлорных калийных удобрений, и фтористого кальция.
В качестве кальцийсодержащего компонента используют нитрат или сульфат кальция.
Фтористый кальций используют в качестве сырья в производстве фтористого водорода известными способами.
Способ проверен в лабораторных условиях.
Пример
Раствор хлористого калия обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой, кремнефторид калия отделяют фильтрованием и термообрабатывают в муфельной печи при температурах 950, 975 и 1000°С в течение 0,5, 1 и 1,5 часов. Результаты опытов приведены в Таблице.
№ Оп. | Температура прокалки, °С | Время прокалки, ч | Потеря в весе, % | Степень удаления SiF4, % |
1 | 950 | 1,5 | 39,56 | 83,6 |
2 | 950 | 1,5 | 40,98 | 86,6 |
3 | 950 | 1,5 | 40,72 | 86,1 |
4 | 950 | 1,5 | 40,6 | 85,8 |
Ср. | 40,47 | 85,6 | ||
5 | 975 | 1,5 | 47,31 | 100,0 |
6 | 975 | 1,5 | 46,68 | 98,7 |
7 | 975 | 1,5 | 46,75 | 98,8 |
8 | 975 | 1,5 | 46,5 | 98,3 |
Ср. | 46,81 | 99,0 | ||
9 | 1000 | 1,5 | 47,6 | 100,0 |
10 | 1000 | 1,5 | 44,63 | 94,4 |
11 | 1000 | 1,5 | 46,7 | 98,7 |
12 | 1000 | 1,5 | 45,84 | 97,0 |
13 | 1000 | 1,5 | 47,35 | 100,0 |
Ср. | 46,42 | 98,2 | ||
14 | 1000 | 1,0 | 46,39 | 98,1 |
15 | 1000 | 1,0 | 46,06 | 97,4 |
16 | 1000 | 1,0 | 45,99 | 97,2 |
17 | 1000 | 1,0 | 46,43 | 98,2 |
Ср. | 46,22 | 97,7 | ||
18 | 975 | 0,5 | 30,6 | 64,7 |
19 | 975 | 1,0 | 42,0 | 89,0 |
20 | 1000 | 0,5 | 32,1 | 67,9 |
Полученный после прокаливания фтористый калий обрабатывают раствором нитрата кальция или водной суспензией сульфата кальция и получают соответственно нитрат калия или сульфат калия, которые могут быть использованы как самостоятельные удобрения, а также как калийсодержащие компоненты в производстве сложных бесхлорных калийсодержащих удобрений.
Из таблицы видно, что минимальные температура и время термообработки, при которых достигается необходимая для решения поставленной задачи степень разложения кремнефторида калия, составляют 975°С и 1,0 ч. Другие значения данных параметров будут являться предметом выбора в конкретных технологических условиях.
Побочный продукт фтористый кальций может служить идеальным сырьем в производстве фтористого водорода или в процессах, где требуется применение фтористого кальция достаточно высокой чистоты.
Класс C05D1/02 производство из хлорида или сульфата калия или их двойных или смешанных солей