способ получения бесхлорного калийного удобрения

Классы МПК:C05D1/02 производство из хлорида или сульфата калия или их двойных или смешанных солей 
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Закрытое акционерное общество "Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината" (ЗАО "ЗМУ КЧХК") (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2009-03-13
публикация патента:

Изобретение относится к способу получения бесхлорного калийного удобрения. Сущность способа состоит в обработке хлористого калия кремнефтористоводородной кислотой, отделении кремнефторида калия фильтрованием и термообработке при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 часа с получением четырехфтористого кремния и фтористого калия. Четырехфтористый кремний поглощают водой, а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, фтористый калий обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением бесхлорного калийного удобрения. Побочный продукт - фтористый кальций может служить идеальным сырьем в производстве фтористого водорода. Способ позволяет создать новую технологию получения бесхлорных калийных удобрений, которые могут быть использованы как калийсодержащие компоненты для бесхлорных сложных калийсодержащих удобрений. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения

1. Способ получения бесхлорного калийного удобрения, включающий переработку хлористого калия, отличающийся тем, что хлористый калий обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой, отделяют кремнефторид калия фильтрованием и термообрабатывают при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 ч с получением четырехфтористого кремния, который поглощают водой, а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, и фтористого калия, который обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением бесхлорного калийного удобрения и фтористого кальция.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кальцийсодержащего компонента используют нитрат кальция или сульфат кальция.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фтористый кальций используют в качестве сырья в производстве фтористого водорода известными способами.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения бесхлорного калийного удобрения и может найти применение в производстве простых калийных и сложных бесхлорных калийсодержащих удобрений.

Стандартные сложные NPK-удобрения, при получении которых в качестве калийсодержащей составляющей используется хлорид калия, непригодны при возделывании целого ряда культур таких, как виноград, хлопок, табак, цитрусовые, рис, соя и других из-за негативного влияния хлоридов.

Поэтому проблема производства бесхлорных NPK-удобрений на базе действующих технологических процессов является актуальной.

Самым доступным калийсодержащим компонентом при производстве сложных удобрений является хлористый калий. Традиционные способы его переработки в нитрат или сульфат калия отличаются сложным аппаратурным оформлением в связи с высокой коррозионной агрессивностью реакционной среды из-за необходимости отгонки образующегося при повышенной температуре газообразного хлористого водорода.

Известен способ удаления хлора из хлористого калия в колоннах с катионитом. Способ обеспечивает безотходность процесса и возможность использования в качестве источника калия отходов калийного производства и сточных вод (патент РФ № 2201414, кл. МПК7 C05D 1/02, опубл. 27.03.2003). Недостатком указанного способа является необходимость применения дополнительного дорогостоящего ионообменного оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки хлористого калия в бесхлорные минеральные удобрения, включающий взаимодействие хлористого калия с азотной кислотой в присутствии катализатора, отделение раствора нитрата калия от реакционной смеси, нейтрализацию раствора аммиаком, отделение нитрата аммония, окисление гидроксида марганца хлоратом калия и возврат катализатора в процесс (патент Украины № 20630, МПК7 С01D 9/00, опубл. 15.02.2007). Недостатком указанного способа является необходимость применения катализатора и оборудования для утилизации агрессивных отходов производства в виде соляной кислоты.

Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, состоит в создании новой технологии получения бесхлорных калийных удобрений, которые могут быть использованы и как калийсодержащие компоненты для бесхлорных сложных калийсодержащих удобрений.

Технический результат при решении поставленной технической задачи достигается за счет того, что в способе получения бесхлорного калийного удобрения, включающем переработку хлористого калия, согласно изобретению хлористый калий обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой по реакции

способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603

отделяют кремнефторид калия фильтрованием и термообрабатывают при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 часа с получением четырехфтористого кремния,

способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603

который поглощают водой,

способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603

а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, и фтористого калия, который обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением соответствующих бесхлорных калийных удобрений, и фтористого кальция.

В качестве кальцийсодержащего компонента используют нитрат или сульфат кальция.

Фтористый кальций используют в качестве сырья в производстве фтористого водорода известными способами.

Способ проверен в лабораторных условиях.

Пример

Раствор хлористого калия обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой, кремнефторид калия отделяют фильтрованием и термообрабатывают в муфельной печи при температурах 950, 975 и 1000°С в течение 0,5, 1 и 1,5 часов. Результаты опытов приведены в Таблице.

№ Оп.Температура прокалки, °С Время прокалки, ч Потеря в весе, % Степень удаления SiF4, %
1950 1,539,56 83,6
2 950 1,540,98 86,6
3 950 1,540,72 86,1
4 950 1,540,6 85,8
Ср.способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603 способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603 40,47 85,6
5 9751,5 47,31100,0
6 9751,5 46,6898,7
7 9751,5 46,7598,8
8 9751,5 46,598,3
Ср. способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603 способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603 46,81 99,0
9 10001,5 47,6100,0
10 10001,5 44,6394,4
11 10001,5 46,798,7
12 10001,5 45,8497,0
13 10001,5 47,35100,0
Ср. способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603 способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603 46,42 98,2
14 10001,0 46,3998,1
15 10001,0 46,0697,4
16 10001,0 45,9997,2
17 10001,0 46,4398,2
Ср. способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603 способ получения бесхлорного калийного удобрения, патент № 2399603 46,22 97,7
18 9750,5 30,664,7
19 9751,0 42,089,0
20 10000,5 32,167,9

Полученный после прокаливания фтористый калий обрабатывают раствором нитрата кальция или водной суспензией сульфата кальция и получают соответственно нитрат калия или сульфат калия, которые могут быть использованы как самостоятельные удобрения, а также как калийсодержащие компоненты в производстве сложных бесхлорных калийсодержащих удобрений.

Из таблицы видно, что минимальные температура и время термообработки, при которых достигается необходимая для решения поставленной задачи степень разложения кремнефторида калия, составляют 975°С и 1,0 ч. Другие значения данных параметров будут являться предметом выбора в конкретных технологических условиях.

Побочный продукт фтористый кальций может служить идеальным сырьем в производстве фтористого водорода или в процессах, где требуется применение фтористого кальция достаточно высокой чистоты.

Класс C05D1/02 производство из хлорида или сульфата калия или их двойных или смешанных солей 

гранулированное сложное минеральное удобрение для сахарной свеклы -  патент 2440960 (27.01.2012)
способ получения гранулированного калийного удобрения -  патент 2357943 (10.06.2009)
способ получения сульфата калия и комплексного удобрения -  патент 2307791 (10.10.2007)
способ получения гранулированного сульфата калия -  патент 2273624 (10.04.2006)
способ окрашивания хлористого калия -  патент 2234459 (20.08.2004)
способ окрашивания хлористого калия -  патент 2213695 (10.10.2003)
способ получения агломерированного хлористого калия -  патент 2213078 (27.09.2003)
способ получения бесхлорных калийных минеральных удобрений -  патент 2201414 (27.03.2003)
азотно-калийное удобрение и способ его получения -  патент 2198862 (20.02.2003)
способ получения калийных удобрений -  патент 2196759 (20.01.2003)
Наверх