способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты
| Классы МПК: | C07F9/42 их галогенангидриды |
| Автор(ы): | Кролевец Александр Александрович (RU) |
| Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет" (КурскГТУ) (RU) |
| Приоритеты: |
подача заявки:
2008-12-15 публикация патента:
20.07.2010 |
Настоящее изобретение относится к способу получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3 и может быть использовано в органическом синтезе. Предложенный способ получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты заключается в том, что дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с гексаметилдисилазаном при 60-70°С в течение 4-6 часов в отсутствие растворителя. Технический результат - получение нового реагента для органического синтеза.
Формула изобретения
Способ получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3 , заключающийся в том, что получение целевого вещества ведут взаимодействием дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с гексаметилдисилазаном при 60-70°С в течение 4-6 ч в отсутствие растворителя.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH 3)3, который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.
Задачей изобретения является синтез нового реагента для фосфорорганического синтеза.
Поставленная задача достигается предлагаемым способом получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты, который заключается в обработке дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты гексаметилдисилазаном при 60-70°C в течение 4-6 часов. Выход целевого продукта составляет 80%.
ПРИМЕР 1. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты
К раствору 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в 100 мл абс. бензола при перемешивании и 20°C прибавляют 16,1 г свежеперегнанного гексаметилдисилазана. Смесь нагревают до 60°C и выдерживают при перемешивании 6 час. Легколетучие продукты и растворитель упаривают в вакууме и в остатке получают 14,84 г продукта, выход 80%, т.пл. 208-210°C. Найдено: С 25,61; Н 6,89; N 7,35%. C4H13ClNOPSi. Вычислено: С 25,88; Н 7,01; N 7,55%. ИК-спектр ( , см-1): 3420, 3350 (
NH), 2970, 2920, 2880 (
СН), 1550 (
NH), 1440, 1385, 1360, 1340 (
СН), 1305 (
P-N), 1280 (
Р-С), 1270 (
Р=0), 1250 (
C-Si), 980, 870, 545, 470 (
P-Cl).
ПРИМЕР 2. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты.
Аналогично вышеприведенному из 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 16,1 г гексаметилдисилазана при 70°C течение 4 часов выделено 14,86 г продукта, выход 80%, т.пл. 209-210°C.
ИК-спектры получены на приборе "Perkin-Elmer R-20". CH3P(O)(Cl)NHSi(CH 3)3 может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.
Класс C07F9/42 их галогенангидриды
