способ удаления внешнего полиимидного покрытия кварцевого капилляра

Формула изобретения

1. Способ удаления внешнего полиимидного покрытия кварцевого капилляра, включающий обработку раствором концентрированной серной кислоты, отличающийся тем, что используют указанную кислоту, нагретую до температуры не менее +130°С и подают ее капельным путем, при этом одновременно пропускают через капилляр охлаждающую жидкость с температурой не более +6°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пропускаемая через капилляр охлаждающая жидкость имеет температуру менее +6°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при изготовлении оптического окна детектирования в модифицированном кварцевом капилляре или капиллярной колонке, а также для удаления покрытия на концах капилляра, опускаемых в промывочные и буферные электролиты. Покрытие (модифицирование) внутренней поверхности капилляра нейтральными, катионными и анионными полимерами различной толщины необходимо для повышения аналитических свойств методов капиллярного электрофореза, капиллярной хроматографии и капиллярной электрохроматографии. В хроматографических и электромиграционных методах анализа применяют кварцевые капилляры с внутренним диаметром от 20 до 150 мкм, где внешний полиимидный слой кварцевого капилляра перед применением должен быть удален на месте оптического детектирования компонентов пробы. Для случаев кварцевых капилляров с полиимидным покрытием, проницаемым для УФ-лучей, также рекомендовано делать окно детектирования, это связано с различиями в оптической проницаемости полиимидного покрытия, меняющегося от партии к партии. Удаление внешнего полиимидного покрытия на концах капилляра (колонки) необходимо из-за возможного его растворения агрессивными растворами элюента.

Известны способы удаления внешнего полиимидного покрытия за счет выжигания нагретой до красного каления проволокой или горелкой бутановым (пропан) пламенем в потоке газа или жидкости. Общим недостатком способов, связанных с использованием выжигания, является разрушение привитого полимерного слоя одновременно и на внутренней поверхности кварцевого капилляра, за счет высокой температуры [1].

Известен также способ удаления внешнего полиимидного покрытия за счет механического соскабливания, например лезвием бритвы или скальпелем. Недостатком этого метода является высокая возможность повреждения хрупкого кварцевого стекла [2, 3].

Ближайшим из известных способов является удаление внешнего полиимидного покрытия с помощью концентрированных кислот [4], при котором удаление покрытия осуществляется погружением капилляра непосредственно в травящий раствор. Основным недостатком этого способа является длительная продолжительность травления от 2 часов и более и необходимость частого обновления раствора травления.

Задачей изобретения является удаление внешнего полиимидного покрытия кварцевого капилляра в месте окна оптического детектирования и на концах капилляра, с сохранением устойчивых к разрушению физико-химических свойств внутренней поверхности капилляра, и (или) привитого модификатора и (или) его наполнителя, и одновременное упрощение способа.

Поставленная задача решается за счет того, что удаление полиимидного покрытия осуществляется каплями нагретой концентрированной серной кислоты (концентрация 80-99,8%) в месте окна детектирования (или последовательно на концах капилляра), при одновременной промывке капилляра охлаждающей жидкостью (либо газом, или смесью жидкость-газ). Температура концентрированной серной кислоты от +130 до +160°С. Температура охлаждающей жидкости (например, дистиллированной воды) не более +6°С, и скорость потока от 200 нл/мин до 50 мкл/мин.

Изобретение поясняется примерами осуществления способа удаления полиимидного покрытия толщиной 20 мкм с кварцевого капилляра.

1. Концентрированная серная кислота (категория ЧДА, концентрация 93,5-95,6%), нагретая до +140°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 5 мин на внешней поверхности кварцевого капилляра образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов);

2. Концентрированная серная кислота (категория ЧДА, концентрация 93,5-95,6%), нагретая до +155°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 3 мин на внешней поверхности кварцевой капиллярной колонки образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов);

3. Концентрированная серная кислота (концентрация 98%), нагретая до +135°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 5 мин на внешней поверхности кварцевого капилляра образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов).

Продолжительность времени удаления полиимидного покрытия и объем концентрированной серной кислоты зависит от температуры и концентрации серной кислоты, и толщины внешнего полиимидного покрытия.

Источники информации

1. Руководство по капиллярному электрофорезу / Под ред. A.M.Волощука. М.: Научный совет Российской Академии Наук по хроматографии, 1996. 231 с.

2. Lux, J.A., Hausig, U., and Schomburg, G., Production of windows in fused silica capillaries for in-column detection of UV-adsorption or fluorescence in capillary electrophoresis or HPLC, J. High Resol. Chromatogr., 13, 373, 1990.

3. McCormick, R.M. and Zagursky, R.J., Polymide stripping device for producing detection windows on fused-silica used in capillary electrophoresis, Anal. Chem., 63, 750, 1991.

4. Bruno, A.E., Gassmann, E., Pericles, N., and Anton, K., On-column capillary flow cell utilizing optical waveguides for chromatographic, Anal. Chem., 61, 876, 1989.