способ получения пигмента, содержащего фосфат железа

Формула изобретения

1. Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что в качестве соли железа используют FeSO₄, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 3,5-4,9.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 5-6,9.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 7-8.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа(П) из раствора сульфата железа(П) раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты из расчета 5-10 мас.% РO₄ от массы Fe₂О₃ с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», № 1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за проведения его при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа (Ш) фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (Патент RU № 2086591).

Однако способ требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Задачами данного изобретения являются ускорение и удешевление способа, улучшение маслоемкости, антикоррозионных свойств и укрывистости пигмента.

Эти задачи решаются способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, при этом в качестве соли железа используют FeSO₄, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. При обработке раствором аммиака до рН 3,5-4,9 пигмент получают серого цвета. При обработке раствором аммиака до рН 5-6,9 пигмент получают синего цвета. При обработке раствором аммиака до рН 7-8 пигмент получают зеленого цвета.

Пример 1 осуществления способа.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄ ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 3,5 водным раствором аммиака (80 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 2.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄ ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 4,9 водным раствором аммиака (145 г 100% NН₃ ). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 3.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄ ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 5 водным раствором аммиака (150 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 4.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄ ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 6,9 водным раствором аммиака (300 г 100% NН₃ ). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 5.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSО₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄ ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 7 водным раствором аммиака (303 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 6.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄ ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 8 водным раствором аммиака (350 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Полученный пигмент имеет общую формулу Fe_x(NH₄)_yPO₄ ×nH₂O.

Свойства полученных пигментов в сравнении с прототипом приведены в таблице 1.

Как видно из таблицы, полученные по изобретению пигменты имеют лучшие укрывистость и маслоемкость.

Кроме того, полученные пигменты и пигмент по прототипу были исследованы в составе грунтовки ЭФ-065 импедансометрическим методом и потенциодинамическим методом с измерением плотности токов коррозии для определения их противокоррозионных свойств. В результате испытаний серый, синий и зеленый пигменты показали более высокие противокоррозионные свойства по сравнению с коричневым пигментом по прототипу и были на уровне триоксихромата цинка.

Таблица 1
Свойства	Пример по прототипу	Примеры по изобретению
1	2	3	4	5	6
цвет	коричневый	серый	серый	синий	синий	зеленый	зеленый
укрывистость, г/м2	80	19,4	20,1	63,8	61,2	28,4	27,5
маслоемкость, г/100 г	86	69	68	25	27	43	43,4
цветовые характеристики		Х=67,463	Х=67,463	Х=17,291	Х=17,291	Х=9,657	Х=9,657
Y=69,917	Y=69,91	Y=18,889	Y=18,889	Y=8,353	Y=8,353
Z=69,501	Z=69,501	Z=18,495	Z=18,495	Z=8,008	Z=8,008
плотность тока коррозии, мкА/см2	9,11	3,46	3,25	1,29	1,56	2,06	2,21
состав пигмента, % содержание:
Fe2+		16,1	16,7	6,7	6,1	28,0	27,6
Fe3+		6,2	6,9	15,7	16,4	8,4	8,0
NH 4 +		13,4	13,0	13,0	13,4	15,2	14,9
(РO4) 3-		17,0	17,4	37,5	37,8	14,0	14,6