способ извлечения никеля из окисной никелевой руды

Формула изобретения

Способ извлечения никеля из окисной никелевой руды, содержащей нонтрониты, включающий обжиг и последующее выщелачивание обожженной руды раствором серной кислоты, при этом перед обжигом руду окусковывают, а после обжига обожженную руду подвергают кучному выщелачиванию.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к металлургии, а именно к гидрометаллургическим способам извлечения никеля и кобальта из окисленных никелевых руд, содержащих большое количество нонтронитов.

Известен способ по патенту РФ № 2267547, в описании которого руда с добавками элементной серы и хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов в количестве соответственно 2-3% и 1-1,5% от массы сухой руды обжигается в присутствии водяного пара при температуре 400-600°С.

Обжиг руды и ее охлаждение проводят в бескислородной атмосфере. Выщелачивание руды ведут в горячем растворе серной кислоты концентрацией не менее 200 г/л при температуре 70-80°С с соотношением Т/Ж=1/1,5-2,0.

Недостатком способа является необходимость в большом фронте агитационного выщелачивания в контактных чанах, очень низкая скорость фильтрации обожженной руды после сернокислотного выщелачивания из-за пептизации железосодержащих и глинистых минералов, что приводит к необоснованно большому фронту дорогого фильтровального оборудования, выполненного из кислотоупорной стали.

Кроме того, нагрев пульпы при выщелачивании приводит к дополнительным затратам энергоносителей.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения никеля и кобальта из силикатных руд (РФ № 2161658), включающий обжиг руды при температуре 300-700°С в присутствии водяного пара с температурой не менее 100°С с последующим выщелачиванием обожженной руды в растворе серной кислоты с концентрацией 100-200 г/л и дальнейшей переработкой продуктивного никельсодержащего раствора.

Этому способу присущи те же недостатки, что и способу по патенту РФ № 2267547. Кроме того, известно, что в отличие от железистых и магнезиальных типов окисленных никелевых руд нонтрониты представлены глинистыми минералами группы монтмориллонитов с формулой m(Mg ₅(Si₄O₁₀)(OH)₂p(AlFe)(Si ₄O₁₀)(OH)₂. Пульпа, содержащая нонтрониты, подвергавшиеся выщелачиванию в крепком растворе серной кислоты, обладает очень плохой фильтруемостью. Для разделения жидкого и твердого для таких пульп, как правило, используется способ многостадиальной противоточной промывки в сгустителях.

При проведении термографических исследований нонтронитовой руды определено, что при температуре 400-450°С нонтрониты теряют связанную влагу, поэтому нами предлагается для обеспечения влагостойкости нонотронитов провести обжиг брикетированной нонтронитовой руды при этой температуре и полученный огарок, сформированный в виде небольших кусков, подвергнуть кучному выщелачиванию крепким раствором серной кислоты.

Техническими задачами, решаемыми данным изобретением, являются упрощение аппаратурного оформления процесса обжига и выщелачивания руды, уменьшение затрат на нагрев пульпы, а также отказ от операции фильтрования и многостадиальной противоточной промывки пульпы после сернокислотного чанового выщелачивания и тем самым от приобретения дорогостоящего фильтровального оборудования или сгустителей для промывки емкостей с мешалками для выщелачивания.

Указанные задачи решаются тем, что в способе извлечения никеля из окисной никелевой руды, содержащей нонтраниты, включающем обжиг и последнее выщелачивание обожженной руды раствором серной кислоты, перед обжигом руду окусковывают, а после обжига обожженную руду подвергают кучному выщелачиванию.

Отличие способа от прототипа заключается в том, что, во-первых, перед обжигом руда подвергается окускованию (брикетированию); во-вторых, процесс обжига окускованной руды идет без подачи пара в зону обжига; в-третьих, охлажденная окускованная руда подвергается кучному выщелачиванию раствором серной кислоты при температуре окружающей среды, что позволяет ограничить расход энергоносителей на высокотемпературный нагрев раствора и обойтись без операции фильтрования пульпы, которое производится при чановом выщелачивании обожженной, неокускованной руды.

При этом окускованная и обожженная нонтронитовая руда обладает устойчивостью к крепкому раствору серной кислоты и брикеты сохраняют форму и прочность при длительном контакте с крепким раствором серной кислоты.

Максимальное извлечение никеля 97,55% при кучном выщелачивании обожженных гранул достигается после 8 суток выщелачивания. Концентрация раствора серной кислоты при этом составляет 200 г/л. При этом удельный расход серной кислоты составляет 450-475 кг/т руды.

Вышеуказанные условия проведения процесса переработки руды позволяют упростить аппаратурное оформление процесса, отказавшись от фильтрования или противоточной промывки пульпы, при замене чанового выщелачивания обожженной руды кучным выщелачиванием обожженных гранул, производить выщелачивание при температуре окружающей среды, что позволяет уменьшить расход теплоносителей на высокотемпературный нагрев пульпы.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример

Исходная окисленная никелевая руда нонтронитового типа с влажностью 25% и содержанием никеля в сухой пробе 0,6% подвергается брикетированию на валковом прессе. Полученные брикеты размером 15-20 мм подвергаются обжигу при температуре 400-500°С в течение 30 минут.

Обожженные брикеты после обжига охлаждаются на воздухе и подвергаются перколяционному выщелачиванию в слое высотой 200 мм.

Для этого обожженные брикеты общей массой 97,4 г, сразу после охлаждения на воздухе, поместили в перколяционную колонку и залили 140 мл раствора серной кислоты с концентрацией 200 г/л. Через 24 часа раствор сливали и измеряли его объем. Определено, что поровое пространство обожженных брикетов составляет 40%. Проба в количестве 4-5 миллилитров раствора отбиралась для определения концентрации серной кислоты, содержания никеля, железа. Затем полученный раствор доукрепляли серной кислотой до концентрации 200 г/л и снова заливали в колонку. После проведения процесса выщелачивания и слива продуктивного раствора брикеты дважды промывались дистиллированной водой, в которой определялось содержание никеля. Результаты перколяционного выщелачивания приведены в Табл. 1.

Таблица 1
№ п/п	Время, сутки	Кол-во фильтрата, мл	Содержание никеля, г/л	Содержание железа. г/л	Содержание серной к-ты, г/л	Примечания
1	2	104	1,65	18,2	39,6	Доукрепили фильтрат до 200 г/л H2SO4
2	3	100	2,19	18,2	73,9	Доукрепили фильтрат до 200 г/л H2SO4
3	4	97	2,7	29,7	67,62	Доукрепили фильтрат до 200 г/л H2SO4
4	5	93	3,0	30,7	99,1	После выщелачивания слили фильтрат и залили 100 мл раствора 200 г/л H2 SO4
5	8	118	1,44	13,4	130,7
6

После 8 суток выщелачивания фильтрат слили, а кек поставили на 2-кратную промывку в течение 2-х суток в стационарном режиме, путем выстаивания кека, залитого водой в течение суток.

Первая промывная вода 165 мл.

Никель 0,294 г/л.

Железо 3,5 г/л.

Вторая промывная вода 110 мл.

Никель 0,06 г/л.

Пример кучного выщелачивания

Исходная окисленная руда нонтронитового типа с влажностью 25% и содержанием никеля в сухой пробе 0,6% подвергается брикетированию на валковом прессе. Полученные брикеты размером 15-20 мм подвергаются обжигу при температуре 400-500°С в течение 30 минут.

Обожженные брикеты после обжига охлажаются на воздухе и подвергаются кучному выщелачиванию в колонне высотой 4,0 м.

Для этого обожженные брикеты общей массой 293 кг поместили в перколяционную колонну высотой 4 м и диаметром 0,28 м и при помощи перистальтического насоса подали на поверхность брикетов через распределительное устройство раствор серной кислоты с концентрацией 200 г/л.

Общее количество подаваемого раствора серой кислоты 305,8 литра.

Скорость подачи раствора 3-4 литра в час.

После прохождения через слой брикетов продуктивный раствор подвергался химическому анализу с определением концентрации серной кислоты, железа и никеля. Затем полученный раствор доукрепляли серной кислотой до 200 г/л и снова подавали на поверхность слоя брикетов. После проведения процесса выщелачивания никеля продуктивный раствор направлялся на процесс переработки, а брикеты в течение 7 суток промывались свежим раствором серной кислоты в количестве 300 литров с концентрацией 10 г/л, в которой также определялось содержание никеля.

Результаты кучного выщелачивания приведены в Табл. 2.

Таблица 2
№ п/ п	Время, сутки	Количество фильтрата, л	Содержание никеля, г/л	Содержание железа, г/л	Содержание серной к-ты, г/л	Примечания
1	4	230	2,3	16,6	58,7	Доукрепили раствор серной к-той до 200 г/л
2	8	230	3,83	20,4	73,9	Доукрепили раствор серной к-той до 200 г/л
3	12	230	4,7	23,9	85,4	Доукрепили раствор серной к-той до 200 г/л
4	16	230	5,48	24,8	93,5	Доукрепили раствор серной к-той до 200 г/л
5	20	230	5,51	26,2	103,6

После 20 суток выщелачивания продуктивный раствор слили, а массу брикетов промыли в течение 7 суток 300 литрами раствора серной кислоты с концентрацией 10 г/л.

Промывная вода 300 литров.

Содержание никеля в промывной воде 1,8 г/л.

Содержание железа в промывной воде 8,4 г/л.

Извлечение никеля в продуктивный раствор 93,4%.