способ и установка для нанесения покрытия на носитель

Формула изобретения

1. Способ нанесения на носители с открытыми порами покрытия по меньшей мере из одной суспензии, включающей твердые вещества и растворенные в жидкой среде вещества, в количестве, которое во влажном состоянии всегда превышает необходимое заданное количество покрытия и колеблется от одного носителя к другому, отличающийся тем, что а) на носитель наносят суспензию в фактическом количестве, которое с учетом колебания количества нанесенного покрытия всегда превышает необходимое заданное количество покрытия, причем излишек суспензии удаляют из каналов носителя путем ее предварительной вытяжки, б) определяют разницу между фактически нанесенным на носитель количеством суспензии и необходимым заданным количеством покрытия и в) удалением еще влажной суспензии путем ее повторной вытяжки уменьшают разницу между фактически нанесенным на носитель количеством суспензии и заданным количеством покрытия, причем после выполнения стадий а)-в) нанесенное на носитель покрытие подвергают сушке и обжигу.

2. Способ по п.1, в котором после выполнения стадии в) разницу между фактически нанесенным на носитель количеством суспензии и заданным количеством покрытия уменьшают, удаляя через один из концов носителя излишек суспензии путем повторной вытяжки, интенсивность и/или продолжительность которой выбирают в соответствии с разницей между фактически нанесенным на носитель количеством суспензии и заданным количеством покрытия.

3. Способ по п.2, в котором интенсивность и/или продолжительность повторной вытяжки выбирают в соответствии с таблицами, в которых приведены полученные на основе предыдущих измерений значения фактического количества нанесенного на носитель покрытия.

4. Способ по п.3, в котором продолжительность и/или интенсивность повторной вытяжки регулируют в соответствии с фактическим количеством покрытия, только что нанесенного на носители, и достигнутым уменьшением разницы между количеством фактически нанесенного на носитель покрытия и заданным количеством покрытия.

5. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором фактическое количество нанесенного на носитель покрытия определяют взвешиванием носителя до и после нанесения на него покрытия.

6. Способ по п.5, в котором стадии б) и в) выполняют по меньшей мере дважды до тех пор, пока фактическое количество нанесенного на носитель покрытия окажется больше заданного количества на величину, лежащую в заранее заданном допустимом диапазоне.

7. Способ по п.6, в котором повторную вытяжку суспензии при втором выполнении стадий б) и в) выполняют через другой конец носителя.

8. Установка для нанесения на носители с открытыми порами покрытия по меньшей мере из одной суспензии, включающей твердые вещества и растворенные в жидкой среде вещества, в количестве, которое во влажном состоянии всегда превышает необходимое заданное количество покрытия и которое колеблется от одного носителя к другому, способом по любому из предыдущих пунктов, содержащая а) устройство (20) для нанесения на носитель фактического количества суспензии, которое с учетом колебания количества нанесенного покрытия всегда превышает необходимое заданное количество покрытия, б) взвешивающее устройство (30, 50), предназначенное для определения разницы между фактическим и заданным количеством покрытия, и в) устройство (40) для повторной вытяжки, предназначенное для уменьшения разницы между фактически нанесенным на носитель количеством суспензии и заданным количеством покрытия удалением еще влажной суспензии путем ее повторной вытяжки, причем после выполнения повторной вытяжки нанесенное на носитель покрытие подвергается сушке и обжигу.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к способу нанесения на носитель покрытия из суспензии. Изобретение относится, в частности, к способу и установке для нанесения покрытий на носители катализаторов, например на носители автомобильных каталитических нейтрализаторов отработавших газов (ОГ).

Обычно носители автомобильных каталитических нейтрализаторов отработавших газов имеют форму цилиндра с двумя плоскими торцами и цилиндрической наружной поверхностью и множеством каналов, предназначенных для прохода через них отработавших газов, образующихся при работе двигателя внутреннего сгорания, и которые проходят по всей длине носителя от его первого торца до второго торца по существу параллельно оси цилиндра. Такие носители называют также сотовыми носителями или элементами.

Форма поперечного сечения носителя зависит от конкретных условий его установки в автомобильной системе выпуска ОГ. В настоящее время широко используются носители с круглым, овальным или треугольным поперечным сечением. Проточные для ОГ каналы, которые в основном имеют квадратное поперечное сечение, плотно заполняют все поперечное сечение носителя в виде решетки, состоящей из большого количества отдельных ячеек. В зависимости от назначения плотность проточных каналов или ячеек по поперечному сечению носителя колеблется от 10 до 140 см^-2. В настоящее время разработаны новые сотовые носители, в которых плотность каналов достигает 250 см^-2.

Для нейтрализации автомобильных ОГ в настоящее время в основном используют носители каталитического нейтрализатора, изготовленные экструзией из соответствующего керамического материала. Иногда носители каталитического нейтрализатора изготавливают из гофрированной и свернутой в рулон фольги. Для нейтрализации ОГ в легковых автомобилях в основном используют керамические носители, плотность ячеек которых составляет 62 см^-2. Размеры поперечного сечения проточных каналов у таких носителей составляют 1,27×1,27 мм ². При этом толщина стенки колеблется от 0,1 до 0,2 мм.

Для каталитического превращения содержащихся в автомобильных ОГ токсичных соединений, таких как моноксид углерода, углеводороды и оксиды азота, в безвредные соединения в качестве катализатора обычно используют тонко измельченные металлы платиновой группы, каталитическую способность которых можно изменять соединениями неблагородных металлов. Такие каталитически активные компоненты необходимо осаждать на соответствующий носитель. Однако при осаждении таких соединений не всегда удается добиться очень тонкой дисперсии каталитически активных компонентов на геометрически сложных поверхностях носителя. Это обстоятельство в равной мере относится и к непористым металлическим носителям, и к пористым керамическим носителям. Достаточно большую площадь поверхности для каталитически активных соединений можно получить только путем нанесения на внутренние поверхности каналов носителя несущего слоя из мелко измельченных (например, до состояния порошка) материалов с высокоразвитой поверхностью. Операция нанесения такого покрытия в дальнейшем называется покрытием носителя. Нанесение покрытия на поверхность оболочки (основы) носителя сопровождается неоправданным дополнительным расходом каталитически активных материалов и поэтому весьма нежелательно.

Для покрытия носителя используют жидкую, обычно водную, суспензию мелко измельченных материалов с высокоразвитой поверхностью. К обладающим высокоразвитой поверхностью материалам-носителям каталитически активных соединений, из которых приготавливают суспензии, используемые при изготовлении катализаторов, относятся, например, оксиды алюминия, силикаты алюминия, цеолиты, диоксид кремния, оксид титана, оксид циркония и накапливающие кислород соединения на основе оксида церия. Эти материалы образуют твердую фазу суспензии, используемой для покрытия носителя. В используемую для покрытия носителя суспензию иногда добавляют растворимые предшественники промотора катализатора или каталитически активные благородные металлы из платиновой группы периодической таблицы элементов. Концентрация твердого вещества в обычно используемой для покрытия носителя суспензии обычно составляет от 20 до 65 мас.% в пересчете на общую массу суспензии. Плотность такой суспензии колеблется от 1,1 до 1,8 кг/л.

Согласно уровню техники в настоящее время известны различные способы нанесения на носители несущего слоя с использованием соответствующих суспензий или взвесей. Для нанесения такого покрытия носитель можно погружать в ванну с суспензией или обливать жидкой суспензией. Образующую несущее покрытие суспензию можно закачивать в каналы носителя или заполнять их суспензией под действием разрежения.

В любом случае остаток суспензии удаляют из каналов либо под действием разрежения, либо продувкой сжатым воздухом. При этом одновременно открываются и каналы, которые по той или иной причине при нанесении покрытия оказались закупорены суспензией.

После нанесения несущего слоя носитель сушат и обжигают до полного отвердения покрытия и образования прочных связей между покрытием и носителем. Затем в состав покрытия пропиткой, обычно в водных растворах соединений-предшественников каталитически активных компонентов, вводят каталитически активные компоненты. В другом варианте каталитически активные компоненты добавляют в суспензию, которой покрывают носитель. Очевидно, что в этом случае необходимость в последующей пропитке несущего слоя раствором соединений-предшественников отпадает.

Существенным фактором, от которого зависит выбор того или иного способа нанесения покрытия на носитель, является концентрация покрытия, которой можно достичь при его однократном нанесении. Под концентрацией в данном контексте имеется в виду количество твердого вещества, остающегося на носителе после сушки и обжига покрытия. Концентрацию твердого вещества измеряют в граммах на литр объема носителя (г/л). На практике для эффективной работы автомобильных каталитических нейтрализаторов ОГ необходимо, чтобы концентрация покрытия в них составляла минимум 300 г/л. В том случае, когда выбранным способом не удается за один проход нанести на носитель покрытие с такой концентрацией, после сушки и при необходимости обжига операцию по нанесению покрытия повторяют вплоть до получения необходимой концентрации. Очень часто покрытие наносят несколько раз из разных по составу суспензий. Изготовленные таким способом каталитические нейтрализаторы имеют многослойное покрытие с разными по своим каталитическим свойствам слоями.

В DE 4040150 С2 описан способ, в соответствии с которым носители катализатора, имеющие сотовую структуру, по всей длине равномерно покрывают несущим слоем и слоем каталитически активных соединений. Ниже в описании такие носители катализатора называются сотовыми носителями. При осуществлении способа, описанного в DE 4040150 С2, покрытия наносят на расположенный вертикально сотовый носитель. При нанесении покрытия суспензию закачивают в каналы сотового носителя снизу до тех пор, пока уровень суспензии не поднимется до верхнего края носителя. Затем суспензию прокачивают через каналы носителя сверху вниз и во избежание закупоривания каналов их либо продувают сжатым воздухом, либо удаляют из них остатки суспензии под действием соответствующего разрежения. Такой способ позволяет получить на поверхности сотового носителя несущие слои покрытия с однородными по всей длине носителя свойствами.

При нанесении покрытий описанным выше способом на разные носители наносится разное количество покрытия. Количество нанесенного на носитель покрытия зависит и от свойств суспензии, и от свойств сотового носителя, в частности от его пористости.

В основу настоящего изобретения была положена задача усовершенствовать способ и разработать установку для нанесения покрытий на носители, прежде всего на носители катализаторов, из суспензии, которые позволили бы уменьшить разницу в количестве нанесенного на носители покрытия.

Для решения этой задачи в настоящем изобретении предлагаются способ и установка для нанесения покрытий, родовые и отличительные признаки которых представлены в соответствующих пунктах формулы изобретения.

Прежде чем перейти к подробному описанию изобретения, необходимо дать определение некоторым встречающимся в описании терминам.

Под "носителем" подразумевается инертный носитель, на который наносят каталитически активное покрытие.

Под "количеством влажного нанесенного на носитель или просто влажного покрытия" имеется в виду количество суспензии, остающейся на носителе до сушки. Количество влажного покрытия определяют по разнице массы носителя до и после нанесения покрытия.

В отличие от этого под сухим покрытием подразумевается количество материала покрытия, остающегося на носителе после сушки и обжига.

Под заданным количеством покрытия подразумевается количество влажного покрытия, которое абсолютно необходимо для достижения требуемой каталитической активности, при котором каждый снабженный покрытием носитель должен отвечать необходимым требованиям.

В настоящем изобретении предлагается способ и соответствующая установка для нанесения покрытий на корпуса с открытыми порами по меньшей мере из одной суспензии. Суспензия, которую в виде покрытия наносят на корпус, состоит из твердых веществ и веществ, растворенных в жидкой среде. Количество наносимой на носитель суспензии (влажного покрытия) всегда превышает заданное количество покрытия. Количество влажного покрытия варьируется или колеблется от одного носителя к другому. Предлагаемый в изобретении способ отличается тем, что

а) на носитель наносят суспензию в фактическом количестве, которое с учетом колебания количества нанесенного покрытия всегда превышает необходимое заданное количество покрытия, причем излишек суспензии удаляют из каналов носителя путем ее предварительной вытяжки,

б) определяют разницу между фактически нанесенным на носитель количеством суспензии и необходимым заданным количеством покрытия и

в) удалением еще влажной суспензии путем ее повторной вытяжки уменьшают разницу между фактически нанесенным на носитель количеством суспензии и заданным количеством покрытия, причем после выполнения стадий а)-в) нанесенное на носитель покрытие подвергают сушке и обжигу.

Предлагаемым в изобретении способом можно наносить каталитические покрытия на носители, изготовленные из металла или керамики. В качестве носителей можно использовать так называемые сотовые носители с открытыми с двух сторон параллельными проточными каналами или носители с открытыми порами, изготовленные из пенопласта или материала с волокнистой структурой. Предлагаемый в изобретении способ можно также использовать для нанесения покрытий на так называемые сажевые фильтры с пористыми проточными стенками ("wall flow filter").

В последующем описании изобретение рассматривается на примере носителей, которые имеют параллельные проточные каналы и которые широко используются в качестве носителей каталитических нейтрализаторов ОГ, образующихся при работе двигателей внутреннего сгорания.

Покрытие на носитель наносят в предназначенной для нанесения покрытий камере. В настоящее время известно много разных конструкций камер, предназначенных для нанесения покрытий. В качестве примера такой камеры можно назвать камеры для нанесения покрытий, описанные в DE 4040150 А1, ЕР 0941763 А1, ЕР 1136462 А1 и ЕР 1273344 А1.

Носители, на которые наносят покрытие, помещают в камеру и заполняют снизу суспензией насосом или из резервуара с избыточным давлением. Излишки суспензии либо откачивают из каналов носителя либо удаляют под действием разрежения. Каналы, которые могли оказаться закупореными суспензией, можно затем продувать, например, сжатым воздухом.

Образовавшееся на носителе покрытие в дальнейшем называется исходным покрытием. Количество исходного покрытия зависит от концентрации в суспензии твердых веществ, ее вязкости и условий, при которых наносят покрытие, в частности от способа удаления излишка суспензии из проточных каналов носителя. Связь между этими факторами и количеством исходного покрытия хорошо известна специалистам, которые могут легко определить среднее значение фактически нанесенного на носитель покрытия с учетом возможных отклонений фактического количества от заданного, при котором все носители с покрытием будут полностью отвечать предъявляемым к ним требованиям.

Отклонение количества нанесенного покрытия от среднего зависит от вида суспензии и других технологических факторов. Обычно такие отклонения составляют от ±5 до ±10%. В оптимальном варианте их можно уменьшить до ±2%.

С целью уменьшить влияние возможных изменений условий нанесения покрытия на количество наносимого на носитель покрытия в настоящем изобретении предлагается путем повторной вытяжки (повторного отсоса) под действием разрежения через один из концов носителя удалять часть остающейся в каналах во влажном состоянии суспензии в количестве, необходимом для того, чтобы фактическое количество нанесенного на стенки каналов покрытия соответствовало заданному количеству покрытия. Интенсивность и/или продолжительность такой повторной вытяжки суспензии регулируют в зависимости от заданного количества покрытия или излишков суспензии, остающейся в каналах носителя после нанесения покрытия. Удалить из каналов излишки оставшейся в них влажной суспензии и регулировать количество покрытия можно не только вытяжкой под действием разрежения, но и продувкой каналов сжатым воздухом.

Для регулирования интенсивности и/или продолжительности повторной вытяжки лишней суспензии из каналов путем создания разрежения или их продувкой сжатым воздухом можно воспользоваться таблицами, в которых приведены полученные на основе предыдущих замеров значения фактического количества нанесенного на стенки каналов покрытия. Интенсивность и/или продолжительность повторной вытяжки лишней суспензии из каналов носителя можно также контролировать путем измерения до повторной вытяжки фактического количества покрытия, нанесенного на стенки каналов корпуса носителя, и определения разницы между фактическим количеством покрытия с последующим ее уменьшением (с учетом исходного веса или при разном значении заданного количества покрытия) путем соответствующего регулирования режима повторной вытяжки, обеспечивающего максимально возможное совпадение фактически нанесенного на стенки каналов покрытия с заданным количеством покрытия.

После повторной вытяжки и определения путем взвешивания количества нанесенного на носитель покрытия операцию вытяжки повторяют до тех пор, пока фактическое количество нанесенного на стенки каналов носителя покрытия не будет отвечать заданным требованиям.

Таким образом, при нанесении покрытий предлагаемым в изобретении способом сначала на носитель известным способом наносят исходное покрытие. После этого в соответствии с заданным значением или заданным количеством покрытия путем создания разрежения на одном из концов носителя отсасывают из каналов излишки суспензии.

В зависимости от количества исходного покрытия заданное количество покрытия, обеспечивающее необходимую концентрацию катализатора (среднее значение фактически нанесенных количеств покрытия), увеличивают таким образом, чтобы все носители, включая носители с минимальным исходным покрытием, удовлетворяли заданным требованиям. При колебаниях количества исходного покрытия в пределах ±5% среднее значение исходного покрытия должно составлять 105% от заданного. При этом количество нанесенного на носители исходного покрытия будет лежать в пределах 105±5%, и поэтому все носители будут иметь как минимум заданное количество покрытия. При таком подходе на все носители сознательно наносят лишнее количество исходного покрытия. В приведенном выше примере среднее значение количества фактически нанесенного на носители покрытия составляет около 105% от необходимого или заданного его количества.

После нанесения исходного покрытия излишек суспензии удаляют из каналов носителя под действием разрежения. При повторной вытяжке суспензии из каналов носителя удаляют такое количество суспензии, чтобы количество оставшейся в них суспензии было приблизительно равно необходимому количеству покрытия.

Излишек суспензии, равный разнице между фактическим и заданным количеством покрытия, предпочтительно определяют взвешиванием носителей. В оптимальном варианте фактическое количество покрывающей стенки каналов носителя суспензии определяют взвешиванием каждого носителя до и после нанесения покрытия и сравнением полученных в результате взвешивания величин. Фактически удаленное из каналов количество суспензии также определяют взвешиванием носителей. При одинаковом весе носителей, на которые наносят покрытие, необходимость в их предварительном взвешивании отпадает.

В том случае, когда фактическое количество покрытия незначительно отличается от заданного, существует опасность того, что при повторной вытяжке из каналов будет удалено такое количество суспензии, что оставшееся покрытие окажется меньше заданного. Поэтому повторную вытяжку суспензии следует выполнять только в тех случаях, когда разность между фактически нанесенным и заданным количеством покрытия будет больше определенной пороговой величины.

Критерием для регулирования интенсивности повторной вытяжки суспензии является разность между весом исходного покрытия и весом покрытия, которое должны иметь готовые, отвечающие требованиям каталитические нейтрализаторы. Интенсивность повторной вытяжки суспензии из каналов носителя можно регулировать непосредственно путем создания определенного разрежения или косвенно с помощью "воздушного демпфера" или дросселирующего клапана, воздушного дренажного клапана или за счет калиброванной утечки в выпускную линию. Регулировать процесс повторной вытяжки суспензии из каналов носителя можно также путем изменения ее продолжительности. Очевидно, что для регулирования процесса повторной вытяжки можно использовать одновременно оба эти метода, соответствующим образом изменяя и интенсивность, и продолжительность вытяжки.

Предпочтительно, однако, повторную вытяжку суспензии проводить в течение определенного времени в пределах от 0,1 до 5 с, прежде всего в пределах от 0,5 до 2 с, и регулировать ее интенсивность путем изменения вакуума с помощью дросселирующего клапана, воздушного дренажного клапана или за счет калиброванной утечки в выпускную линию. Проще всего интенсивность повторной вытяжки суспензии регулировать с помощью блока управления по определенной программе с заложенными в нее параметрами регулирования дросселирующего клапана в зависимости от избыточного количества суспензии, равного разности между весом исходного покрытия и заданным количеством покрытия.

При регулировании интенсивности вытяжки с помощью блока управления используют разные программы, которые учитывают не только состав суспензии, используемой для нанесения покрытия, но и вид покрытия (например, покрытие для трехкомпонентного каталитического нейтрализатора бензиновых двигателей, покрытие для дизельного катализатора окисления или покрытие для катализатора-накопителя оксидов азота). При нанесении разных покрытий из разных по составу суспензий на установке для нанесения покрытий целесообразно установить несколько отдельных воздушных клапанов, обеспечивающих возможность оптимального регулирования интенсивности повторной вытяжки суспензии для разных по составу суспензий и/или разных по типу и по толщине покрытий.

Для управления такой установкой предпочтительно использовать замкнутую систему, объектами регулирования в которой являются подлежащие покрытию носители, измеренной (регулирующей) величиной является количество фактически нанесенного на носители покрытия, а конечной (регулируемой) величиной является необходимое количество покрытия. В такой замкнутой системе управления блок управления по разности между измеренной величиной и конечной величиной управляет работой исполнительного элемента, в частности дроссельного клапана (или воздушного дренажного клапана, или другого устройства). В процессе работы такая система управления постепенно становится самообучающейся. При относительно постоянном режиме работы такая система управления позволяет регулировать интенсивность повторной вытяжки суспензии из каналов каждого носителя, на который наносят покрытие.

Интенсивность повторной вытяжки суспензии из каналов каждого носителя регулируют строго в соответствии с количеством остающейся в его каналах лишней суспензии. Замкнутая система управления независимо оценивает эффективность такого регулирования и непрерывно меняет и улучшает соответствующие параметры регулирования.

Предлагаемый в изобретении способ позволяет наносить покрытия на все носители в количестве, превышающем заданное количеств на величину, лежащую в заранее заданном допустимом диапазоне (в пределах ±1%) возможных отклонений от заданного количества покрытия, что было бы невозможным при использовании однократной вытяжки.

В наиболее предпочтительных вариантах осуществления изобретения для удаления лишнего количества суспензии или уменьшения разности между фактически нанесенным и заданным количеством покрытия из каналов носителя многократно удаляют определенное, сравнительно небольшое количество суспензии, каждый раз взвешивая носители и при необходимости повторяя эти операции. Указанные выше стадии б) и в) предлагаемого в изобретении способа выполняют минимум дважды до тех пор, пока фактическое количество покрытия не будет отличаться от заданного количества в большую сторону на величину, лежащую в указанном выше диапазоне. Для увеличения точности вытяжки суспензии после каждой предыдущей вытяжки конкретное пороговое значение количества покрытия, которое должно остаться на носителе после следующей стадии, можно уменьшить.

При повторении указанных выше стадий сравнительно небольшие количества суспензии предпочтительно отсасывать из каналов носителя через их противоположные концы. Вытяжка суспензии через противоположные концы каналов позволяет получить практически одну и ту же толщину покрытия на всей длине каналов. Для вытяжки сравнительно небольшого количества суспензии через разные концы каналов носитель поворачивают на 180° во время каждой вытяжки и тем самым соединяют его противоположные концы с источником вакуума.

При многократной повторной вытяжке существует опасность затвердевания суспензии в каналах носителя, увеличения количества дополнительных этапов вытяжки и преждевременного высыхания покрытия. Решить эту проблему можно путем соответствующей корректировки программы работы замкнутой системы регулирования. Предпочтительно, однако, повторную вытяжку суспензии выполнять в два, максимально в три, этапа.

По окончании повторной вытяжки суспензии из каналов носители с нанесенным на них покрытием сушат при температуре в интервале от 80 до 200°С в течение периода времени, составляющего от 5 мин до 2 ч, а затем в течение периода времени, составляющего от 10 мин до 5 ч, подвергают обжигу при температуре в интервале от 300 до 600°С. В процессе обжига между покрытием и носителем образуются прочные связи, и все содержащиеся в суспензии предшественники превращаются в соответствующие соединения, обладающие необходимой каталитической активностью.

Предлагаемый в изобретении способ обеспечивает возможность нанесения покрытий с высокой точностью и изготовления носителей с небольшим разбросом содержания в их покрытии каталитически активных соединений. Такая высокая точность нанесения покрытия достигается за счет предлагаемой в изобретении операции дополнительной вытяжки суспензии из каналов носителя. Подобное влияние повторной вытяжки на точность покрытия оказалось достаточно неожиданным, поскольку сначала казалось, что при повторной вытяжке происходит только удаление из каналов жидкой фазы суспензии и что повторная вытяжка никак не влияет на содержание в покрытии взвешенных в суспензии твердых веществ. Однако проведенные исследования убедительно доказали, что такое предположение не соответствует действительности. Фактически оказалось, что повторная вытяжка очень мало влияет на соотношение между содержанием в покрытии сухого и влажного веществ.

Предлагаемый в изобретении способ позволяет легко изменять среднее значение количества покрытия, фактически наносимого на носители, таким образом, чтобы оно максимально совпадало с количеством покрытия, необходимым в соответствии с предъявляемыми к ним требованиями. В результате можно существенно сэкономить расход благородного металла и других ценных исходных материалов, которые входят в состав покрытия. В отличие от предлагаемого в изобретении способа при нанесении каталитических покрытий известными способами для уменьшения процента брака и изготовления каталитических нейтрализаторов с покрытием, полностью отвечающим предъявляемым к нему требованиям, среднее значение количества фактически нанесенного на носители покрытия должно быть гораздо больше заданного количества.

Предлагаемый в изобретении способ особенно эффективен при нанесении на носители многослойных покрытий. При нанесении многослойных покрытий отклонения фактического количества покрытия в каждом слое суммируются и при нанесении таких покрытий известными способами существенно сказываются на готовом многослойном покрытии. Нанесение же многослойных покрытий предлагаемым в изобретении способом обеспечивает возможность изготовления носителей с очень небольшим разбросом концентрации каталитически активных веществ в их многослойных покрытиях.

Ниже изобретение более подробно рассмотрено на примере предпочтительных вариантов выполнения предлагаемой в изобретении установки и вариантов осуществления предлагаемого в изобретении способа со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых показано:

на фиг.1 - схема выполненной по предпочтительному варианту установки для нанесения покрытий предлагаемым в изобретении способом и

на фиг.2 - графики, отражающие изменение количества покрытия, нанесенного на группу носителей обычным и предлагаемым в изобретении способом.

На фиг.1 показана схема возможного выполнения установки, предназначенной для нанесения покрытий предлагаемым в изобретении способом. Одним из элементов этой установки является устройство 20 для нанесения на носители исходного покрытия. Подлежащий покрытию носитель 1 устанавливают на специальные держатели (см. фиг.1). Для уплотнения нижнего конца установленного на держатели носителя предназначено надувное уплотнение 21, которым держатель с носителем крепится к корпусу устройства 20. Верхний конец носителя через второе уплотнение 22 герметично соединяют с верхним коллектором 23. Для определения степени заполнения носителя 1 суспензией предназначен расположенный над носителем датчик 25 уровня, выходной сигнал которого поступает в отдельный блок управления или в блок управления замкнутой системы управления.

Используемую для нанесения исходного покрытия суспензию по трубопроводу 24 подают насосом в корпус устройства для нанесения покрытия, из которого она снизу заполняет каналы носителя до срабатывания датчика уровня. После этого открывают всасывающий или дроссельный клапан 26 и из каналов носителя 1 под действием разрежения удаляют излишек суспензии (предварительная вытяжка суспензии). Для вытяжки суспензии из каналов носителя корпус устройства для нанесения покрытия, в который подают суспензию, соединяют трубой с не показанной на схеме вакуумной камерой и с уловителем мелких капель суспензии (туманоуловитель). Вакуумную камеру соединяют с воздуходувкой, которая постоянно поддерживает в вакуумной камере давление, которое на 50-500, предпочтительно приблизительно на 300, миллибар ниже атмосферного. Интенсивность и продолжительность предварительной вытяжки суспензии из каналов носителя можно регулировать дроссельным клапаном 26. После предварительной вытяжки суспензии на носителе остается определенное количество исходного покрытия. Предварительная вытяжка суспензии из каналов носителя предназначена, кроме того, и для открытия каналов, которые при нанесении исходного покрытия закупориваются суспензией.

На фиг.1 показано также взвешивающее (весоизмерительное) устройство 30 с весами 31, на которых взвешивают носитель с исходным покрытием. Таким путем определяют количество суспензии, образующей на стенках каналов носителя 1 исходное покрытие. Для этого до нанесения исходного покрытия в устройстве 20 носитель взвешивают на весах 11.

После взвешивания на устройстве 30 носители 1 с исходным покрытием, вес которых превышает заданный, направляют по транспортеру в устройство 40 для повторной вытяжки суспензии, в котором из них удаляют лишнее количество суспензии. Аналогично устройству 20, в котором на носители наносят исходное покрытие, устройство 40 для повторной вытяжки суспензии имеет уплотнение 41, через которое носители герметично крепят к корпусу устройства 40. Для регулирования количества вытягиваемой из каналов носителя суспензии предназначен всасывающий клапан 46. Взвешенные носители, у которых вес исходного покрытия окажется ниже порогового значения, минуя устройство для повторной вытяжки суспензии, сразу направляют сначала в не показанную на чертеже камеру сушки, а затем в печь для обжига.

После повторной вытяжки носитель 1 целесообразно вновь взвешивать на весах взвешивающего устройства 30 или на весах 51 еще одного показанного на фиг.1 взвешивающего устройства 50. После взвешивания носители, у которых вес покрытия превышает допустимый, направляют по транспортеру обратно в устройство 40 для повторной вытяжки суспензии. Носители же с покрытием, отвечающим после повторной вытяжки суспензии заданным требованиям, сразу же направляют на сушку, а затем в печь для обжига.

Как уже было отмечено выше, в зависимости от технологических требований и/или производительности для взвешивания носителей с покрытием в предлагаемой в изобретении установке можно использовать не два взвешивающих устройства 30 и 50, а только одно взвешивающее устройство. Кроме того, взвешивающее устройство 30 и/или 50 можно встроить в устройство 40 для повторной вытяжки суспензии или в устройство 20 для нанесения исходного покрытия.

Пример

Установку, схема которой показана на фиг.1, использовали для нанесения покрытия на 500 носителей.

На фиг.2 в графическом виде показаны результаты, полученные при нанесении покрытия на 37 носителей. По оси абсцисс на фиг.2 указаны номера носителей. По оси ординат на фиг.2 указано отношение в процентах количества фактически нанесенного на носители покрытия к заданному количеству покрытия (100%).

Кривая а) построена по значениям процентного отношения количества исходного покрытия, определенного взвешиванием на взвешивающем устройстве 30, к заданному количеству покрытия. При нанесении исходного покрытия разброс количества суспензии, нанесенной на стенки каналов носителя, был равен ±3%. При таком разбросе среднее в процентах отношение количества исходного покрытия к заданному составило 103%.

Кривая б) построена для носителей после уменьшения количества исходного покрытия в результате повторной одноразовой вытяжки суспензии. Повторная одноразовая вытяжка суспензии позволила уменьшить разброс количества суспензии, нанесенной на стенки каналов носителя, до ±0,5%. Такой разброс соответствует величине среднего в процентах отношения количества нанесенного на стенки каналов покрытия к заданному количеству покрытия, равной 101%.

Удаляемую при повторной вытяжке из каналов суспензию собирают и снова используют для нанесения покрытия на другие носители. Такое повторное использование суспензии позволяет сэкономить (в приведенном выше примере) около 2% благородного металла и других используемых для нанесения покрытия материалов.