способ изготовления высокопроницаемых марганец-цинковых ферритов

Формула изобретения

Способ изготовления марганец-цинкового феррита, включающий приготовление смеси ферритообразующих компонентов, содержащей оксид марганца, оксид цинка и карбонильное железо, синтез ферритового порошка, формование заготовок и высокотемпературное спекание в регулируемой газовой среде, отличающийся тем, что перед синтезом смесь ферритообразующих компонентов подвергают прокаливанию при 650-750°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии марганец-цинковых ферритов с высокой магнитной проницаемостью, которые находят все более широкое применение в электронике, радиотехнике, приборостроении и др. областях.

Известен способ изготовления марганец-цинковых ферритов с высокой магнитной проницаемостью путем использования в качестве исходных ферритообразующих компонентов соединений железа, марганца и цинка, когда в качестве этих соединений используются оксиды (оксидный метод) (Поляков А.А. Технология керамических радиоэлектронных материалов. - М.: Радио и связь. - 1989, с 145). Способ включает смешивание ферритообразующих компонентов, синтез ферритового порошка из полученной смеси, формование сырых заготовок из синтезированного ферритового порошка и высокотемпературное спекание заготовок в среде с регулируемой атмосферой. Синтез ферритовых порошков осуществляется в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов в интервале температур 800-1100°С.

Применение такой технологии в производстве ферритов с высокой магнитной проницаемостью требует использования дорогостоящего сырья очень высокой чистоты. Это связано с тем, что наличие примесей в сырьевых материалах, таких как кремний, алюминий, хром, в количествах более 0,01 мас.%, не позволяет получить величину относительной начальной магнитной проницаемости более 2000. Особенно высокие требования предъявляются к оксиду железа, поскольку его содержание в ферритовой шихте превышает 70 мас.%.

Глобальная задача изобретения - получение марганец-цинковых ферритов с высокой магнитной проницаемостью при использовании недорогостоящего железосодержащего сырья.

Технический результат достигается тем, что способ изготовления марганец-цинковых ферритов, включающий приготовление смеси ферритообразующих компонентов, содержащей оксид марганца, оксид цинка и карбонильное железо, синтез ферритового порошка, формование заготовок и высокотемпературное спекание в регулируемой газовой атмосфере, отличается тем, что перед синтезом смесь ферритообразующих компонентов подвергают прокаливанию при 650-750°С.

Достигаемый результат объясняется тем, что карбонильное железо практически не содержит примесей кремния, алюминия и хрома, что объясняется технологией его изготовления, когда частицы железа формируются из газообразного карбонила железа. В процессе предварительной прокалки смеси карбонильного железа, оксидов марганца и цинка в печи с воздушной средой происходит окисление карбонильного железа до оксида, что необходимо для последующего синтеза марганец-цинкового феррита. Из синтезированного ферритового порошка по керамической технологии изготавливаются ферритовые изделия. Предлагаемый способ позволяет получить изделия с начальной магнитной проницаемостью до 19000.

Пример 1.

Проводили определение сравнительной эффективности предлагаемого способа синтеза порошков марганец-цинкового феррита в печи с воздушной средой и известного способа. В качестве исходных компонентов в предлагаемом способе использовали карбонильное железо марки Р10, высокочистые оксиды марганца (Mn ₃O₄ HP SEDEMA) и цинка ГОСТ 10262 «ч.д.а.», которые смешивали в смесителе «Турбула». Предварительную прокалку смеси в интервале 600-800°С и синтез прокаленной смеси при 950°С проводили в туннельной печи с воздушной средой. Шихту после предварительной прокалки измельчали 2 часа в вибромельнице М-10. Синтезированные порошки измельчали мокрым помолом в аттриторе в течение 10 часов. В измельченные порошки вводили связку в виде водного раствора поливинилового спирта с целью приготовления гранулированного порошка. Из гранулированных порошков изготавливали кольцевые заготовки 20×10×5 прессованием под давлением 100 МПа, которые затем спекали в туннельной печи с регулируемой атмосферой азота и кислорода при 1360°С. Для сравнения изготавливали кольцевые изделия из шихты, синтезированной по известному способу в печи с воздушной средой при 950°С, с использованием в качестве железосодержащего сырья оксида железа высокой чистоты (содержание примесей менее 0,01% мас.) марки ММ-2 (ТУ 6-09-4816-83). Усредненные данные по измерению магнитной проницаемости приведены в таблице 1.

Таблица 1
№ п/п	Железосодержащее сырье	Температура предварительной прокалки, °С	Начальная магнитная проницаемость	Примечание
1	Оксид марки ММ-2	-	6600	Прототип
2	Карбонильное железо Р10	600	7980	Выход за пределы
3	Карбонильное железо Р10	650	19600	Согласно формуле
4	Карбонильное железо Р10	700	19980	Согласно формуле
5	Карбонильное железо Р10	750	19650	Согласно формуле
6	Карбонильное железо Р10	800	17400	Выход за пределы

Пример 2.

Проводили определение сравнительной эффективности предлагаемого способа синтеза порошков марганец-цинкового феррита в печи с воздушной средой и известного способа. В качестве исходных компонентов в предлагаемом способе использовали карбонильное железо марки ЖКВ, высокочистые оксиды марганца (Mn₃O ₄ HP SEDEMA) и цинка ГОСТ 10262 «х.ч.», которые смешивали в смесителе «Турбула». Предварительную прокалку смеси в интервале 600-800°С и синтез прокаленной смеси при 930°С проводили в туннельной печи с воздушной средой. Шихту после предварительной прокалки измельчали 2 часа в вибромельнице М-10. Синтезированные порошки измельчали мокрым помолом в аттриторе в течение 10 часов. В измельченные порошки вводили связку в виде водного раствора поливинилового спирта с целью приготовления гранулированного порошка. Из гранулированных порошков изготавливали кольцевые заготовки 20×10×5 прессованием под давлением 100 МПа, которые затем спекали в туннельной печи с регулируемой атмосферой азота и кислорода при 1340°С. Для сравнения изготавливали кольцевые изделия из шихты, синтезированной по известному способу в печи с воздушной средой при 940°С, с использованием в качестве железосодержащего сырья оксида железа высокой чистоты (содержание примесей менее 0,01% мас.) марки SIT 10. Усредненные данные по измерению магнитной проницаемости приведены в таблице 2.

Таблица 2
№ п/п	Железосодержащее сырье	Температура предварительной прокалки, °С	Начальная магнитная проницаемость	Примечание
1	Оксид марки SIT 10	-	7280	Прототип
2	Карбонильное железо ЖКВ	600	7740	Выход за пределы
3	Карбонильное железо ЖКВ	650	18800	Согласно формуле
4	Карбонильное железо ЖКВ	700	19450	Согласно формуле
5	Карбонильное железо ЖКВ	750	19400	Согласно формуле
6	Карбонильное железо Р10 ЖКВ	800	16900	Выход за пределы

Как видно из данных таблицы, изготовление марганец-цинковых ферритов по предлагаемому способу позволяет значительно повысить магнитную проницаемость, что можно объяснить высокой чистотой карбонильного железа. Ухудшение параметров при выходе за пределы изобретения можно объяснить низкой степенью окисления карбонильного железа при температуре предварительной прокалки меньше 650°С и потерей активности карбонильного железа при температуре предварительной прокалки выше 750°С.