способ глубокой очистки ксенона

Формула изобретения

Способ глубокой очистки ксенона, включающий операцию конденсации очищенного ксенона в баллон накопления товарного продукта с последующим удалением из него компонентов воздуха путем вакуумирования рабочего объема баллона при температуре минус 196°С до остаточного давления, в 1,5...2 раза превышающего равновесное давление ксенона, отличающийся тем, что вакуумирование рабочего объема баллона накопления прекращают при достижении величины гажения компонентов воздуха из баллона накопления не более 2+1×10 ^-3 мм рт.ст./ч, при этом последующее определение величины гажения выполняют после проведения операции вакуумирования баллона в течение не менее 1 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу очистки ксенона от компонентов воздуха и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности, в медицине, в высоких технологиях, в частности в экспериментальных исследованиях в области физики элементарных частиц и особенно в физике нейтрино, где требуются обогащенные изотопы ксенона сверхвысокой степени химической чистоты.

Известен способ глубокой очистки ксенона от примесей газообразных органических соединений и компонентов воздуха с помощью адсорбентов и отвода очищенного ксенона, содержащего примеси метана, кислорода и азота, в сосуд конденсации при температуре минус 196°С при его непрерывном вакуумировании при давлении ниже 0,1 мкм рт. ст. (1х10^-4 мм рт. ст.) /см. патент RU 2242422, опубл. 20.12.2004 г./.

Недостатком известного способа очистки является обратное загрязнение очищенного ксенона компонентами воздуха на стадии переконденсации его из сосуда конденсации в баллон накопления товарного продукта из-за вероятности микротечей, проникающих в трубные коммуникации из атмосферы помещения, причем многократная операция переконденсации, неизбежная при заполнении баллона накопления, увеличивает загрязнение товарного продукта.

Другим недостатком известного способа является потеря очищенного ксенона вследствие его сублимации, имеющей место при вакуумировании сосуда конденсации, поскольку величина давления, используемая в известном способе для непрерывного вакуумирования рабочего объема сосуда конденсации (ниже 1x10 ^-4 мм рт. ст.), принятая, как условие окончания процесса очистки по известному способу, более чем в 15 раз ниже равновесного давления ксенона при температуре минус 196°С (˜1,7х10 ^-3 мм рт. ст.).

Для создания и поддержания в сосуде конденсации давления ниже 1х10^-4 мм рт. ст. требуется значительное время и огромные энергозатраты для работы высоковакуумного оборудования.

Известен также способ очистки ксенона от компонентов воздуха /см. патент RU 2134387, опубл. 10.08.1999/, включающий подачу и конденсацию газовой смеси в вымораживателе с последующим удалением из него компонентов воздуха путем вакуумирования при температуре минус 196°С до остаточного давления, в 1,5...2 раза превышающего равновесное давление ксенона, и отбора (переконденсации) очищенного ксенона при давлении ниже атмосферного в баллон накопления, охлажденного до температуры минус 196°С, после прекращения вакуумирования и нагрева рабочего объема вымораживателя до 27...77°С.

Недостатком этого способа является то, что, так же, как и в первом аналоге, его использование не позволяет получить ксенон сверхвысокой степени чистоты в баллоне накопления из-за одновременной совместной конденсации в баллоне ксенона и сорбции в нем компонентов воздуха, которые проникают из-за микротечей в трубные коммуникации из атмосферы помещения.

К тому же в известных способах процесс очистки ксенона ведут до момента достижения в сосуде конденсации или в вымораживателе установленной величины давления вакуумирования.

Однако опыт показал, что использование операции прекращения вакуумирования сосуда конденсации или вымораживателя в качестве конечной операции всей технологии (процесса) очистки не позволяет получить ксенон сверхвысокой степени чистоты, поскольку обнаружено, что после прекращения вакуумирования увеличивается величина давления до баллона накопления в результате явления гажения из баллона, вызванного медленным процессом десорбции компонентов воздуха в нем. Это в конечном результате снижает степень очистки товарного ксенона.

Следовательно, необходимо введение более надежного дополнительного действия и режимного параметра, характеризующего окончание процесса очистки (вакуумирования) товарного ксенона от компонентов воздуха в баллоне накопления, без его дальнейшего загрязнения.

Задачей настоящего изобретения является исключение процесса обратного загрязнения очищенного ксенона при затаривании его в баллон накопления и, как следствие, достижение сверхвысокой степени химической чистоты товарного продукта, т.е. максимальное освобождение очищенного ксенона от компонентов воздуха.

Технический результат достигается тем, что в известном способе очистки ксенона от компонентов воздуха, включающем его конденсацию в баллон накопления, последующее удаление из него компонентов воздуха путем вакуумирования его рабочего объема при температуре минус 196°С до остаточного давления в 1,5...2 раза, превышающего равновесное давление ксенона, вакуумирование рабочего объема баллона накопления прекращают при величине гажения из баллона компонентов воздуха не более 2+1х10 ^-3 мм рт. ст./ч (изменение давления газовыделения во времени в баллоне под вакуумом без откачки).

Способ реализуется следующим образом. Прекращают процесс вакуумирования отсечением рабочего объема баллона накопления от откачной вакуумной системы, измеряют величину гажения в баллоне накопления известными преобразователями давления и вакууметрами. Если величина гажения более 2+1х10 ^-3 мм рт. ст./ч, то процесс вакуумирования продолжают подсоединением рабочего объема баллона накопления к откачной вакуумной системе и через некотрое время (не менее 1 часа) операцию определения величины гажения повторяют. При достижении величины гажения из баллона накопления менее или равной пороговой баллон отсекают от вакуумной системы путем перекрытия его вентиля, прекращают его охлаждение и направляют потребителю.

В таблице приведены результаты масс-спектрометрического анализа по отработке технологического режима очистки ксенона от компонентов воздуха в баллоне накопления.

В таблице показано, что увеличение времени вакуумирования (откачки) приводит к увеличению скорости десорбции компонентов воздуха из баллона и, как следствие, к уменьшению величины гажения. Так, при величинах гажения 3х10^-3 мм рт. ст./ч степень очистки ксенона от компонентов воздуха составляет 95%, при гажении 2x10^-3 мм рт. ст./ч составляет 98,5% и при гажении 1х10 мм рт. ст./ч составляет 99,65%. Это свидетельствует о том, что заявленный способ обеспечивает сверхвысокое качество очистки ксенона и соответственно товарного продукта. Способ позволяет исключить потери товарного продукта при минимальных трудозатратах и электропотреблении.

Таблица
Давление до баллона, мм рт. ст.	Величина гажения из баллона, мм рт. ст./ч	Время вакуумирования баллона, ч	Молярная доля примесей, ррм					Степень очистки, %
			N2	Ar+O 2	H2	Кr	СН 4
4х10-3	7х10-3	0	80,5	26,22	0,37	0,10	0,22	0
4х10 -3	3,5х10-3	1	11,8	15,7	0,32	0,06	0,20	73,86
3х10-3	3х10-3	2	4,49	0,33	0,3	0,09	0,15	95,01
2,5х10-3	2х10-3	4	1,0	0,27	0,15	0,03	0,1	98,56
2,5х10-3	1,5х10-3	6	0,5	0,20	0,08	<0,02	0,05	99,21
2,5х10 -3	1х10-3	8	0,2	0,12	<0,02	<0,02	<0,02	99,65