способ десорбции золота и сурьмы с насыщенной смолы

Формула изобретения

Способ десорбции золота и сурьмы с насыщенной смолы, включающий обработку смолы сернокислым раствором тиомочевины с переводом золота и сурьмы в раствор, отличающийся тем, что обработку ведут стадийно, при этом на первой стадии осуществляют десорбцию золота обработкой сернокислым раствором тиомочевины, содержащим не выше 15 г/л серной кислоты, а на второй стадии осуществляют десорбцию сурьмы обработкой сернокислым раствором тиомочевины, содержащим 15-30 г/л серной кислоты, и последующей обработкой смолы щелочным раствором, содержащим 45 г/л щелочи.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам десорбции золота и сурьмы со смолы, применяемой на предприятиях цветной металлургии, а именно к способам разделения золота и сурьмы для снижения содержания сурьмы в товарном электролите.

Одной из вредных примесей, которая в ходе технологического процесса попадает в электролит, является сурьма. Основной задачей является совершенствование процесса десорбции золота, обеспечивающего снижение содержания примеси сурьмы в электролите.

Как известно - растворимость сурьмы значительно зависит от концентрации серной кислоты в тиомочевинных растворах.

Известен способ переработки растворов, содержащих золото и сурьму, включающий осаждение сурьмы из золотосодержащего раствора тиосульфатом с получением осадка, содержащего сурьму и включающего незначительное содержание золота [А.С. СССР № 133108 «Способ переработки растворов, содержащих золото и сурьму», Бывальцев В.Я., Панченко А.Ф., Лодейщиков В.В., Дементьев В.Е.].

Недостатками способа являются использование дополнительного реагента, а также соосаждение золота с сурьмой.

Известен способ десорбции золота и сурьмы со смолы, включающий обработку смолы тиомочевинными растворами, при этом происходит полная десорбция сурьмы вследствие хорошей растворимости ее комплексного соединения [В.В.Лодейщиков, Технология извлечения золота и серебра из упорных руд. Иргиредмет, Иркутск, 1999, Т.2. - С.436].

Иониты в цветной металлургии. Лебедев К.Б., Казанцев Е.И., Розманов В.М., Пахолков B.C., Чемезов В.А. М., Металлургия, 1975, с.151-153].

Недостатком способа является то, что одновременно с золотом десорбируется и сурьма.

Задачей изобретения является получение более качественного товарного электролита с высоким содержанием золота и низким содержанием сурьмы, поступающего на электролиз.

Поставленная задача решается тем, что в способе десорбции золота и сурьмы с насыщенной смолы, включающем постадийное выщелачивание золота и сурьмы сернокислым раствором тиомочевины, и перевод их в раствор, согласно изобретению перевод золота в раствор со смолы осуществляют на стадии десорбции золота сернокислым раствором тиомочевины, содержащим не выше 15 г/л серной кислоты, а на второй стадии осуществляют десорбцию сурьмы обработкой сернокислым раствором тиомочевины, содержащим 5-30 г/л серной кислоты, и последующей обработкой смолы щелочным раствором, содержанием 45 г/л щелочи.

Технический результат заключается в том, что снижение содержания серной кислоты в элюенте позволяет на стадии десорбции золота со смолы более селективно разделить золото и сурьму. Вследствие более низкой растворимости тиомочевинного комплекса сурьмы в слабокислых растворах серной кислоты.

Технический результат заключается также в том, что снижение концентрации серной кислоты позволяет сократить содержание сурьмы в товарном электролите, при этом в технологии десорбции не происходит никаких изменений, что позволяет без переделок реализовывать способ, при этом снижается расход серной кислоты и получается более качественный товарный электролит, с высоким содержанием золота, поступающий на электролиз.

Технический результат также заключается в том, что способ позволяет добиться полной регенерации сорбента, важность ее объясняется необходимостью получить более полное селективное отделение золота от других сопутствующих металлов, при этом рабочая емкость сорбента должна сохраняться на постоянном уровне или ее снижение должно осуществляться незначительно, так как только полное удаление золота и примесей с ионита обеспечивает многократное его использование в сорбционном процессе без снижения степени извлечения золота.

Способ поясняется фиг.1-4, где на:

Фиг.1 - показано изменение содержания Au и Sb в сернокислом растворе тиомочевины (элюате) в зависимости от стадии процесса.

Фиг.2 - показано изменение содержания Sb в сернокислом растворе тиомочевины (элюате) в зависимости от продолжительности процесса десорбции золота.

Фиг.3 - показано изменение степени десорбции Au от времени и содержания H₂SO₄ в сернокислом растворе тиомочевины.

Фиг.4 - показано изменение степени десорбции Sb от времени и содержания H ₂SO₄ в сернокислом растворе тиомочевины.

Для наиболее полного рассмотрения зависимости степени десорбции сурьмы растворами тиомочевины с различным содержанием серной кислоты были проведены исследования полных циклов десорбции. Концентрация кислоты в сернокислом растворе тиомочевины (элюентах) варьировалась от 5 до 35 г/л.

Экспериментальные данные исследований показали, что десорбция золота из тиомочевинных растворов незначительно зависит от содержания серной кислоты в сернокислом растворе тиомочевины (элюенте).

Проведение полного цикла десорбции показало, что часть золота начинает десорбироваться на стадии сорбции тиомочевины (198,3 мг/л), кроме основной - десорбция золота (217,5 мг/л). В то же время сурьма десорбируется на всех стадиях в большей или меньшей степени. Однако основная часть сурьмы десорбируется на стадиях десорбции тиомочевины и щелочной обработки сорбента (фиг.1).

Концентрация серной кислоты в тиомочевинном растворе на уровне 35 г/л способствует десорбции сурмянистого комплекса из фазы сорбента, содержание сурьмы на стадии десорбции золота 73,83 мг/л превышает содержание на стадии сорбции тиомочевины - 23,84 мг/л и содержание на стадии десорбции тиомочевины - 48,09 мг/л.

Более подробное рассмотрение десорбции сурьмы на стадии десорбции золота показало, что в течение первых трех часов концентрация сурьмы в растворе постепенно возрастает до 25,5 мг/л, при продолжительности стадии до 9 часов, содержание сурьмы составляет 73,83 мг/л, а увеличение продолжительности стадии до 12 часов приводит к содержанию сурьмы в элюате до 78,8 мг/л (фиг.2).

Из приведенных данных видно, что содержание сурьмы в электролите возрастает, т.е. процесс десорбции сурьмы протекает равномерно. Снижение скорости элюирования сурьмы в раствор в период времени с 9 до 12 часов объясняется частичным высаливанием соли сурьмы и образованием осадка в растворе.

Анализ полученных данных показывает, что раствор электролита содержит высокие концентрации сурьмы, тем самым создаются проблемы, связанные с загрязнением золота при его электролитическом выделении.

Зависимость извлечения золота от времени элюирования представлена на фиг.3).

Анализ данных показывает, что основная часть золота элюируется в период времени с 3-9 часов, что хорошо согласуется с закономерностью теории десорбции анионных и катионных комплексов металлов с сорбентов.

Десорбция комплекса сурьмы напрямую зависит от содержания кислоты в сернокислом растворе тиомочевины и времени (фиг.4).

Элюирование сурьмы в основном происходит на стадии, десорбции тиомочевины и щелочной обработки сорбента, хотя в небольшом количестве она присутствует в элюенте на всех стадиях.

Степень десорбции комплекса сурьмы увеличивается практически в 5 раз при изменении концентрации кислоты с 10 до 35 г/л. При содержании в сернокислом растворе тиомочевины 35 г/л H₂SO₄, после 9 часов десорбции наблюдается осаждение части сурьмы и, как следствие, снижение ее концентрации в растворе.

Для определения необходимого содержания серной кислоты и продолжительности процесса десорбции была проведена серия опытов, позволяющих определить оптимальную концентрации серной кислоты в десорбирующем растворе (элюенте). Результаты представлены в таблице 1.

На основании полученных данных можно сделать следующее заключение:

Увеличение содержания кислоты в элюенте способствует элюированию сурьмы в раствор и незначительному снижению концентрации золота в растворе. Наиболее оптимальным для золота является содержание кислоты в элюенте не выше 15 г/л.

Пример осуществления способа

В сорбционную колонку вместимостью 1 м³ загружают насыщенную после технологического цикла смолу АМ-2Б, содержащую Au 2,05 г/кг и Sb 1,02 г/кг, в количестве 0,8 м³ и осуществляют подачу элюента с определенной скоростью, предусмотренной в технологическом процессе.

Десорбцию с сорбента ведут элюентом, являющимся сернокислым раствором тиомочевины.

Осуществляют постадийное выщелачивание золота и сурьмы сернокислым раствором тиомочевины и перевод их в раствор.

Кислотная обработка

На первой стадии проводят кислотную обработку смолы раствором H₂SO₄ .

Продолжительность кислотной обработки 3 часа, расход элюента 2,5-3 объема на 1 объем смолы, содержание кислоты в элюенте 5%, цель операции, смыв со смолы железа и цветных металлов.

Сорбция тиомочевины

Колонку промывают сернокислым раствором тиомочевины. Продолжительность процесса 3 часа, расход элюента 2 объема на 1 объем смолы, содержание тиомочевины 70 г/л и 15 г/л серной кислоты. На этой стадии происходит насыщение сорбента тиомочевиной.

Десорбция золота: Колонку промывают раствором оборотного электролита.

Время обработки 12 часов, элюента 3 объема на 1 объем смолы, содержание кислоты в растворе не выше 15 г/л, тиомочевины 75 г/л. Извлечение золота в раствор составило на этой стадии 100%, извлечение сурьмы в раствор - 8,3%. На этой стадии происходит разделение золота и сурьмы.

Десорбция тиомочевины: десорбцию проводят раствором серной кислоты с содержанием кислоты 5-30 г/л.

На этой стадии осуществляют смыв с сорбента (смолы) тиомочевины и подготавливают сорбент для дальнейшей работы с цианистым раствором, время обработки 3 часа, расход элюента 2 объема на 1 объем смолы. Происходит десорбция сурьмы.

Отмывка от кислоты: проводят водную обработку смолы для удаления остаточного содержания кислоты из фазы сорбента. Осуществляют промывку смолы водой. На этой стадии удаляют из смолы кислоту и частично сурьму.

Время обработки 3 часа, расход воды 2 объема на объем смолы.

Щелочная обработка: проводят щелочную обработку сорбента для удаления остаточного содержания кислоты. Промывают смолу щелочным раствором NaOH с содержанием 45 г/л щелочи. На этой стадии полностью смывается остаточная кислота, и сурьма и смола заряжаются в форму ОН^- . Время обработки 3 часа, расход элюента 3 объема на объем смолы, содержание щелочи 45 г/л. Извлечение Au в раствор составило 0%, Sb - более 70%, после стадии раствор элюента направляют на выделение сурьмы традиционным способом.

Отмывка от щелочи: проводят обработку сорбента водой, время обработки 3 часа, расход воды 2 объема на объем смолы, извлечение Au в раствор составило - 0%, Sb - порядка 15%, полученный раствор объединяют с предыдущим раствором и направляют на выделение сурьмы традиционным способом.

Раствор элюента, полученный после стадии десорбции золота, с высоким его содержанием и с более низким содержанием примесей, направляется на электролиз.

Таким образом, на основании полученных данных по зависимости процесса десорбции золота и сурьмы от содержания серной кислоты в элюенте видно, что степень десорбции сурьмы сернокислыми растворами тиомочевины напрямую зависит от концентрации серной кислоты. В то же время для золота данная закономерность не обнаруживается, что позволяет при уменьшении содержания кислоты снизить общую концентрацию сурьмы в растворе электролита и тем самым повысить качество товарного продукта.

Снижение содержания сурьмы в товарном электролите достигается благодаря изменению десорбции золота со смолы АМ-2Б. Десорбцию золота проводят при содержании серной кислоты не выше 15 г/л, при этом золото десорбируется полностью, а сурьма остается на 85% в фазе сорбента. При последующей обработке смолы на стадии десорбции тиомочевины сернокислым раствором, с содержанием кислоты 5-30 г/л и на стадии щелочной обработки сорбента щелочным раствором едкого натрия, с содержанием 45 г/л щелочи происходит практически полная десорбция сурьмы, тем самым происходит регенерация сорбента - смолы АМ-2Б, улучшается его качество и не происходит загрязнения товарного электролита сурьмой.

Получают более качественный товарный электролит с высоким содержанием золота и низким содержанием сурьмы, который поступает на электролиз.

Табл.1
Способ десорбции золота и сурьмы с насыщенной смолы
Состав элюента	Au, мг/л	Sb, мг/л
Тиомочевина 70 г/л + Н2SO 4 5 г/л	202	12,78
Тиомочевина 70 г/л + H 2SO4 10 г/л	251	17,16
Тиомочевина 70 г/л + H2SO 4 15 г/л	198	23,84
Тиомочевина 70 г/л + H 2SO4 25 г/л	189	70,7
Тиомочевина 70 г/л + Н2SO4 35 г/л	218	73,83