герметизирующий компаунд

Формула изобретения

Герметизирующий компаунд, содержащий эпоксидиановую смолу, олигоэфиракрилат МГФ-9, метафенилендиамин, отличающийся тем, что для образования более плотной и жесткой полимерной сетки в качестве эпоксидиановой смолы содержит эпоксидиановую смолу ЭД-22 с содержанием эпоксидных групп 22%, дополнительно наполнитель, представляющий собой смесь 6,0 вес.ч. нитрида бора, 4,0 вес.ч. талька и 0,8 вес.ч. аэросила, нигрозин в качестве черного красителя и катализатора реакции отверждения эпоксидных групп при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

эпоксидиановая смола ЭД-22	100
олигоэфиракрилат МГФ-9	50
метафенилендиамин	20
вышеуказанный наполнитель	35
нигрозин	0,5

Описание изобретения к патенту

Герметизирующий компаунд относится к области органических высокомолекулярных соединений, в частности к композиции эпоксидных смол, и предназначен для герметизации полупроводниковых приборов.

Известна клеевая композиция для монтажа кристаллов интегральных микросхем (см., например, патент РФ №2076394, кл. H01L 23/29, 1991), содержащая полимерное связующее и наполнитель в виде порошков добавок.

Известная композиция не обеспечивает герметичности.

Наиболее близким по химическому составу к предложенному является заливочный компаунд ЭК-29 (см., например, авт. св. №1558239, кл. C08L 63/10, 1994), предназначенный для пропитки и заливки высоковольтных блоков электрофизических приборов, содержащий эпоксидиановую смолу, олигоэфиракрилат МГФ-9, метафенилендиамин.

Для герметизации полупроводниковых приборов и микросхем компаунд ЭК-29 пришлось существенным образом модифицировать с целью уменьшения диэлектрической проницаемости материала и увеличения его теплопроводности. Также компаунд ЭК-29 не обеспечивает стабильности свойств материала из-за наличия в нем активных групп, которые могут вступать в неконтролируемые химические взаимодействия. В результате таких реакций изменяется химический состав материала, его механические и диэлектрические свойства, накапливаются внутренние напряжения, приводящие к появлению трещин.

Предложенное изобретение направлено на обеспечение постоянства свойств полимерного материала и возможности герметизации приборов с развитой поверхностью р-n-переходов.

Для достижения указанного эффекта герметизирующий компаунд, содержащий эпоксидиановую смолу, олигоэфиракрилат МГФ-9, метафенилендиамин для образования более плотной и жесткой полимерной сетки в качестве эпоксидиановой смолы содержит эпоксидиановую смолу ЭД-22 с содержанием эпоксидных групп 22%, дополнительно наполнитель, представляющий собой смесь 6,0 вес.ч. нитрида бора, 4,0 вес.ч. талька и 0,8 вес.ч. аэросила, нигрозин в качестве черного красителя и катализатора реакции отверждения эпоксидных групп, при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

эпоксидиановая смола ЭД-22	100
олигоэфиракрилат МГФ-9	50
метафенилендиамин	20
вышеуказанный наполнитель	35
нигрозин	0,5

Сравнительные составы компаундов ЭК-29 и ЭК-29М приведены в таблице.

Используемые компоненты	ЭК-29, вес.ч.	ЭК-29М, вес.ч.
Смола эпоксидиановая ЭД-20 (ГОС 10587-84)	100	-
Смола эпоксидиановая ЭД-22 (ГОС 10587-84)	-	100
Олигоэфиракрилат МГФ-9 (ТУ 113-00-0561643-27-92)	50	50
Метафенилендиамин ГОСТ 5826-78	20	20
Смесь наполнителей	-	35
Нигрозин ТУ 6-14-376-84	-	0,5

Нигрозин, который одновременно играет роль черного красителя, введен в состав герметизирующего компаунда для отверждения избыточного количества реакционноспособных эпоксидных групп как катализатор реакции отверждения.

Для образования более плотной и жесткой полимерной сетки в качестве эпоксидиановой смолы использована эпоксидиановая смола ЭД-22 с содержанием эпоксидных групп 22% и наполнитель, представляющий собой смесь 6,0 вес.ч. нитрида бора, 4,0 вес.ч. талька и 0,8 вес.ч. аэросила,

Олигоэфиракрилат МГФ-9 представляет собой продукт теломеризации (совместной поликонденсации) метакриловой кислоты, триэтиленгликоля и фталевого ангидрида.

Приготовление компаунда ЭК-29М осуществляется следующим образом.

Наполнители предварительно прокаливаются для удаления остатков влаги по режимам, указанным в таблице.

Наименование	Режим
	Температура, °С	Время, ч
Тальк ГОСТ 19729-74	+200±10	3
Нитрид бора ТУ 2-036-707-77	+270±10	4
Аэросил ГОСТ 14922-77	+125±10	3

Далее отсушенные наполнители смешиваются в фарфоровой ступке, в соотношении, указанном выше, и при температуре +60°С тщательно перетираются пестиком (операция повторяется 2-3 раза до получения однородной смеси).

Смола эпоксидиановая с содержанием эпоксидных групп 22% (ЭД-22) для удаления остатков влаги вакуумируется при температуре +80°С в течение 2 часов.

Навеска смолы смешивается в стеклянном стакане с навеской наполнителей и черным красителем нигрозином. Тщательно перемешивается и вакуумируется при температуре +60°С в течение 2 часов.

Растворяется навеска метафенилендиамина в олигоэфиракрилате МГФ-9, смесь вакуумируется при +60°С в течение 30 минут. Затем смесь объединяют с навеской смолы, перемешанной со смесью наполнителей и нигрозином. Полученный компаунд тщательно перетирается в фарфоровой ступке для получения однородной смеси и вакуумируется при +40°С в течение 5-10 минут до схода пены. Жизнеспособность компаунда после приготовления составляет 1 час.

Режим отверждения компаунда ЭК-29М выбирают на основе метода дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) или метода инфракрасной Фурье-спектроскопии (ИКФС) следующим образом.

В процессе термообработки герметизирующего компаунда отбирают 6 проб, причем первую пробу берут через 4 часа после начала термообработки, последующие пробы отбирают с интервалом 1 час. При этом определяют содержание реакционно-способных эпоксидных групп методом ИФК-спектроскопии и ДСК.

Разработанный режим отверждения заключается в том, что термообработка компаунда ведется ступенчато при условии постоянства кинетических параметров реакции до исчезновения реакционноспособных эпоксидных групп следующим образом:

Время (час)	Температура, °С
1	+50
7	+60
2	+80

Предложенный герметизирующий компаунд ЭК-29М, отвержденный по предлагаемому режиму, в отличие от компаунда ЭК-29 обеспечивает надежную герметизацию микросхем и полупроводниковых приборов с развитым р-n-переходом, а также устойчив в течение длительного времени и в течение этого времени сохраняет свои диэлектрические, механические и теплофизические свойства.

Сравнительные характеристики предложенного и известного компаундов приведены в таблице.

Характеристика компаунда	ЭК-29	ЭК-29М	ЭК-29М после имитации длительного хранения	ЭК-29М после дополнительной имитации длительного хранения
Удельное объемное электрическое сопротивление v Ом·м	>1·1111	4,4·10 13	5,3·1013	6,2·1013
Предел прочности при сжатии, кПа·10 6	>24,5	80	97	96
Пробивное напряжение Епр, кВ·мм -1,при частоте 50 Гц	>24	24,8	23,3	24
tg	0,04	0,02	0,01	0,01
Диэлектрическая проницаемость	>5,3	4,0	3,7	3,3
Удельное поверхностное электрическое сопротивление, Ом	>1·1014	8,9·10 14	1,1·1015	7,1·1014

Теплофизические свойства компаунда после имитации длительного хранения сохраняются:

	Температура стеклования Тст,°C	Температура начала разложения Тразл.,°С
До начала	44	207
После окончания	45	209