способ определения ионного состава жидких сред
Классы МПК: | G01N27/26 путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза G01N33/00 Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к группам 1/00 |
Автор(ы): | Поляков Виктор Антонович (RU), Мицен Виталий Евгеньевич (RU), Шелехова Тамара Михайловна (RU), Веселовская Ольга Владимировна (RU), Скворцова Любовь Ивановна (RU), Овчинников Олег Александрович (RU), Космынин Александр Владимирович (RU), Шелехова Наталия Викторовна (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2006-09-20 публикация патента:
27.12.2007 |
Использование: в пищевой промышленности, биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, в производстве безалкогольных напитков. Сущность изобретения: способ определения ионного состава жидких сред предусматривает электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем последовательного введения пробы анализируемой жидкости под давлением с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом. На пробу в капилляре воздействуют электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, по которой осуществляют качественное и/или количественное определение индивидуальных компонентов. При этом рабочий электролит содержит 25-35 мМоль/л гистидина, 100-140 мМоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5-2,5 мМоль Краун-эфира и 0,02-0,50% Тритона Х-100, вода остальное. Анализируемую пробу вводят в капилляр под давлением 20-70 мбар в течение 10-30 с, а воздействуют на пробу электрическим полем, рабочее напряжение которого составляет 28-30 кВ. В качестве индивидуальных компонентов определяют катионы, амины, анионы неорганических и органических кислот. Достигается повышение достоверности определения и универсальность условий анализа за счет обеспечения возможности одинаковых условий определения ионного состава как водных, так и водно-спиртовых сред.
Формула изобретения
1. Способ определения ионного состава жидких сред, предусматривающий электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем последовательного введения пробы анализируемой жидкости под давлением с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом, воздействия на пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, качественное и/или количественное определение индивидуальных компонентов по полученной электрофореграмме, при этом рабочий электролит содержит 25-35 ммоль/л гистидина, 100-140 ммоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5-2,5 ммоль Краун-эфира и 0,02-0,50% Тритона Х-100, вода - остальное, анализируемую пробу вводят в капилляр под давлением 20-70 мбар в течение 10-30 с, а воздействуют на пробу электрическим полем, рабочее напряжение которого составляет 28-30 кВ.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве индивидуальных компонентов определяют катионы, амины, анионы неорганических и органических кислот.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что используют капилляр с внутренним диаметром 50 мкм, а эффективная длина капилляра составляет 80-100 см со стороны катионов и аминов и 20-40 см со стороны анионов.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что используют бесконтактный кондуктометрический детектор.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве анализируемой жидкости используют воды, сырье, промежуточные и целевые продукты биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производства безалкогольных напитков и безалкогольных напитков брожения.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к пищевой промышленности, биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производству безалкогольных напитков, к приемам по контролю качества вод, сырья, жидких промежуточных и целевых продуктов биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производства безалкогольных напитков.
Ионный состав алкогольных, безалкогольных напитков и вод оказывает существенное влияние на их качество. Часть ионов наиболее опасна, так как относится ко 2-му классу токсичности. Поэтому для обеспечения возможности проведения мониторинга технологических процессов, контроля качества конечной продукции, для выявления изменений ионного состава в процессе хранения продукции, а также для установления подлинности продукции необходима разработка приемов по определению катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот в жидких промежуточных и конечных продуктах пищевой промышленности, биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производств безалкогольных напитков. Задача усложняется тем, что анализ жидких продуктов необходимо осуществлять не только в водной, но и в водно-спиртовой среде. Сказанное диктует необходимость разработки универсальных способов, применимых для оценки ионного состава в каждой из этих сред.
Известен способ определения ионного состава водных сред, предусматривающий электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем ввода анализируемой пробы под давлением в капилляр, заполненный рабочим электролитом, воздействия на анализируемую пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора (Haber С. et all. J. Cap. Elec., 1996, №3, p.1) /1/.
Однако данный известный способ применяется для анализа только водных сред. Способ позволяет определять наличие в анализируемой пробе только катионов и аминов или только анионов неорганических и органических кислот, но не позволяет при этом выполнять их одновременное определение. Согласно этому известному способу для определения катионов и аминов применяется рабочий электролит одного химического состава, а для определения анионов - рабочий электролит иного химического состава. Недостатком такого последовательного определения является обязательная необходимость применения приемов кондиционирования капилляра и перекалибровки прибора при каждой смене электролита, что усложняет определение, удлиняет его, приводит к повышению расхода реактивов и трудозатрат. Способ не описан для определения соединений, находящихся в водно-спиртовой среде. Не применялся данный известный способ для подтверждения подлинности алкогольных и безалкогольных напитков.
Известен способ определения ионного состава жидких сред, предусматривающий электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем последовательного введения пробы анализируемой жидкости под давлением с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом, воздействия на пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, качественное и/или количественное определение индивидуальных компонентов по полученной электрофореграмме (Unterholzner V.: Analyst., 2002, 127, 715-718) /2/.
Этот известный способ является наиболее близким аналогом предлагаемого способа. Однако он предназначен для проведения анализа только в водных средах. Кроме того, определение аминов и анионов органических кислот им не предусмотрено. Не описано его применение для анализа растворов анализируемых соединений в водно-спиртовой среде. При попытке воспроизведения данного известного способа для анализа промежуточных и целевых продуктов биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, а также производств безалкогольных напитков было обнаружено, что, например, время детектирования фторидов накладывается на время детектирования формиатов, а, например, время детектирования медленных анионов органических кислот накладывается на время детектирования катионов и аминов, что не позволяет осуществить идентификацию этих соединений и делает результаты анализа недостоверными.
Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является повышение достоверности, обеспечение универсальности условий одновременного определения катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот в водной или водно-спиртовой среде, в промежуточных и целевых продуктах биотехнологии, ликеро-водочных производств, в безалкогольных напитках и в водах.
Указанный технический результат достигается за счет того, что способ определения ионного состава жидких сред, предусматривающий электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем последовательного введения пробы анализируемой жидкости под давлением с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом, воздействия на пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, качественное и/или количественное определение индивидуальных компонентов по полученной электрофореграмме, при этом рабочий электролит содержит 25-35 мМоль/л гистидина, 100-140 мМоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5-2,5 мМоль Краун-эфира и 0,02-0,50% Тритона Х-100 (моно октилфениловый эфир полиоксиэтилена, REGISTRY COPYRIGHT 2007 ASC on STN 9002-93-1), вода остальное, анализируемую пробу вводят в капилляр под давлением 20-70 мбар в течение 10-30 с, а воздействуют на пробу электрическим полем, рабочее напряжение которого составляет 28-30 кВ.
В качестве индивидуальных компонентов определяют катионы, амины, анионы неорганических и органических кислот.
Рекомендуется использовать капилляр с внутренним диаметром 50 мкм, а эффективная длина капилляра должна составлять 80-100 см со стороны катионов и аминов и 20-40 см со стороны анионов.
Целесообразно использовать бесконтактный кондуктометрический детектор.
В качестве анализируемой жидкости можно использовать воды, сырье, промежуточные и целевые продукты биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производства безалкогольных напитков и безалкогольных напитков брожения.
Ниже приведены примеры реализации изобретения.
Пример 1. Проводят анализ образца питьевой воды. Для определения ионного состава готовят рабочий электролит следующего состава: 25 мМоль/л гистидина, 100 мМоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5 мМоль Краун-эфира, 0,02% Тритона Х-100, вода остальное. Капилляр заполняют рабочим электролитом. Используют капилляр с внутренним диаметром 50 мкм, а эффективная длина капилляра 80 см со стороны катионов и аминов и 40 см со стороны анионов. Пробу анализируемой жидкости последовательно вводят в заполненный рабочим электролитом капилляр с двух концов под давлением 20 мбар в течение 30 с. Затем воздействуют на пробу в капилляре электрическим полем с рабочим напряжением 28 кВ. В пробе обнаружены анионы неорганических кислот: 5,33 мг/дм3 хлоридов, 0,39 мг/дм3 нитратов, 18,87 мг/дм3 сульфатов, 3,30 мг/дм 3 фторидов, и катионы: 0,09 мг/дм3 аммония, 3,71 мг/дм3 калия, 15,64 мг/дм 3 кальция, 44,58 мг/дм3 натрия, 11,48 мг/дм3 магния и 1,23 мг/дм 3 стронция.
Пример 2. Проводят анализ образца воды исправленной. Для определения ионного состава готовят рабочий электролит следующего состава: 35 мМоль/л гистидина, 140 мМоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 2,5 мМоль Краун-эфира, 0,50% Тритона Х-100, вода остальное. Капилляр заполняют рабочим электролитом. Используют капилляр с внутренним диаметром 50 мкм, а эффективная длина капилляра 100 см со стороны катионов и аминов и 20 см со стороны анионов. Пробу анализируемой жидкости последовательно вводят в заполненный рабочим электролитом капилляр с двух концов под давлением 70 мбар в течение 30 с. Затем воздействуют на пробу в капилляре электрическим полем с рабочим напряжением 30 кВ. В пробе обнаружены анионы неорганических кислот: 2,05 мг/дм 3 хлоридов, 0,16 мг/дм3 нитратов, 6,95 мг/дм3 сульфатов, 1,27 мг/дм 3 фторидов, и катионы: 0,81 мг/дм3 калия, 0,25 мг/дм3 кальция, 35,34 мг/дм 3 натрия и 0,11 мг/дм3 магния.
Пример 3. По методике примера 1 провели анализ образца водки. В образце определены следующие анионы неорганических кислот: 3,56 мг/дм3 хлоридов, 1,11 мг/дм 3 нитратов, 15,78 мг/дм3 сульфатов, 0,17 мг/дм3 фторидов, амины: 0,15 мг/дм 3 диэтиламина, 0,19 мг/дм3 этаноламина, 0,23 мг/дм3 пропиламина, анионы органических кислот: 2,74 мг/дм3 оксалатов, 0,28 мг/дм 3 формиатов, 0,31 мг/дм3 ацетатов, 11,24 мг/дм3 лактатов, и катионы: 0,05 мг/дм3 аммония, 0,04 мг/дм 3 калия, 0,02 мг/дм3 кальция, 14,57 мг/дм3 натрия и 0,09 мг/дм 3 магния.
Пример 4. По методике примера 2 провели анализ образца пива, разбавленного в 10 раз деионизированной водой. В образце определены следующие анионы неорганических кислот: 90,42 мг/дм3 хлоридов, 40,24 мг/дм 3 сульфатов, анионы органических кислот: 63,91 ацетатов, 115,26 мг/дм3 лактатов, 86,37 мг/дм 3 малатов, 104,38 мг/дм3 цитратов, 104,38 мг/дм3 сукцинатов, и катионы: 20,95 мг/дм3 аммония, 76,08 мг/дм 3 калия, 27,19 мг/дм3 кальция, 18,97 мг/дм3 натрия и 69,02 мг/дм 3 магния.
Пример 5. По методике примера 1 провели анализ образца красного вина, разбавленного в 20 раз деионизированной водой. В образце определены следующие анионы неорганических кислот: 20,86 мг/дм3 хлоридов, 460,95 мг/дм 3 сульфатов, анионы органических кислот: 850,33 мг/дм 3 ацетатов, 110,46 мг/дм3 лактатов, 1908,58 мг/дм3 цитратов, 208,11 мг/дм 3 сукцинатов, 632,60 мг/дм3 тартратов, и катионы: 14,25 мг/дм3 аммония, 406,19 мг/дм3 калия, 134,51 мг/дм 3 кальция, 67,40 мг/дм3 натрия и 73,76 мг/дм3 магния.
Пример 6. По методике примера 2 провели анализ образца белого вина, разбавленного в 20 раз деионизированной водой. В образце определены следующие анионы неорганических кислот: 23,52 мг/дм3 хлоридов, 532,16 мг/дм3 сульфатов, анионы органических кислот: 334,16 мг/дм3 ацетатов, 356,76 мг/дм3 лактатов, 571,22 мг/дм 3 цитратов, 407,98 мг/дм3 сукцинатов, 1425,21 мг/дм3 тартратов, 1589,34 мг/дм 3 малатов, и катионы: 8,23 мг/дм3 аммония, 512,74 мг/дм3 калия, 144,63 мг/дм 3 кальция, 129,19 мг/дм3 натрия и 156,38 мг/дм3 магния.
Пример 7. На примере искусственной смеси, содержащей 40 компонентов (9 катионов, 11 аминов, 11 анионов органических кислот и 9 анионов неорганических кислот, растворенных в двух видах растворителей: в водно-спиртовой смеси и в воде), показано, что способом согласно изобретению все компоненты этой смеси во всех испытанных средах определяются за одно определение.
Таким образом, способ согласно изобретению является универсальным способом определения катионов, аминов, анионов органических и неорганических кислот, содержащихся в водных или водно-спиртовых средах. Способ применим для анализа жидкостей сложного химического состава: продуктов биотехнологии, алкогольных и безалкогольных напитков.
Класс G01N27/26 путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза
Класс G01N33/00 Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к группам 1/00