индикаторный состав для определения золота (iii) в водных растворах

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий сорбент, хлористоводородную кислоту, реагент и воду, отличающийся тем, что содержит сорбент - анионит АВ-17-8 и органический реагент - родамин 6Ж при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АВ-17-8	2,0
Хлористоводородная кислота	0,01-0,1
Родамин 6Ж	0,01
Вода	Остальное

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных и производственных растворах.

Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971. - 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время проведения анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. - М.: Мир. 1969. Т.2, с.268-270].

К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.

Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности и селективности реакций. Для этой цели используют индикаторные составы, включающие различные сорбенты, что позволяет осуществлять сорбционное концентрирование золота и его определение в фазе сорбента.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 0,05-20,0 мг/л золота (III) в водном растворе методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:

Анионит АН-25	0,8
Хлористоводородная кислота	5,8
Хлорид олова (II)	0,8
Вода	Остальное

Недостатком данного индикаторного состава является довольно низкая селективность определения золота (III) [Кононова О.Н., Даниленко Н.В., Качин С.В., Холмогоров А.Г. - Патент РФ №2256909 от 16.03.2004].

Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности определения и улучшение селективности методики.

Технический результат достигается тем, что в индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент, хлористоводородную кислоту, реагент и воду, новым является то, что содержится органический реагент - родамин 6Ж, а в качестве сорбента - высокоосновной анионит АВ-17-8, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АВ-17-8	2,0
Хлористоводородная кислота	0,01-0,1
Родамин 6Ж	0,01
Вода	Остальное

Для определения золота (III) пробу анализируемого солянокислого раствора объемом 10,0 мл помещают в колбу с 0,2 г анионита АВ-17-8 (на основе стирола и дивинилбензола с активными группами четвертичного аммониевого основания) и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 5,0 мл водного раствора родамина 6Ж с концентрацией 0,001 моль/л и снова встряхивают в течение 20 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 520 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).

Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного солянокислого раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,05 до 20,0 мкг, и далее поступают, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

F(R)=[(1-R)²/2R]-[(1-R₀)² /2R₀],

где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах F(R)-C_Au(III), мг/л, где С_Au(III) - концентрация золота (III) в растворе.

Введение в индикаторный состав органического реагента - родамина 6Ж - позволяет повысить чувствительность определения золота (III) и значительно улучшить селективность методики (табл.1). Определению золота (III) не мешают 10-кратные избытки меди (II), железа (II, III), алюминия (III) и 5-кратный избыток никеля (II) (табл.2). Присутствие ионов никеля (II) в больших количествах, а также ионов кобальта (II) и серебра (I) может быть замаскировано при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА).

Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом «введено-найдено» при определении золота (III) в модельных растворах (табл.3).

Таким образом, введение в индикаторный состав органического реагента - родамина 6Ж - значительно улучшает селективность методики, что позволило надежно определить содержание золота (III) в производственном растворе, который имел следующий состав; железо (II, III) - 120 мг/л, медь (II), никель (II), кобальт (II) - на уровне десятых долей мг/л (табл.4). Для сравнения приведены результаты определения золота (III) в этом растворе методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС).

Таблица 1 Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III) и известного состава
Параметр		Состав с АВ-17-8		Известный состав
Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл		0,05-20,0		0,05-20,0
Предел обнаружения, мкг/мл		0,005		0,01
Объем пробы, мл		10,0		10,0
Время анализа, мин		40-50		40-50
Таблица 2 Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов СAu(III)=1,5 мг/л; n=3; Р=0,95
Макрокомпонент (МК)	Отношение МК к золоту (по концентрации)		Найдено Au(III), мг/л		Относительная ошибка Q ОТН, %
Cu (II)	10		1,25		-17
Fe (II, III)	10		1,44		-4
Fe (II, III)	20-		1,76		17
Al (III)	10		1,47		-2
Al (III)	30		1,83		22
Ni (II)	5		1,51		0

Таблица 3 Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) с родамином 6Ж в модельных растворах (n=3; Р=0,95)
Введено Au (III), мг/л	Найдено Au (III), мг/л		Стандартное отклонение S	Относительное стандартное отклонение Sr
0,5	0,5±0,02		0,010	0,021
1,0	1,04±0,08		0,046	0,044
5,0	5,0±0,06		0,030	0,006
7,0	6,7±0,27		0,150	0,022
Таблица 4 Сорбционно-спектроскопическое определение (ССО) золота (III) с родамином 6Ж в производственных золотосодержащих растворах
№ пробы		Найдено золота, мг/л, методом
		ССО			ААС
1		8,2±0,85			8,4±1,5
2		8,1±0,82			8,6±1,5
3		8,3±0,85			8,5±1,5