способ определения пластических свойств углеродсодержащей массы
Классы МПК: | G01N11/00 Исследование свойств текучих сред, например определение вязкости, пластичности; анализ материалов путем определения их текучести |
Автор(ы): | Веселков Вячеслав Васильевич (RU), Лазарев Валерий Дмитриевич (RU), Каравайный Александр Александрович (RU), Карташов Александр Федорович (RU), Ларин Валерий Владиславович (RU), Кошенкова Нина Павловна (RU), Репко Людмила Васильевна (RU), Маркелова Людмила Ивановна (RU), Шестакова Ольга Валентиновна (RU) |
Патентообладатель(и): | Открытое акционерное общество "Сибирский научно-исследовательский, конструкторский и проектный институт алюминиевой и электродной промышленности" (ОАО "СибВАМИ") (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2005-02-21 публикация патента:
20.11.2006 |
Изобретение относится к производству электродной массы для алюминиевых электролизеров с самообжигающимися или обожженными анодами и направлено на совершенствование методов контроля качества массы, а именно на определение пластических свойств анодной массы с пониженным содержанием связующего. Техническим результатом изобретения является обеспечение электродной и алюминиевой промышленности объективным, простым и экспрессным способом контроля пластических свойств массы с высокой степенью чувствительности в диапазоне низких содержаний связующего, при этом способ не требует переоснащения заводских лабораторий, переподготовки обслуживающего персонала. Способ состоит в том, что анодную массу с пониженным содержанием связующего предварительно разогревают до температуры 180±10°С, формуют из нее испытуемый образец, затем нагревают образец в течение 30 минут при температуре 210±10°С с последующим измерением величины линейной деформации поперечного сечения образца Кт и определением коэффициента текучести массы, причем определение Кт желательно проводить в инертной атмосфере. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Формула изобретения
1. Способ определения пластических свойств углеродсодержащей массы с пониженным содержанием связующего, включающий предварительный разогрев массы до температуры 180±10°С без термостатирования, формование из нее испытуемого образца, нагрев образца при температуре 210±10°С в течение 30 мин без применения дополнительных нагрузок с последующим измерением величины линейной деформации поперечного сечения образца и определением коэффициента текучести массы по формуле:
Кт=Дк/Дн ,
где Дк - средний диаметр нижнего основания образца после нагрева, см;
Дн - диаметр нижнего основания образца до нагрева, см.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что определение пластических свойств углеродсодержащей массы с пониженным содержанием связующего осуществляют в инертной атмосфере.
Описание изобретения к патенту
Предлагаемое изобретение относится к производству электродной массы для алюминиевых электролизеров с самообжигающимися или обожженными анодами и направлено на совершенствование методов контроля качества массы, а именно на определение пластических свойств анодной массы с пониженным содержанием связующего.
В процессе производства анодной массы важна оперативная и объективная оценка пластичности пекококсовой композиции. В настоящее время общепринято осуществлять оценку качества по коэффициенту текучести массы (Кт). Методика определения Кт унифицирована для всех заводов отрасли и приведена в ТУ 48-5-80-86 "Масса анодная углеродистая". На данную методику оформлено А.с. СССР №685956 "Способ контроля текучести анодной массы" (G 01 N 11/00, от 05.04.78 г.). Данная методика рассчитана на испытание, так называемой, "рядовой" анодной массы, характеризующейся высоким содержанием связующего и приготовленной на основе среднетемпературного пека при температуре смешивания 140-145°С. Поэтому методика включает дополнительную операцию термостатирования массы для стабилизации ее пластических свойств. Рабочий диапазон Кт по данной методике находится в интервале 1,8÷2,6 отн.ед.
В основе методики лежит способность данной массы к термодеформации. Известно, что изменение геометрии испытуемого образца из пекококсовой композиции возможно лишь при условии, что напряжение сдвига превысит некоторое критическое значение, необходимое для разрушения образовавшейся в ней структуры. Указанная выше методика построена на том, что в "рядовой" массе содержание связующего достаточно велико. Это обеспечивает насыщение пеком объема открытых пор и пустот в каркасе наполнителя, а также образование межзерновых пековых прослоек, наличие которых и позволяет испытуемому образцу самопроизвольно растекаться в условиях нагрева, при этом степень деформации образца напрямую зависит от качества массы.
При переходе на "сухую" анодную массу, характеризующуюся пониженным содержанием связующего и соответственно Кт ниже 1,8 отн.ед., приведенная выше методика не применима, так как самопроизвольно испытуемый образец меняет геометрию незначительно и чувствительность методики определения Кт теряется.
В настоящее время существуют и другие методики. Так, Советом Экономической Взаимопомощи, как рекомендация по стандартизации метода испытания анодной массы по показателю ее пластичности, был рекомендован метод Станко, который не получил промышленного применения в связи со сложностью и значительной продолжительностью процесса определения.
Для решения возникшей проблемы определения Кт "сухой" анодной массы был разработан "Способ определения пластических свойств анодной массы" по А.с. СССР №1497498 (G 01 N 11/00). По сравнению с методикой определения Кт "рядовой" массы в указанной методике повышены как время термостатирования, так и температура нагрева формованного образца, а также для повышения чувствительности метода определение Кт осуществляют под воздействием внешней нагрузки на испытуемый образец в 300÷600 г. Данный способ, как наиболее близкий по технической сущности и достигаемой цели, выбран за прототип.
В практике методика по прототипу не получила применения в силу ее существенных недостатков, а именно:
- все контрольные параметры методики заявлены широким интервалом (и температура, и время, и нагрузка), что не позволяет считать метод реализуемым однозначно, другими словами метод нельзя считать воспроизводимым. Поэтому при использовании методики с изменяющимися параметрами оценку динамики изменения Кт нельзя считать объективной;
- нижний температурный предел разогрева массы значительно выше нижнего предела нагрева образца, что значительно снижает чувствительность метода определения Кт для "сухой" массы;
- более высокая продолжительность термостатирования массы помимо усложнения процесса определения имеет и другую негативную сторону - выдержка пластической массы в течение двух часов при температуре 195÷205°С приводит к ухудшению формуемости образца, искажению истинной ее текучести;
- перед испытанием необходима достаточно продолжительная операция термостатирования массы;
- конструктивно обеспечить в процессе определения Кт равномерность распределения дополнительной нагрузки на образец в условиях его динамичной термодеформации достаточно сложно.
Задачей предлагаемого технического решения является создание способа определения пластических свойств углеродсодержащей массы с пониженным содержанием связующего ("сухой" анодной массы) с использованием современного технологического оборудования.
Техническим результатом внедрения является обеспечение электродной и алюминиевой промышленности объективным, простым и экспрессным способом контроля пластических свойств массы с высокой степенью чувствительности в диапазоне низких содержаний связующего, при этом способ не требует переоснащения заводских лабораторий, переподготовки обслуживающего персонала.
Поставленная задача достигается тем, что способ определения пластических свойств углеродсодержащей массы с пониженным содержанием связующего включает: предварительный разогрев массы до температуры 180±10°С без термостатирования, формование из нее испытуемого образца, нагрев образца при температуре 210±10°С в течение 30 минут без применения дополнительных нагрузок с последующим измерением величины линейной деформации поперечного сечения образца и определением коэффициента текучести массы по формуле:
Кт=Дк/Дн, где
Дк - средний диаметр нижнего основания образца после нагрева, см;
Дн - диаметр нижнего основания образца до нагрева, см.
При этом способ желательно осуществлять в инертной атмосфере.
Авторами заявляются следующие отличительные от прототипа признаки:
1) значительно снижена температура предварительного нагрева массы - с 195÷205°С до 180±10°С;
2) испытание образца проводят без предварительного термостатирования в связи с тем, что процессы смачивания и пропитки кокса пеком осуществляются в смесителе за счет повышения температуры смешивания с 150 до 180÷190°С;
3) повышена температура испытания образца, что позволяет значительно повысить чувствительность метода за счет увеличения термодеформации образца;
4) изменение абсолютных величин параметров определения Кт обеспечивает самопроизвольную линейную деформацию образцов без применения дополнительных нагрузок.
Этим предлагаемое решение принципиально отличается как от прототипа, так и от указанного выше аналога. Следовательно, данное техническое предложение отвечает критерию изобретения "новизна".
В данном техническом решении также присутствует элемент НОУ-ХАУ, касающийся выбора оптимальной температуры испытания образца из заявленного интервала.
С целью определения "уровня техники" был проведен поиск по патентной и научно-технической литературе. Проведенный анализ показал, что принципиально отдельные признаки объекта защиты известны, однако совокупность известных и неизвестных признаков в объеме, представленном в формуле изобретения, позволяет выйти на новый уровень в разработке перспективного способа контроля углеродсодержащих пластических масс с пониженным содержанием связующего.
Таким образом, предлагаемое техническое решение соответствует критерию изобретения - "уровень техники".
Авторами был проведен сопоставительный анализ чувствительности и точности определения коэффициента текучести по трем вышеупомянутым методикам, а именно:
- по ТУ 48-5-80-86,
- по А.с. №1497498 (по прототипу),
- по предлагаемой методике.
Полученные данные приведены в представленной ниже таблице.
Таблица. Результаты определения показателя пластичности (Кт). | |||||||||
№ п/п | Разогрев массы | Термостатирование массы | Испытание образца | Содержание связующего в массе, % | |||||
Температура, °С | тем-ра, °С | время, ч | тем-ра, °С | время, ч | 25,3 | 25,7 | 26,2 | 26,3 | |
1 | 200 | 200 | 1 | 170 | 0,5 | 1,11 | 1,18 | 1,27 | 1,36 |
2 | - | 200 | 2 | 200 | 0,5 | 1,62 | 1,75 | 1,95 | 2,0 |
3 | 200 | 200 | 1 | 180 | 1 | 1,57 | 1,96 | 2,17 | 2,18 |
4 | 200 | 200 | 1 | 180 | 2 | 1,68 | 2,06 | 2,11 | 2,29 |
5 | 160 | - | - | 210 | 0,5 | 1,7 | 1,91 | 2,12 | 2,23 |
6 | 170 | - | - | 210 | 0,5 | 1,81 | 2,1 | 2,21 | 2,4 |
7 | 180 | - | - | 210 | 0,5 | 1,79 | 2,15 | 2,4 | 2,42 |
8 | 190 | - | - | 210 | 0,5 | 1,84 | 2,2 | 2,41 | 2,44 |
9 | 200 | - | - | 210 | 0,5 | 1,85 | 2,25 | 2,37 | 2,46 |
10 | 180 | - | - | 190 | 0,5 | 1,68 | 2,05 | 2,15 | 2,17 |
11 | 180 | - | - | 200 | 0,5 | 1,71 | 2,1 | 2,2 | 2,31 |
12 | 180 | - | 210 | 0,5 | 1,79 | 2,15 | 2,4 | 2,42 | |
13 | 180 | - | - | 220 | 0,5 | 1,77 | 2,14 | 2,38 | 2,4 |
14 | 180 | - | - | 230 | 0,5 | 1,79 | 2,14 | 2,21 | 2,3 |
В приведенных данных эксперимент №1 соответствует определению Кт по ТУ. Для "сухой" массы величина деформации по данной методике незначительна и изменяется в пределах 1,11÷1,36, то есть метод низкочувствительный и не может быть рекомендован к применению. Эксперимент №2 соответствует методике по прототипу. Следует отметить, что выполнение испытания образца с использованием груза вызвало массу затруднений в связи с тем, что зачастую не удавалось добиться стабильного и равномерного нагружения образца. Технические трудности реализации методики по прототипу не позволяют получать достоверные результаты стабильно. Эксперименты с №5 по №14 выполнены с применением предлагаемой методики. Из полученных данных были выбраны оптимальные параметры методики определения Кт, соответствующие экспериментам №6-8, 11-13 и заявленные в формуле изобретения.
Необходимо отметить факт, что авторы предлагают методику, по которой рабочий интервал Кт для "сухой" массы по абсолютной величине совпадает с интервалом Кт для "рядовой" массы при использовании методики по ТУ.
Определение Кт по предлагаемой методике осуществляется следующим образом.
Вариант 1.
Дробленую пробу испытуемой массы в количестве 300-350 г помещают в термостат в закрытой металлической или фарфоровой посуде, разогревают до температуры 180°С. После этого массу быстро перемешивают и помещают в предварительно нагретую до 210°С разъемную матрицу диаметром 50 мм (Дн) и высотой 50 мм порциями в 2-3 приема. Равномерное распределение и выравнивание поверхности достигают при помощи металлического шпателя и трамбовки. После заполнения матрицу с образцом охлаждают в проточной воде до комнатной температуры. После охлаждения испытуемый образец извлекают из матрицы и устанавливают на гладкую металлическую пластину, помещенную в разогретый до температуры 220°С сушильный шкаф на 30 минут. После этого образец охлаждают в проточной воде и измеряют диаметр не менее чем по трем направлениям. Затем находят среднее значение диаметра (Дк) и по формуле рассчитывают Кт.
Вариант 2.
Предлагаемый способ можно реализовать в режиме экспресс-анализа. В этом случае матрицу заполняют анодной массой, взятой непосредственно из смесителя.
Как видно из табличных данных, Кт по предлагаемой методике изменяется в интервале 1,71÷2,44. Таким образом, расширение интервала чувствительности способа определения пластических свойств массы позволяет оперативно и качественно управлять процессом производства "сухой" массы. Данная методика может быть рекомендована к применению в промышленности и не требует переоснащения лабораторий и переподготовки кадров.
Класс G01N11/00 Исследование свойств текучих сред, например определение вязкости, пластичности; анализ материалов путем определения их текучести