способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(ii)
| Классы МПК: | C07F9/38 фосфоновые кислоты ( R-P(:O)(OH)2 ) ; тиофосфоновые кислоты |
| Автор(ы): | Афонин Евгений Геннадиевич (RU), Львовский Виталий Максович (RU) |
| Патентообладатель(и): | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" (RU) |
| Приоритеты: |
подача заявки:
2005-05-20 публикация патента:
20.11.2006 |
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II). Целевой продукт, получаемый этим способом, может быть использован для приготовления фосфонатных электролитов гальванического цинкования, для получения цинкфосфонатных ингибиторов коррозии стали, в качестве микроэлементной добавки к витаминным препаратам и кормам животных, в качестве цинкового микроудобрения в сельском хозяйстве, для получения других соединений цинка(II). Способ заключается во взаимодействии цинксодержащего реагента и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты в среде растворителя, кристаллизации целевого продукта из раствора, отделении осадка от раствора и высушивании осадка, где в качестве цинксодержащего реагента используют растворимую в воде соль цинка(II) с анионом сильной кислоты и готовят раствор с концентрацией соли цинка(II) от 0,2 до 2,2 моль/л и концентрацией 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты от 0,4 до 5,0 моль/л. Цель изобретения - повысить чистоту и однородность целевого продукта, увеличить его выход, повысить технологичность процесса, утилизировать токсичный отход гальванического производства. 7. з.п. ф-лы, 1 табл.
Формула изобретения
1. Способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II), включающий взаимодействие цинксодержащего реагента и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты в среде растворителя, кристаллизацию целевого продукта из раствора, отделение осадка от раствора и высушивание осадка, отличающийся тем, что в качестве цинксодержащего реагента используют растворимую в воде соль цинка(II) с анионом сильной кислоты и готовят раствор с концентрацией соли цинка(II) от 0,2 до 2,2 моль/л и концентрацией 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты от 0,4 до 5,0 моль/л.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют воду.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют фильтрат после удаления осадка целевого продукта.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют гомогенную смесь воды и органического растворителя.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смешивающийся с водой органический растворитель, выбранный из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола-1, пропанола-2, этановой кислоты, пропановой кислоты, пропанона, бутанона, ацетонитрила.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве соли цинка(II) используют соль, выбранную из группы, состоящей из хлорида, бромида, сульфата, нитрата, перхлората, хлората, сульфамата цинка(II).
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника соли цинка(II) используют отход гальванического производства - отработанный электролит цинкования.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что растворимую в воде соль цинка(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновую кислоту берут в мольном соотношении, равном 1,0:(1,9-4,5).
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической технологии органических соединений, в частности к способу получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II), представляющего собой комплекс цинка(II) с 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислотой СН3С(ОН)(РО3Н2) 2 (C2H8O7P2 ) состава Zn(C2H7O7P2 )2·4H2O. Вещество, получаемое этим способом, может быть использовано для приготовления электролитов гальванического цинкования с высокой рассеивающей способностью, для получения цинк-фосфонатных ингибиторов коррозии стали, в качестве микроэлементной добавки к витаминным препаратам и кормам животных, в качестве цинкового микроудобрения в сельском хозяйстве, для получения других 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонатов цинка(II).
Известен способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) меди(II), основанный на взаимодействии растворимой в воде соли меди(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты при их концентрациях в водном растворе от 0,5 до 2,0 моль/л и от 2,0 до 6,0 моль/л соответственно с последующей кристаллизацией целевого продукта из раствора (Патент РФ 2224763, опубл. 27.02.2004 г.). Способ не предусматривает получение бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II).
Известен способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) кобальта(II), основанный на взаимодействии растворимой в воде соли кобальта(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты при их концентрациях в водном растворе от 0,7 до 1,5 моль/л и от 1,5 до 4,0 моль/л соответственно с последующей кристаллизацией целевого продукта из раствора (Патент РФ 2230069, опубл. 10.06.2004 г.). Способ не предусматривает получение бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II).
Известны способы получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонатов(1-)) цинка(II) состава Zn(C2H7O7P 2)2·4H2O или Zn(C2 H7O7P2)2·5H 2O взаимодействием водных растворов 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(2-) цинка(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты, взятых в мольном соотношении 1,0: 1,0, с последующим выделением целевого продукта из раствора с рН
1,0 при медленном или быстром упаривании раствора (Кушикбаева Б.Х. Синтез, свойства и строение комплексонатов некоторых переходных металлов (Cu, Ni, Co, Mn, Zn) с оксиэтилидендифосфоновой и этилиминодиметилфосфоновой кислотами. Дис. ... канд. хим. наук. - М.: МГУ, 1988). Недостатком указанных способов является необходимость использовать реагент 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонат(2-) цинка(II), который не производится химической промышленностью.
Наиболее близким к заявленному является способ получения бис(1-гид-роксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II), включающий взаимодействие цинксодержащего реагента и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты в водной среде, кристаллизацию целевого продукта из раствора, отделение осадка от раствора и высушивание осадка (Кушикбаева Б.Х. Синтез, свойства и строение комплексонатов некоторых переходных металлов (Си, Ni, Со, Mn, Zn) с оксиэтилидендифосфоновой и этилиминодиметилфосфоновой кислотами. Дис. ... канд. хим. наук. - М.: МГУ, 1988). В качестве цинксодержащего реагента в способе по прототипу используют оксид цинка(II), а мольное соотношение оксид цинка(II): 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновая кислота составляет 1,0:3,0. Способ основан на следующей химической реакции:
Однако, как экспериментально установлено (см. пример 1), способ по прототипу не дает возможности получать бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонат(1-)) цинка(II) без примеси комплексов цинка(II) с 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислотой состава, отличного от состава целевого продукта. Другими недостатками способа по прототипу являются низкая скорость реакции и необходимость нагревания реакционного раствора.
При создании изобретения ставилась задача повысить чистоту и однородность бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II), увеличить выход целевого продукта, повысить технологичность процесса его получения, утилизировать токсичный отход производства гальванических покрытий.
Поставленная задача решается тем, что способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) включает взаимодействие цинксодержащего реагента и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты в среде растворителя, кристаллизацию целевого продукта из раствора, отделение осадка от раствора и высушивание осадка. Новым в этом способе является то, что в качестве цинксодержащего реагента используют растворимую в воде соль цинка(II) с анионом сильной кислоты и готовят раствор с концентрацией соли цинка(II) от 0,2 до 2,2 моль/л и концентрацией 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты от 0,4 до 5,0 моль/л. В качестве растворителя желательно использовать воду или фильтрат после удаления осадка целевого продукта, или гомогенную смесь воды и органического растворителя. В качестве органического растворителя предпочтительнее использовать смешивающийся с водой органический растворитель, выбранный из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола-1, пропанола-2, этановой кислоты, пропановой кислоты, пропанона, бутанона, ацетонитрила. В качестве соли цинка(II) желательно использовать соль, выбранную из группы, состоящей из хлорида, бромида, сульфата, нитрата, перхлората, хлората, сульфамата цинка(II), или отход гальванического производства - отработанный электролит цинкования. Соль цинка(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновую кислоту желательно брать в мольном соотношении, равном 1,0:(1,9-4,5).
Способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) заключается в приготовлении водного раствора, содержащего цинк(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновую кислоту, путем растворения в воде соли цинка(II), например хлорида, нитрата, сульфата, и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты, прибавлении (при необходимости) органического растворителя, кристаллизации бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) из раствора, отделении осадка от раствора, промывании (при необходимости) осадка растворителем и высушивании осадка.
Способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) основан на реакциях, например:
Для получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) необходимо использовать соли цинка(II), имеющие высокую растворимость в воде. Такие соли реагируют в растворе с 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислотой по схеме:
Однако в растворе могут протекать также нежелательные реакции образования 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(2-) цинка(II):
Учитывая, что 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонат(2-) цинка(II) мало растворим в воде, но хорошо растворим в ней в присутствии сильных кислот, для получения чистого и однородного бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) необходимо использовать соли цинка(II) с анионами сильных кислот, например хлорид ZnCl2·6H2O, бромид ZnBr 2·3H2O, сульфат ZnSO4·7H 2O, сульфамат Zn(H2NSO3)2 ·4H2O, метансульфонат Zn(СН3SO 3)2, бензолсульфонат Zn(С6Н5 SO3)2, хлорат Zn(ClO3)2 ·6Н2O, перхлорат Zn(ClO4)2 ·6H2O, нитрат Zn(NO3)2·6Н 2O, тетрафтороборат Zn(BF4)2·6H 2O, гексафторосиликат ZnSiF6·6H2 O и некоторые другие соли. Как видно из примеров 1 и 5, использование для получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) в качестве реагента оксида цинка(II) или солей цинка(II) с анионами слабых кислот, например формиата Zn(НСОО)2·2Н 2О, ацетата Zn(СН3СОО)2·2Н 2O, гидроксокарбоната Zn(OH)2·nZnCO 3, нежелательно, так как это может привести к образованию вместо целевого продукта другого соединения цинка(II) с 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислотой - ZnC2H6O7P2 ·5H2O.
Для получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) с высоким выходом необходимо готовить раствор с концентрациями цинка(II) 0,2-2,2 моль/л и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты 0,4-5,0 моль/л. Из растворов, в которых концентрации реагентов ниже указанных, целевой продукт выделяется с выходом менее 50%. Верхний предел концентраций реагентов ограничивается растворимостью веществ в воде, а также необходимостью получить раствор, который не расслаивается при добавлении органического растворителя.
Бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонат(1-)) цинка(II) является хорошо растворимым в воде веществом, поэтому получить его кристаллизацией из водного раствора с выходом выше 85% не представляется возможным. Значительное повышение выхода целевого продукта можно достичь, используя в качестве растворителя фильтрат после удаления осадка. Растворимость бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) в некоторых органических растворителях (одноатомных спиртах, монокарбоновых кислотах, кетонах, нитрилах, хлорпроизводных углеводородов) существенно ниже, чем в воде. Поэтому, если проводить кристаллизацию бис(1-гидроксиэтан-1,1-ди-фосфоната(1-)) цинка(II) из гомогенной смеси воды и органического растворителя, выбранного из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола-1, пропанола-2, этановой кислоты, пропановой кислоты, пропанона, бутанона, ацетонитрила, то можно повысить выход целевого продукта до 97-99% при сохранении его чистоты и однородности.
Отработанные электролиты цинкования стали и чугуна являются токсичными отходами гальванического производства и подлежат нейтрализации (Вредные химические вещества. Неорганические соединения элементов I-IV групп (под ред. Филова Л.А.). - М.: Химия, 1988, С.146. Кудрявцев Н.Т. Электролитические покрытия металлами. - М.: Химия, 1979, С.130. ГОСТ СССР 9.305-84. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Операции технологических процессов получения покрытий. - М.: Из-во Госстандарта, 1988, С.67. Смирнов Д.Н., Генкин В.Е. Очистка сточных вод в процессах обработки металлов. - М.: Металлургия, 1989, С.9), что требует значительных материальных затрат. Многие из них могут быть использованы в качестве цинксодержащих реагентов для синтеза различных соединений цинка(II). Для получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) можно использовать отработанные электролиты цинкования, содержащие в высоких концентрациях соли цинка(II), предпочтительно отработанные сернокислые электролиты цинкования, имеющие состав:
Сульфат цинка 140-230 г/л
Серная кислота 80-100 г/л.
Из растворов, в которых на 1,0 моль цинка(II) приходится менее 1,9 моль 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты, может выпасть осадок, содержащий кроме бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) также нежелательную примесь 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(2-) цинка(II) ZnC2H6O7Р2 ·5H2O. Из растворов, в которых на 1,0 моль цинка(II) приходится более 5,0 моль 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты, целевой продукт выделяется в чистом виде и с высоким выходом по цинку(II), но его выход по 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоте снижается, что ведет к непроизводительному расходованию этого реагента. Поэтому для получения однородного бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) цинка(II) с высоким выходом по цинку(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоте желательно брать соль цинка(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновую кислоту в мольном соотношении, равном 1,0:(1,9-4,5).
Пример 1 (по прототипу).
К раствору 12,6 г (0,06 моля) 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты ТУ 6-09-713-84 марки "ч" в 18,0 мл воды при перемешивании прибавляют 1,63 г (0,02 моля) оксида цинка ГОСТ 10262-73 марки "чда" и нагревают суспензию до 50-70°С до полного растворения оксида цинка. Полученный раствор оставляют для кристаллизации на 4 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 40 при пониженном давлении, промывают на фильтре этанолом (двумя порциями по 10 мл) и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по цинку(II) 63%.
Найдено, %: С - 6,5; Н - 4,5; Р - 17,0; Zn - 17,7.
Вычислено для Zn(C2H7O 7P2)2·4H2O, %: С - 8,78; Н - 4,05; Р - 22,63; Zn - 11,94.
Вычислено для ZnC2H6O7P2·5H 2О, %: С - 6,68; Н - 4,49; Р - 17,23; Zn - 18,18.
Пример 2.
Смешивают раствор 5,9 г ZnCl2 ГОСТ 4529-78 марки "ч" в 5,0 мл воды и раствор 27,5 г 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты ТУ 6-09-713-84 марки "ч" в 30,0 мл воды и вносят кристаллическую затравку Zn(C2H7O7 P2)2·4H2O. Раствор оставляют для кристаллизации на 3 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 40 при пониженном давлении, промывают на фильтре этанолом (тремя порциями по 5 мл) и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по цинку(II) 72%.
Найдено, %: С - 8,8; Н - 4,0; Р - 22,0; Zn - 11,4.
Вычислено для Zn(C2H7O 7P2)2·4H2O, %: С - 8,78; Н - 4,05; Р - 22,63; Zn - 11,94.
Пример 3.
В 10,0 мл воды при комнатной температуре растворяют сначала 10,6 г 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты ТУ 6-09-713-84 марки "ч", затем 4,8 г ZnSO4·7H2 O ГОСТ 4174-77 марки "ч". Раствор оставляют для кристаллизации на 4 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 40 при пониженном давлении, промывают сначала 70%-ным водным раствором уксусной кислоты (двумя порциями по 2 мл), затем ацетоном (двумя порциями по 2 мл) и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по цинку(II) 69%.
Найдено, %: С - 8,3; Н - 3,9; Р - 22,0; Zn - 11,2.
Вычислено для Zn(C2H7O 7P2)2·4H2O, %: С - 8,78; Н - 4,05; Р - 22,63; Zn - 11,94.
Пример 4.
В 10,0 мл отработанного электролита гальванического цинкования с концентрациями сульфата цинка 1,23 моль/л, серной кислоты 0,93 моль/л при нагревании до температуры 60-80°С растворяют 7,8 г 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты ТУ 6-09-713-84 марки "ч". Раствор оставляют для кристаллизации на 10 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 40 при пониженном давлении, промывают на фильтре этанолом (двумя порциями по 4 мл) и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по цинку(II) 72%.
Найдено, %: С - 8,6; Н - 4,1; Р - 21,9; Zn - 11,7.
Вычислено для Zn(C2H7O 7P2)2·4H2O, %: С - 8,78; Н - 4,05; Р - 22,63; Zn - 11,94.
Пример 5.
В 10,0 мл воды растворяют сначала 12,6 г 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты ТУ 6-09-713-84 марки "ч", затем при нагревании до температуры 70-80°С при перемешивании растворяют 4,39 г Zn(СН3СОО)2·2H2O ГОСТ 5823-78 марки "чда". Раствор оставляют для кристаллизации на 3 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 16 при пониженном давлении, промывают на фильтре сначала 70%-ным водным раствором уксусной кислоты (двумя порциями по 3 мл), затем этанолом (двумя порциями по 3 мл) и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по цинку(II) 79%.
Найдено, %: С - 6,5; Н - 4,3; Р - 17,1; Zn - 17,4.
Вычислено для ZnC2 Н6O7Р2·5Н2O, %: С - 6,68; Н - 4,49; Р - 17,23; Zn - 18,18.
Пример 6.
Смешивают раствор 15,5 г 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты ТУ 6-09-713-84 марки "ч" в 12,0 мл воды с раствором 6,1 г ZnSO4·7H2O ГОСТ 4174-77 марки "ч" в 6,0 мл воды и при перемешивании прибавляют 40,0 мл уксусной кислоты ГОСТ 61-75 марки "ч". Полученный раствор оставляют для кристаллизации на 6 суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре ПОР 40 при пониженном давлении, промывают на фильтре сначала 80%-ным раствором уксусной кислоты (тремя порциями по 2 мл), затем ацетоном (тремя порциями по 2 мл) и высушивают на воздухе при комнатной температуре до постоянной массы. Выход по цинку(II) 97%.
Найдено, %: С - 8,4; Н - 3,9; Р - 22,1; Zn - 11,8.
Вычислено для Zn(C2H7O7P2) 2·4H2O, %: С - 8,78; Н - 4,05; Р - 22,63; Zn - 11,94.
Как видно из примера 1, способ по прототипу не позволяет надежно получать бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонат(1-)) цинка(II), так как из водного раствора, полученного взаимодействием оксида цинка(II) и 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты, взятых в мольном соотношении 1,0:3,0, вместо целевого продукта состава Zn(C2H7O7P2) 2·4H2O может выпасть 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонат(2-) цинка(II) состава ZnC2H6O7P 2·5H2O, рентгенограмма порошка и инфракрасный спектр которого отличаются от рентгенограммы порошка и инфракрасного спектра целевого продукта. Из примеров 2-4,6 следует, что заявленный способ позволяет получать с высоким выходом бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонат(1-)) цинка(II), соответствующий формуле Zn(С2Н7 O7Р2)2·4Н2O.
Полученный в примерах 2-4,6 бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонат(1-)) цинка(II) - бесцветное мелкокристаллическое вещество, растворимое в воде, водных растворах щелочей, аммиака, минеральных кислот, муравьиной кислоте, этиленгликоле, глицерине, диметилформамиде (с разложением), диметилсульфоксиде, плохо растворимое в этаноле, пропаноле, уксусной кислоте, 1,4-диоксане, хлороформе, тетрахлориде углерода, гексане, бензоле. Вещество не меняет свой состав при хранении на воздухе при комнатной температуре и обычной влажности.
| Таблица Рентгенограммы порошков (дифрактометр ДРОН-3М, излучение CuK | ||||||||||||||
| Условия получения целевого продукта | ||||||||||||||
| Пример 2 | Пример 3 | Пример 6 | ||||||||||||
| Рентгенограмма порошка | Инфракрасный спектр ( | Рентгенограмма порошка | Инфракрасный спектр ( | Рентгенограмма порошка | Инфракрасный спектр ( | |||||||||
| d, Å | I, % | d, Å | I, % | d, Å | I, % | d, Å | I, % | d, Å | I, % | d, Å | I, % | |||
| 10,72 | 100 | 2,726 | 4 | 3565 | 10,72 | 100 | 2,727 | 5 | 3560 | 10,73 | 100 | 2,725 | 4 | 3565 |
| 7,87 | 81 | 2,679 | 11 | 3415 | 7,88 | 80 | 2,677 | 10 | 3410 | 7,87 | 75 | 2,680 | 12 | 3420 |
| 7,08 | 22 | 2,652 | 9 | 3210 | 7,07 | 20 | 2,650 | 8 | 3200 | 7,08 | 20 | 2,653 | 10 | 3210 |
| 5,79 | 11 | 2,625 | 5 | 1645 | 5,80 | 12 | 2,626 | 4 | 1645 | 5,78 | 10 | 2,624 | 5 | 1650 |
| 5,34 | 4 | 2,571 | 4 | 1405 | 5,35 | 5 | 2,571 | 4 | 1405 | 5,34 | 5 | 2,572 | 4 | 1410 |
| 5,11 | 2 | 2,392 | 8 | 1150 | 5,12 | 2 | 2,391 | 7 | 1152 | 5,11 | 2 | 2,390 | 9 | 1151 |
| 4,91 | 6 | 2,359 | 6 | 1090 | 4,91 | 6 | 2,360 | 5 | 1088 | 4,90 | 5 | 2,359 | 5 | 1092 |
| 4,42 | 3 | 2,235 | 2 | 1075 | 4,41 | 2 | 2,234 | 2 | 1076 | 4,42 | 3 | 2,235 | 2 | 1074 |
| 4,23 | 3 | 2,209 | 1 | 1030 | 4,23 | 3 | 2,210 | 1 | 1030 | 4,23 | 3 | 2,207 | 1 | 1028 |
| 4,06 | 4 | 2,181 | 3 | 975 | 4,05 | 4 | 2,180 | 3 | 975 | 4,06 | 5 | 2,182 | 3 | 976 |
| 3,934 | 14 | 2,163 | 2 | 950 | 3,936 | 15 | 2,165 | 2 | 948 | 3,935 | 15 | 2,160 | 2 | 951 |
| 3,541 | 5 | 2,027 | 3 | 920 | 3,540 | 5 | 2,025 | 3 | 920 | 3,541 | 6 | 2,028 | 3 | 918 |
| 3,314 | 5 | 1,991 | 3 | 823 | 3,312 | 4 | 1,990 | 3 | 824 | 3,315 | 5 | 1,992 | 3 | 823 |
| 3,249 | 8 | 1,965 | 3 | 657 | 3,252 | 7 | 1,967 | 3 | 657 | 3,248 | 9 | 1,965 | 3 | 658 |
| 3,192 | 10 | 1,888 | 2 | 562 | 3,194 | 10 | 1,887 | 2 | 563 | 3,190 | 11 | 1,888 | 2 | 560 |
| 3,023 | 22 | 1,705 | 5 | 481 | 3,022 | 24 | 1,705 | 5 | 482 | 3,023 | 20 | 1,706 | 4 | 480 |
| 2,898 | 5 | 435 | 2,899 | 6 | 437 | 2,898 | 6 | 434 | ||||||
| Условные обозначения: d - межплоскостные расстояния, I - относительные интенсивности отражений на рентгенограммах порошков, | ||||||||||||||
Данные элементного анализа, рентгенографии порошка и инфракрасной спектроскопии, совпадающие для препаратов Zn(C2H7O 7P2)2·4H2O, полученных по заявленному способу в различных условиях (таблица), свидетельствуют о фазовой однородности целевого продукта.
Технологичность заявленного способа повышается, так как для получения целевого продукта не требуется нагревание и длительное перемешивание реакционного раствора. Дополнительный технический результат, заключающийся в снижении себестоимости целевого продукта и снижении затрат на охрану окружающей среды, достигается использованием в качестве источника соли цинка(II) отходов гальванического производства - отработанных электролитов цинкования.
Класс C07F9/38 фосфоновые кислоты ( R-P(:O)(OH)2 ) ; тиофосфоновые кислоты
