автоматизированный способ спектрофотометрического анализа веществ

Классы МПК:G01N21/31 путем исследования сравнительного воздействия материала на волновые характеристики особых элементов или молекул, например абсорбционная спектрометрия
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Поплавский Юрий Андреевич (RU),
Сердюков Виктор Иванович (RU),
Синица Леонид Никифорович (RU),
Щербаков Анатолий Петрович (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2002-09-05
публикация патента:

Изобретение относится к исследованию и анализу материалов с помощью оптических средств с использованием инфракрасных видимых или ультрафиолетовых лучей и может быть использовано для анализа нефтей и нефтепродуктов, для идентификации и быстрого измерения октанового числа, качества товарных бензинов, в молочной промышленности для определения жирности молока, в медицине для анализа крови, мочи, в химической промышленности для анализа качества продукции и др. Способ включает измерение оптической плотности известных веществ непрерывно по шкале длин волн в видимом, ИК- или УФ-диапазоне спектра, по полученным данным формирование банка данных, по максимальным отклонениям оптической плотности выбирают наиболее информативные точки для определяемого показателя, построение функциональной зависимости, регистрацию спектра анализируемого вещества и по функциональной зависимости определение величины искомого показателя. Способ позволяет одновременно определять несколько параметров, определять содержание микропримесей в растворах (например, содержание свободного йода в воде до 5·10-5%). 3 ил. автоматизированный способ спектрофотометрического анализа веществ, патент № 2284506

автоматизированный способ спектрофотометрического анализа веществ, патент № 2284506 автоматизированный способ спектрофотометрического анализа веществ, патент № 2284506 автоматизированный способ спектрофотометрического анализа веществ, патент № 2284506

Формула изобретения

Автоматизированный способ спектрофотометрического анализа веществ, включающий измерение оптической плотности, по меньшей мере, двух образцов с известным значением определяемого показателя вещества непрерывно по шкале длин волн в видимом, инфракрасном или ультрафиолетовом диапазоне спектра, формирование банка данных по полученным спектрам, регистрацию спектра исследуемого вещества, отличающийся тем, что выбирают набор информативных длин волн по максимальным отклонениям одного спектра от другого, строят функциональную зависимость определяемого показателя от величины оптической плотности в наборе информативных длин волн и по указанной зависимости находят величину искомого показателя.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к исследованию и анализу материалов с использованием инфракрасных видимых или ультрафиолетовых лучей и может быть использовано для анализа нефтей и нефтепродуктов, для идентификации и быстрого измерения октанового числа, качества товарных бензинов, в молочной промышленности для определения жирности молока, в медицине для анализа крови, мочи и т.д.

Известны способ определения содержания связанной воды в нефти и нефтепродуктах и устройство для его осуществления. Заявка RU N 93027633, МПК G 01 N 21/35, 09.01.95. Изобретение основано на фотометрическом способе определения содержания поглощающих примесей в растворах.

Способ заключается в том, что поглощение измеряемых проб измеряется в широкой области сплошного или широкополосного поглощения воды. По положению максимума ширины и формы полосы по отношению к эталонной пробе с известным содержанием воды судят о количестве связанной воды.

Способ позволяет ускорить и удешевить процесс определения обводненности нефтей и нефтепродуктов, однако не пригоден для определения других параметров.

Известен способ определения октанового числа топлива. Заявка RU N 96103813, МПК G 01 N 21/35. Способ заключается в измерении в ближнем инфракрасном диапазоне оптических данных калибровочных топлив с известными октановыми числами, построение по оптическим данным уравнения регрессии октанового числа анализируемого топлива с измеренными оптическими данными по разности между значениями коэффициента экстинции всех калибровочных топлив. Однако возможности способа ограниченны.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является автоматизированный способ идентификации и определения кондиционности нефтепродуктов. Пат. RU N 2075062, МПК G 01 N 21/35.

Сущность способа заключается в том, что для анализируемой пробы измеряют оптическую плотность при выбранных (в дальнейшем строго заданных) в ИК-диапазоне длинах волн. В базу данных вводят величины оптических плотностей стандартных образцов нефтепродуктов при заданных длинах волн в ИК-области спектра, а также показатели, характеризующие кондиционность стандартных топлив. При формировании базы данных образцы формируют в группы или марки нефтепродуктов. Для анализируемой пробы образца измеряют оптическую плотность при тех же длинах волн. Определяют численный параметр, характеризующий близость величин и стандартных образцов. По максимальной величине численного параметра судят о принадлежности анализируемого образца к определенной группе или марке нефтепродуктов.

Способ дает хороший результат для идентификации нефтепродуктов и определения их кондиционности, определения качества нефтепродуктов, однако возможности способа ограниченны.

Задача предлагаемого изобретения разработать способ, позволяющий проводить количественный анализ сложных смесей без идентификации спектра, определять октановое число бензинов, ароматику в дизельных топливах, использовать для анализа в биохимии, экологии, криминалистике и др.

Задача решается тем, что в автоматизированном способе спектрофотометрического анализа веществ, включающем измерение оптической плотности по меньшей мере двух образцов с известным значением измеряемого показателя, формирование банка данных и измерение оптической плотности исследуемого вещества, причем измерение оптической плотности ведут непрерывно по шкале длин волн в видимом, ИК- или УФ-диапазоне спектра, по полученным данным формируют банк данных, по максимальным отклонениям оптической плотности выбирают наиболее информативные точки для определяемого показателя, строят функциональную зависимость, регистрируют спектр анализируемого вещества и по функциональной зависимости находят величину искомого показателя. Информационные частоты ищутся методом последовательного перебора частот с заданным шагом и выбираются исходя из минимума (по методу наименьших квадратов) среднеквадратичного отклонения искомой функции от значения параметра калибровочных растворов.

Способ был реализован на спектрометре. Спектрометр работает следующим образом. Излучатель направляет излучение на зеркало (F=20 см), отраженный свет параллельным пучком падает на решетку, которая вращается в плоскости дисперсии. Отраженный от решетки параллельный пучок возвращается на зеркало, проходит через анализируемое вещество и попадает на фотоприемник. Вращаясь в плоскости дисперсии, решетка последовательно отражает весь спектральный диапазон, однако ЭВМ будет воспринимать только тот участок спектра, который определяется датчиками, расположенными в блоке сканирования.

Область длин волн работы спектрометра 600-2500 нм, время сканирования, обработки и анализа одного спектра 1 сек. Фоточувствительность по пропусканию 5·10-4, спектральное разрешение - 8 нм, точность воспроизведения длины волны 2 нм, длина измерительной кюветы 10 мм, объем пробы 4 см.

Примеры реализации способа.

Пример 1. Определение октанового числа бензинов.

С помощью спектрофотометра регистрируют и заносят в банк данных оптическую плотность эталонных бензинов в области 800-2500 нм с известными значениями октанового числа. Банк включает спектры 97 эталонных бензинов. Осуществляется автоматизированный выбор наиболее информативных точек. На фиг.1 приведены спектральные зависимости оптической плотности двух бензинов. На фиг.2а приведен график определенного октанового числа бензина. Истинное значение октанового числа отложено на оси абсцисс, а определенное с помощью заявляемого способа - на оси ординат. Среднеквадратичное отклонение составляет S=00012.

Пример 2. Определение параметров бензинов.

Формируют банк данных бензинов для параметров (плотность, содержание ароматики, показатель преломления, диэлектрическая проницаемость и др.), строят функциональную зависимость отдельно для каждого из параметров. Графики определения параметров приведены для плотности на фиг.2б, для содержания ароматики фиг.2в, показателя преломления фиг.2г, для диэлектрической проницаемости фиг.2д. Погрешность определения не превышает 1%.

Пример 3. Определение содержания хлорофилла А и В.

Формируют банк данных оптической плотности хлорофилла с известными концентрациями хлорофилла А и В, причем диапазон концентраций варьируется от 0 до 100%, выбирают наиболее информативные точки, строят функциональную зависимость от концентрации хлорофилла А и В (фиг.3) от оптической плотности и хлорофилла А (1) и хлорофилла Б (2). При регистрации спектров поглощения с неизвестными концентрациями хлорофилла А и Б концентрацию определяют с точностью 0,1-0,2%.

Предлагаемое изобретение позволяет достигать хороших результатов при определении параметров нефтепродуктов по их спектрам, значительно увеличить число определяемых параметров, обеспечивать расширение области применения способа, повысить точность и быстродействие.

Способ может быть применен в нефтяной, газовой, медицинской промышленности.

Класс G01N21/31 путем исследования сравнительного воздействия материала на волновые характеристики особых элементов или молекул, например абсорбционная спектрометрия

ртутный монитор -  патент 2521719 (10.07.2014)
способ диагностики заболевания миокарда -  патент 2519097 (10.06.2014)
способ определения концентраций хромофоров биологической ткани -  патент 2506567 (10.02.2014)
способ прогнозирования будущей характеристики -  патент 2503948 (10.01.2014)
атомно-абсорбционный спектрометр, основанный на эффекте зеемана -  патент 2497101 (27.10.2013)
газоанализатор для измерения содержания ртути в газе -  патент 2493553 (20.09.2013)
технологическая машина -  патент 2484929 (20.06.2013)
устройство неинвазивного определения химических компонентов крови (варианты) -  патент 2478197 (27.03.2013)
устройство для централизованного управления измерениями и данными, относящимися к потокам жидкости и газа, необходимым для работы двигателя внутреннего сгорания -  патент 2471172 (27.12.2012)
диодное лазерное устройство для неинвазивного измерения гликемии -  патент 2468356 (27.11.2012)
Наверх