способ испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов

Формула изобретения

Способ испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов, включающий вырезку образца, его изотермический нагрев, выдержку при температуре нагрева и последующее гидростатическое взвешивание, отличающийся тем, что образец нагревают совместно с серным колчеданом до температуры

Т_n=(0,45...0,55)(T _L-T_S)+T_S

в контейнере с затвором из оксида магния, а перед гидростатическим взвешиванием на поверхность образца наносят слой парафина, причем суммарное содержание газов определяют по формуле

где M₁ и - масса образца до и после нагрева соответственно, г;

- масса образца после нагрева и нанесения парафина, г;

М₂, - масса образца в воде и масса образца в воде после нагрева и нанесения парафина соответственно, г;

V, V' - удельный объем дистиллированной воды при температурах соответствующего взвешивания, см³/г;

_пар - плотность парафина, г/см³;

Т_к - комнатная температура, °С;

Т _n - температура нагрева образца, °С; T_L и T_S - температура солидуса и ликвидуса исследуемого сплава соответственно, °С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области испытания полуфабрикатов, преимущественно из алюминиевых сплавов, на суммарное содержание газов.

Известен способ испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов, легированных магнием, типа АМг6 под названием "тепловая проба" (Никифоров Г.Д. и др. Технология и оборудование сварки плавлением. - М.: Машиностроение. 1986, с.73-158), предназначенная для контроля качества свариваемого материала и определения в нем содержания молекулярного водорода. Тепловая проба МАТИ заключается в том, что из контролируемого металла вырезают цилиндрический образец диаметром 25 мм, нагревают его в печи при температуре 580+5°С в течение 15 минут. После остывания образца из него изготавливают шлиф. Наличие в металле образца макронесплошностей и расслоений свидетельствует о низком качестве металла и повышенном содержании в нем молекулярного водорода. Проба разработана только для конкретных марок сплавов и имеет полукачественный характер.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ оценки суммарного содержания газов, разработанный для листового проката (Никитин В.М. и др. Влияние подготовки поверхности при аргонодуговой сварке соединений из сплава АМг6 на качество швов. - В сб. научных трудов "Сварка цветных металлов" Тула: ТПИ. 1985, с.44-49). В соответствии с указанным способом суммарное содержание газов (V_газ) в исследуемом материале определяют после тепловой пробы (по режиму: нагрев при 580+5°С в течение 15 минут) по результатам гидростатического взвешивания образца по формуле:

( V_газ)=( V_неспл.)Т_к/Т_п (см ³/100 г металла)

( V_неспл.)=100[(M₁-M₂v)/M ₁· _т] (см³/100 г металла)

где Т_к - комнатная температура, К, Т_п - температура тепловой пробы, К; M₁ - масса образца на воздухе, г; М₂ - масса образца в дистиллированной воде, г; v - удельный объем дистиллированной воды при температуре взвешивания, см³/г; _т - удельная масса идеально плотного образца данного состава ("теоретическая" удельная масса), г/см ³.

Указанный способ дает количественный показатель ( V_неспл.), позволяющий определить не только суммарное содержание газов, но и дать заключение по тепловой пробе о свариваемости сплава. Однако отмеченный способ оценки суммарного содержания газов может быть использован только для узкого круга сплавов типа АМг4 и АМг6. Поэтому появилась задача разработки способа определения суммарного содержания газов, пригодного для использования применительно к любой марке алюминиевых сплавов.

Техническим результатом изобретения является повышение достоверности и точности испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов.

Сущность заявляемого способа определения суммарного содержания газов заключается в том, что он осуществляется в две стадии: на первой стадии определяют режимы тепловой пробы для исследуемой марки сплава, а на второй стадии осуществляют определение количественного показателя тепловой пробы - суммарного объема несплошностей ( V_неспл.).

На первой стадии методом дифференциального термического анализа определяют интервал плавления сплава, т.е. температуру ликвидуса T_L и солидуса T_S сплава (Фиг.1). Далее проводят изотермический отжиг серии образцов исследуемого сплава с выдержкой 12-15 минут. По результатам экспериментов по изотермическому отжигу определяют зависимость суммарного объема несплошностей от температуры нагрева при постоянной выдержке, т.е. ( V_неспл.)=f(T) при постоянном времени выдержки (Фиг.2) в интервале плавления сплава.

В качестве режима тепловой пробы назначается режим Т=Т_п, при котором наблюдается наибольшее значение суммарного объема несплошностей ( V_неспл.).

Экспериментально установлено, что температура тепловой пробы Т_п, соответствующая максимальному значению суммарного объема несплошностей, может быть определена в соответствии с уравнением

T_п =(0,45...0,55)(T_L-T_S)+T_S

где T_L и T_S - температура ликвидуса и солидуса сплава соответственно.

Необходимо учитывать, что современные высокопрочные алюминиевые сплавы (ВАЛ16, 1420, 1421, 1423, 1460), относящиеся к системам легирования Al-Mg, Al-Mg-Li, Al-Cu-Li, интенсивно окисляются при нагреве и осуществление тепловой пробы по заданному режиму затрудняется. Происходит полное окисление исследуемого образца при нагреве в диапазоне температур твердо-жидкого состояния. Для предотвращения окисления образца при нагреве, которое существенно влияет на точность и достоверность получаемых результатов, нагрев образца предлагается проводить в контейнере (Фиг.3). Контейнер для тепловой пробы состоит из внешнего корпуса 1 без крышки и внутреннего корпуса 2. Зазор между корпусами 1 и 2 заполняют мелкодисперсным порошком 3 оксида магния (MgO) и утрамбовывают его. Исследуемый образец помещают во внутренний корпус 2 вместе с навесками 5 из серного колчедана. Над поверхностью образца 4 с зазором 0,5 мм устанавливают фольгу 6 из нержавеющей стали. Наличие оксида магния в виде аэрозатвора и серного колчедана во внутреннем контейнере с исследуемым образцом предотвращает окисление последнего. Это позволяет предотвратить появление выплесков расплавленного металла по границам зерен на поверхности образца, образующихся в случае нагрева без серного колчедана.

Поскольку на поверхности исследуемого материала (в частности, сплава 1420) возможно образование растворимых в воде оксидов, которые при гидростатическом взвешивании могут приводить к погрешности в определении массы образца после проведения тепловой пробы, образцы опускают в расплавленный парафин для формирования на поверхности тонкого сплошного слоя парафина. Затем выполняют гидростатическое взвешивание образца. Расчет суммарного содержания газов проводят по формуле:

где M₁ и - масса образца до и после нагрева соответственно, г; - масса образца после нагрева и нанесения парафина, г; - масса образца в воде после нагрева и нанесения парафина, г; V, V' - удельный объем дистиллированной воды при температурах соответствующего взвешивания, см³/г; _пар - плотность парафина, г/см³.

Заявляемый способ был опробован при определении суммарного содержания газов в полуфабрикатах сплавов ВАЛ16 и 1420. Из исследуемых полуфабрикатов вырезали образцы и методом дифференциального термического анализа определяли интервал плавления этих материалов (табл.1).

После определения интервала плавления исследуемых сплавов ВАЛ16 и 1420 проводилась серия экспериментов по определению зависимости суммарного объема несплошностей от температуры нагрева. Выдержка при температуре нагрева составляла 15 минут. Данные по зависимости величины суммарного объема несплошностей от температуры приведены в табл.2 и 3.

Таблица 1.
Марка сплава		Температура, °С
		TS				TL
ВАЛ16		543-544				605-609
АМг6		560-568				620-625
1420		542-545				636-640
1460		566-570				636-638
Таблица 2. Изменение суммарного объема несплошностей ( Vнеспл.) в листах из сплава 1420 в зависимости от температуры при изотермическом нагреве (с учетом колебания температуры в процессе выдержки от t min до tmax)
Вариант	Условия нагрева		Т, °С	Кол-во образцов, шт.	( Vнеспл.), см3 /100 г
							S2
По известному способу (прототипу)	на воздухе		555-560	4	0,02+0,01		0,000050
			560-570	5	0,27+0,40		0,162450
			570-575	4	5,13+1,93		3,726450
			580-585	4	7,48+2,14		4,560200
			585-590	4	14,26+5,03		25,276050
			590-600	5	12,44+3,88		15,049900
По заявляемому способу	В контейнере с серным колчеданом		555-560	5	0,17+0,04		0,000440
			560-570	5	0,82+0,64		0,408033
			570-575	5	5,74+0,63		0,405000
			580-585	5	7,47+0,36		0,103825
			585-590	5	7,77+1,01		1,023860
			590-595	5	7,62+0,24		0,566220
			595-600	5	6,62+0,28		0,764127

Таким образом, температура тепловой пробы для сплава ВАЛ16 может быть выбрана в пределах 570-580°С, а для сплава 1420 - 585-595°С. При более низких температурах не представляется возможным выявить весь объем газов (фиг.4а, б) ( V_неспл.) из-за нарушения сплошности оксидной пленки и выхода газов.

Таблица 3. Изменение суммарного объема несплошностей ( Vнеспл.) в листах из сплава ВАЛ16 в зависимости от температуры при изотермическом нагреве (с учетом колебания температуры в процессе выдержки от t min до tmax)
Вариант	Условия нагрева	Т, °С	Кол-во образцов, шт.	( Vнеспл.) см3 /100 г
					S2
По известному способу (прототипу)	на воздухе	555-560	4	6,78+1,17	1,361250
		560-570	5	4,75+1,76	3,075200
		570-575	5	3,52+1,75	3,050450
		580-585	5	2,90+1,38	1,924800
		585-590	5	0,54+0,15	0,022050
		590-600	4	1,34+1,56	2,442050
По заявляемому способу	В контейнере с серным колчеданом	550-560	4	1,06+0,02	0,000450
		560-565	4	5,58+0,57	0,323433
		565-570	4	8,38+0,37	0,130825
		570-580	4	8,61+0,25	0,060033
		580-590	4	8,68+0,45	0,198700
		590-595	4	7,62+0,90	0,801233
		595-600	4	7,08+0,80	0,640033

Затем образцы исследуемых сплавов диаметром 25 мм нагревали до температуры: для сплава АМг6 - 580+5°С, сплава 1420 - 570°С, в контейнере с затвором из оксида магния в присутствии серного колчедана. После нагрева на поверхность образцов наносили тонкую пленку парафина. Образцы подвергали гидростатическому взвешиванию. Для сравнения содержание газов определяли по способу, принятому за прототип (см. Никитин В.М. и др. Влияние подготовки поверхности при аргонодуговой сварке листов из сплава АМг6. // В сб. научных трудов "Сварка цветных металлов". Тула: ТПИ. 1985. С.44-49).

Учитывая то обстоятельство, что во всех полуфабрикатах имеет место неоднородность свойств, и, в частности, содержания газов по сечению и площади полуфабриката является случайной величиной, для оценки результатов экспериментов были использованы методы статистической обработки. Эксперименты были разнесены во времени. Для каждой серии экспериментов было взято по 4-5 случайно выбранных образцов (объем выборки n=4-5). Рассчитаны средние выборочные значения ( V_неспл.), определена дисперсия результатов в выборке S² (табл.2 и 3).

Как следует из анализа полученных результатов (фиг.4а и 4б), во всем диапазоне температур по заявляемому и известному способу значения ( V_неспл.) не совпадают. Так, для сплава 1420 при использовании известного способа испытаний наблюдаются завышенные значения ( V_неспл.) из-за того, что при нагреве на воздухе образуется на поверхности толстый слой оксидов, растворимых в воде. После смыва в воде слоя оксида значения ( V_неспл.) резко снижаются (фиг.4, заштрихованные участки). Определение содержания газов для сплава ВАЛ16 по известному способу вообще невозможно, т.к. при нагреве на воздухе уже до температуры 550°С наблюдается селективное перемещение жидкой фазы и пузырьков газа по оплавленным границам зерен к поверхности. Это приводит к удалению газов из исследуемого объема и образованию выплесков-наростов на поверхности образца.

Необходимо отметить, что во всем диапазоне температур дисперсия результатов по заявленному способу значительно ниже, чем по известному (табл.2 и 3). В связи с этим для диапазона режимов тепловой пробы для известного и заявляемого способов была произведена оценка однородности дисперсии и воспроизводимости результатов по -критерию Кохрена. Установлено, что результаты, полученные по известному способу, могут считаться достоверными (воспроизводимыми) с вероятностью 50-60%. Для заявляемого способа достоверность составляет не менее 95%.

Таким образом, из проведенных экспериментов видно, что заявленный способ позволяет более точно определять суммарное содержание газов по сравнению с известными.

Заявленный способ по сравнению с известными (метод вакуумной экстракции из твердого состояния, вакуумного плавления, метод Дарделл-Гудченко) является практически способом экспресс-оценки и может быть использован в производственных условиях на серийном оборудовании. При заявленном способе предотвращается окисление исследуемого образца в интервале плавления, которое имеет сложный характер: наряду с процессом окисления с поверхности идет окисление по границам зерен с перемещением объемов жидкой фазы к поверхности и формирование на ней наростов. Нанесение парафина предотвращает развитие реакции между водой и оксидами при гидростатическом взвешивании, а также закрывает каналы, выходящие на поверхность, и позволяет оценить скрытую пористость. Это дополнительно позволяет повысить точность определения суммарного содержания газов. Предлагаемый способ не дает возможность получить качественную оценку состава газов в образце, как, например, масс-спектрометрия. Однако, что очень важно, позволяет оперативно определить весь "запас" газов в полуфабрикате.