способ и устройство для изготовления волокнистого электретного полотна с применением смачивающей жидкости и водной полярной жидкости

Формула изобретения

1. Способ изготовления волокнистого электретного полотна, включающий обработку жидкостью и сушку, отличающийся тем, что обработку жидкостью проводят вначале путем смачивания волокнистого полотна, содержащего непроводящие полимерные волокна, смачивающей жидкостью, выдерживающей тест на смачивание, согласно которому капля диаметром 5 мм полностью впитывается в полотно за 10 с, а затем смоченное полотно насыщают водной полярной жидкостью с дипольным моментом не ниже 0,5D и диэлектрической постоянной не менее 10.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водной полярной жидкостью является вода.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что вода очищается и тем, что полотно является нетканым волокнистым полотном.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что полотно изготовлено из микроволокон, содержащих полипропилен и добавку, улучшающую способность электретного волокна отфильтровывать аэрозольные масляные частицы.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что волокнистое электретное полотно может демонстрировать добротность по меньшей мере 0,2 (мм Н₂O)^-1 при испытании его на ДОФ-проницаемость и перепад давлений, где ДОФ - диоктилфталат.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что волокнистое электретное полотно может демонстрировать добротность по меньшей мере 0,4 (мм Н₂O)^-1 при испытании его на ДОФ-проницаемость и перепад давлений.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что волокнистое электретное полотно может демонстрировать добротность по меньшей мере 0,7 (мм H ₂O)^-1 при испытании его на ДОФ-проницаемость и перепад давлений.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что полотно содержит микроволокна.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что на поверхности волокон имеются атомы фтора.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что полотно смачивается путем сжатия полотна и выдерживания полотна погруженным в смачивающую жидкость до возврата в несжатое состояние, направления потока смачивающей жидкости через полотно, обеспечения звуковой вибрации смачивающей жидкости при ее контакте с полотном, создания избыточного давления смачивающей жидкости или вымачивания полотна в смачивающей жидкости.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что волокнистое электретное полотно оказывается существенно неполяризованным в плоскости, перпендикулярной плоскости полотна, когда оно подвергается термически стимулированному разряду.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что полотно имеет измеренную плотность заряда по меньшей мере 0,3 мкКл/м².

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что водная полярная жидкость и смачивающий агент не оставляют проводящий нелетучий остаток на волокнистом электретном полотне.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к способам придания заряда волокнистым полотнам посредством замачивания их смачивающим средством с последующим взаимодействием полотна с водной полярной жидкостью и сушкой. Изобретение относится также к устройствам, пригодным для осуществления предлагаемого способа.

Электрически заряженные нетканые полотна широко используются в качестве фильтров в респираторах, защищающих пользователя от вдыхания присутствующих в воздухе загрязнителей. В патентах США №4536440, №4807619, №5307796 и №5804295 приведены примеры респираторов, в которых используются такие фильтры. Электрические заряды улучшают способность нетканого полотна задерживать взвешенные в потоке частицы. Когда поток проходит сквозь нетканое полотно, эти частицы задерживаются в полотне. Нетканые полотна обычно состоят из диэлектрических - т.е. не проводящих тока - полимеров. За последние годы разработано много способов изготовления электрически заряженных диэлектрических материалов, часто называемых "электретами".

Первые работы, относящиеся к электрически заряженным полимерным пленкам, Р.V.Chudleigh описал в статьях "Механизм переноса заряда на полимерную поверхность с помощью контакта с проводящей жидкостью" (Mechanism of Charge Transfer to a Polymer Surface by a Conducting Liquid Contact), 21 Appl. Phys. Lett., 547-48 (Dec.1., 1972) и "Зарядка полимерных пленок с помощью жидкостного контакта" (Charging of Polymer Foils Using Liquid Contacts), 47 J.Appl. Phys., 4475-83 (October 1976). Способ, которым пользовался Chudleigh, включал зарядку полимерной полифторэтиленовой пленки путем приложения к ней напряжения. Напряжение к пленке прикладывалось через проводящую жидкость, соприкасающуюся с поверхностью пленки.

Первая из известных технология изготовления волокнистых полимерных электретов описана в патенте США №4215682 (Kubic and Davis). По этому способу волокна бомбардировались потоком электрически заряженных частиц непосредственно на выходе из сопла экструдера. Сами волокна получались методом "вытягивания из расплава", при котором поток газа, проносящийся с высокой скоростью перед соплом экструдера, вытягивает и охлаждает экструдируемый полимерный материал, превращая его в отвердевшие волокна. Подвергнутые бомбардировке волокна в случайном порядке накапливаются на коллекторе, образуя волокнистое электретное полотно. В патенте сказано, что если вытянутые из расплава волокна электрически заряжены описанным способом, эффективность фильтрации может увеличиться в два или более раза.

Волокнистые электретные полотна изготавливались также путем зарядки их с помощью коронного разряда. Например, в патенте США №4588537 (Klaase и др.) показано, как волокнистое полотно непрерывно подается в устройство, создающее коронный разряд, где располагается вблизи от одной из главных поверхностей прочно закрепленной диэлектрической пленки. Корона создается высоковольтным источником, соединенным с противоположно заряженными тонкими вольфрамовыми проволоками. Другая высоковольтная конструкция для создания электростатических зарядов в нетканом полотне описана в патенте США №4592815 (Nakao). В этой конструкции полотно удерживается в плотном контакте с гладким заземленным электродом.

Волокнистые электретные полотна могут быть также изготовлены из полимерных лент или пленок, как описано в патентах США Re. 30782, Re. 31285 и Re 32171 (van Turnhout). Полимерные ленты или пленки электростатически заряжаются перед разрезкой на волокна, которые затем собираются и перерабатываются в волокнистый нетканый фильтр.

Для придания электрического заряда полимерным волокнам использовались и механические подходы. В патенте США №4798850 (Brown) описано фильтрующее полотно, состоящее из смеси двух различных по составу крученых полимерных волокон, которые сначала расчесывались, образуя рыхлый слой, а затем сшивались в подобие войлока. В патенте указано, что волокна тщательно перемешиваются, вследствие чего они электрически заряжаются при расчесывании. Описанный Brown процесс основан на общеизвестном явлении электризации трением.

Электризация трением может происходить также при высокой скорости движения струи незаряженного газа или жидкости вдоль поверхности полимерной пленки. В патенте США №5280406 (Coufal и др.) показано, что когда струя незаряженной жидкости ударяется о поверхность диэлектрической пленки, эта поверхность приобретает электрический заряд.

В более поздних разработках для внедрения электрических зарядов в волокнистые нетканые полотна использовали воду (см. патент США №5496507 на имя Angadjivand и др.). Для придания полотну свойств электрета струя воды под давлением или поток капель воды направлялись на нетканое полотно, состоящее из непроводящих микроволокон. Образующиеся при этом заряды улучшали фильтрующие свойства полотна. Выполняемая перед "гидравлической" зарядкой обработка полотна с целью удаления зарядов под действием коронного разряда в воздухе обеспечивала дополнительное улучшение параметров электрета.

Введение в состав волокнистого полимерного полотна определенных добавок улучшает фильтрующие свойства электретов. Например, стойкое к масляному туману электретное фильтровальное полотно было получено при введении фторсодержащей добавки в полипропиленовые микроволокна, вытягиваемые из расплава (см. патенты США №5411576 и 5472481 (Jones и др.)). Температура плавления фторсодержащей добавки была не менее 25°С, молекулярный вес - от примерно 500 до 2000.

Патент США №5908598 (Rousseau и др.) описывает способ, при котором добавка смешивается с термопластической смолой, предназначенной для изготовления волокнистого полотна. Струя воды под давлением или поток капель воды направляются на полотно под давлением, достаточным для создания в полотне электрических зарядов, улучшающих его фильтрующие свойства. Затем полотно высушивается. В качестве добавок могут использоваться: 1) термостабильное органическое соединение или олигомер, причем такое соединение или олигомер содержит как минимум один перфторированный компонент; 2) термостабильное органическое триазиновое соединение или олигомер, содержащий, помимо атомов азота, входящих в состав триазиновой группы, по меньшей мере, один дополнительный атом азота; или 3) комбинация составов 1) и 2).

В патенте США №5057710 (Nishura) описан другой вид содержащих добавки электретов. В состав описанных Nishura полипропиленовых электретов входит, по меньшей мере, один стабилизатор, выбранный из пространственно затрудненных аминов, пространственно затрудненных фенолов, содержащих азот, или пространственно затрудненных фенолов, содержащих атом металла. В патенте сказано, что электреты, содержащие такие добавки, способны демонстрировать высокую термостабильность. Электростатическая обработка выполняется путем помещения листов нетканого полотна между игольчатым и заземленным электродами. В патентах США №4652282 и №4789504 (Ohmory и др.) описано включение в изолирующий полимер металлической соли жирной кислоты для обеспечения длительного срока сохранения высоких характеристик фильтрации пыли. В японском патенте Kokoku JP60-947 описаны электреты, состоящие из поли-4-метил-1-пентена и, по меньшей мере, одного соединения, выбранного среди: а) соединений, содержащих гидроксифенольную группу; б) высших алифатических карбоксикислот и их металлических солей; в) соединений, содержащих тиокарбоксилат; г) соединений, содержащих фосфор; и д) соединений, содержащих сложный эфир. В патенте указано, что такие электреты обладают высокой стабильностью при длительном хранении.

Недавно опубликованный патент США показывает, что фильтровальное полотно может быть изготовлено и без применения специальных операций дополнительной зарядки или электризации волокон или готового волокнистого полотна (см. патент США №5780153 на имя Chou и др.). Такие волокна изготавливаются из сополимера, который состоит из сополимера этилена, от 5 до 25% (по весу) (мет)акриловой кислоты и, возможно, но менее предпочтительно, до 40% (по весу) алкил(мет)акрилата, алкильные группы которого имеют от 1 до 8 атомов углерода. От 5 до 70% кислотных групп нейтрализуется ионами металла, в частности, цинка, натрия, лития, магния или их смесью. Сополимер имеет индекс плавления от 5 до 1000 грамм за 10 минут. Остальное может быть полиолефином, например полипропиленом или полиэтиленом. Эти волокна могут быть изготовлены методом вытягивания из расплава, а для предотвращения излишнего слипания могут быстро охлаждаться водой. В патенте сказано, что такие волокна очень хорошо удерживают электростатические заряды - как существующие, так и преднамеренно созданные.

Краткое изложение сущности изобретения

Настоящее изобретение предлагает новый способ изготовления волокнистых электретных полотен. В кратком изложении этот метод состоит из этапов замачивания состоящего из непроводящих волокон полотна смачивающим средством; насыщения смоченного полотна водной полярной жидкостью; и основательной сушки полотна. Указанное волокнистое полотно может быть тканым или нетканым, и может использоваться в качестве фильтровального материала в таких законченных изделиях, как респираторы или фильтрующие картриджи.

Предлагаемый способ отличается от известных способов создания электростатических зарядов тем, что перед насыщением водной полярной жидкостью полотно замачивается смачивающим средством. Изобретатели установили, что этап замачивания полезен, поскольку позволяет получить фильтр с улучшенными характеристиками, оцениваемыми по величине коэффициента качества, методика измерения которого описана ниже. Этап замачивания может также увеличить измеренную плотность заряда волокнистого полотна, и благодаря этому добиться улучшения характеристик.

Применительно к настоящему изобретению термины в этом документе используются в значениях:

"водный" - означает, что водная полярная жидкость содержит не менее 10% воды (по объему);

"электростатический заряд" означает, что в веществе произошло разделение зарядов;

"волокнистый" означает: состоящий из волокон и, возможно, других компонентов;

"волокнистое электретное полотно " - тканое или нетканое полотно, содержащее волокна, сохраняющие электростатический заряд;

"жидкость" - состояние вещества, промежуточное между твердым и газообразным;

"непроводящий" - обладающий при комнатной температуре (22°С) удельным сопротивлением, превышающим 10¹⁴ Ом×см;

"нетканый" - структура или часть структуры, в которой волокна связаны между собой иным, по сравнению с ткачеством, способом;

"полярная жидкость" - жидкость, у которой дипольный момент равен, по меньшей мере, около 0,5 Дебай, а диэлектрическая постоянная, по меньшей мере, около 10;

"полимер" - органическое вещество, состоящее из повторяющихся молекулярных блоков или групп, регулярно или нерегулярно связанных между собой;

"полимерный" - состоящий из полимера и, возможно, других ингредиентов;

"полимерное волокнообразующее вещество" - композиция, из которой можно изготовить твердые волокна, состоящая из полимера или способного к превращению в полимер мономера и, возможно, других ингредиентов;

"почти постоянно" означает, что при стандартных условиях (температура 22°С, атмосферное давление 101,300 Па, влажность 50%) электростатический заряд сохраняется в материале настолько долго, что его можно измерить;

"насыщение" - означает, что полотно впитало максимально возможное (или достаточно близкое к нему) количество жидкости;

"полотно" - проницаемая для воздуха структура, имеющая в двух измерениях существенно большие размеры, чем в третьем измерении;

"замачивание" - соприкосновение (с жидкостью) или покрытие (ею) практически всей площади поверхности подлежащего увлажнению полотна;

"смачивающее средство" - растворимое в используемой для насыщения полотна водной жидкости вещество, удовлетворяющее требованиям описанного ниже "Теста на смачивание".

Краткое описание чертежей

Фиг.1 - схематический (с частичными разрезами) вид сбоку на устройство 10 для замачивания и сушки волокнистого полотна 20 согласно настоящему изобретению.

Фиг.2 - схематический (с частичными разрезами) вид сбоку на альтернативное устройство 10' для замачивания волокнистого полотна 20 потоком, приводимым в движение давлением, выполненное согласно настоящему изобретению.

Фиг.3 - схематический (с частичными разрезами) вид сбоку на еще одно альтернативное устройство 10" для замачивания волокнистого полотна 20 под действием давления, выполненное согласно настоящему изобретению.

Фиг.4 - пример фильтрующей лицевой маски 50, в которой может использоваться электретный фильтровальный материал, изготовленный согласно настоящему изобретению.

Подробное описание предпочтительных примеров осуществления изобретения

Согласно настоящему изобретению электростатический заряд создается в волокнистом полотне путем замачивания последнего смачивающим средством, насыщения полотна водной полярной жидкостью, и последующей основательной сушки. После замачивания смачивающим средством волокнистое полотно может быть частично высушено. В одной из реализации настоящего изобретения водной полярной жидкостью является вода. Хороший контакт волокон полотна с водной полярной жидкостью может содействовать максимизации создаваемого в полотне заряда.

Волокнистые нетканые полотна, изготовленные в соответствии с настоящим изобретением, демонстрируют присутствие "почти постоянного" электрического заряда. Предпочтительно, чтобы волокнистое нетканое полотно имело "постоянный" электрический заряд, т.е. чтобы этот электрический заряд сохранялся в волокнах и, тем самым, в нетканом полотне, по меньшей мере, в течение общепринятого срока службы изделия, в котором использован этот электрет.

Оценка фильтрующих характеристик волокнистых полотен осуществляется с помощью описанной ниже процедуры, называемой "Тест на ДОФ-проницаемость и перепад давления". Тест заключается в продавливании сквозь полотно частиц диоктилфталата (ДОФ) и измерения количества частиц, прошедших сквозь полотно, и разности давлений до и после полотна. По измеренным значениям ДОФ-проницаемости и перепада давления может быть вычислен коэффициент качества (QF). Эффективность фильтрации электрета обычно оценивается по сравнению с начальным коэффициентом качества (QF_H). Начальный коэффициент качества (QF_H) это коэффициент качества (QF), измеренный до нагрузки волокнистого нетканого электретного полотна - т.е. до того, как на это полотно подействует подлежащий фильтрации аэрозоль.

Предпочтительные волокнистые нетканые электретные полотна, изготовленные согласно настоящему изобретению, могут иметь электрический заряд, позволяющий изделию при проведении описанного ниже теста на ДОФ-проницаемость и перепад давления показать значения QF_H, большие чем 0,2 (мм H₂ O)^-1, более предпочтительно - большие чем 0,4 (мм H₂O)^-1, еще более предпочтительно - больше чем 0,7 (мм H₂O)^-1, а самое предпочтительное - больше чем 0,9 (мм Н₂О)^-1. Коэффициент качества волокнистых нетканых электретных полотен, изготовленных согласно настоящему изобретению, предпочтительно не менее чем в два раза превышает QF необработанного полотна практически той же самой конструкции и, более предпочтительно, не менее чем в 10 раз.

На фиг.1 показан способ замачивания и насыщения волокнистого полотна согласно настоящему изобретению. Как видно на чертеже, волокнистое полотно 20 направляется в первое устройство 21, предназначенное для замачивания волокнистого полотна 20. Полотно 20 передвигается группой валков в первый сосуд 22, содержащий смачивающую жидкость 24. Захват, состоящий из валков 25 и 26, сжимает, а затем освобождает полотно 20 по мере того, как оно погружается в жидкость 24. Когда волокнистое полотно 20 расширяется после сжатия, смачивающее средство лучше проникает в промежутки между волокнами, полностью замачивая полотно 20. Такая конструкция захвата наиболее пригодна для замачивания, поскольку помогает удалять газ из полотна.

После выхода из сосуда 22 полотно 20 направляется во второе устройство 27, приспособленное для насыщения волокнистого полотна 20. Полотно 20 поступает во второй сосуд 28, в котором находится водная полярная жидкость 30, насыщающая полотно 20, пока оно находится в сосуде 28, создавая, тем самым, плотный контакт с волокнами полотна 20.

Когда полотно 20 достигло насыщения водной полярной жидкостью, оно может быть извлечено из второго сосуда 28 и высушено в сушильном устройстве 31. Для сушки полотна 20 оно может быть пропущено через пресс для отжимания 32, состоящий из сопряженной пары валков 34 и 36. Валки 34 и 36 выжимают из полотна 20 излишки жидкости, прежде чем полотно пройдет в устройство активной сушки, которое имеет удаляющие влагу элементы 40 и 42, расположенные по обе стороны полотна 20.

Устройство активной сушки может представлять собой внешнее устройство, использующее подводимую энергию для того, чтобы заставить влагу покинуть полотно. Устройство активной сушки может включать в себя источник тепла, например, прямоточную печь, источник вакуума или источник воздуха, например, конвективный нагреватель воздуха, т.е. любой источник сушащего газа. Для удаления полярной жидкости из волокнистого полотна такие сушильные устройства могут использоваться сами по себе или в сочетании с такими механическими устройствами, как центрифуги или отжимные прессы. В качестве альтернативы, для сушки волокнистого полотна может быть использован механизм пассивной сушки, например, сушка окружающим воздухом - хотя обычно воздушная сушка не удовлетворяет требованиям высокой производительности процесса производства. Настоящее изобретение, по существу, предполагает использование любых методов или устройств, способных, не вызывая существенных структурных повреждений в конечном продукте, заставить влагу покинуть полотно. Полученное электретное полотно затем может быть нарезано на листы, свернуто в рулон для хранения или помещено в различные изделия, например, респираторы или фильтры.

Полотно в устройстве может перемещаться, по существу, любым механизмом, способным перемещать полотно от устройства 21 сначала во второе устройство 25, а затем в сушильное устройство 31. Приводные валки являются только одним из примеров пригодного для этой цели транспортирующего механизма, в качестве которого равным образом может быть использован конвейер, пояс или захват.

После сушки нетканое полотно обладает достаточным электрическим зарядом, чтобы считаться электретом. Полученный электрет может быть подвергнут дополнительной процедуре зарядки, которая, чтобы улучшить фильтрующие характеристики полотна, может увеличить накопленный полотном заряд или изменить его иным образом. Например, волокнистое нетканое электретное полотно может быть обработано коронным разрядом после (или, возможно, до) изготовления электрета с помощью описанного выше процесса. Например, полотно может быть заряжено способом, описанным в патенте США №4588537 (Klaase и др.) или способом согласно патенту США №4592815 (Nakao). В качестве альтернативы - или в сочетании с указанными способами - полотно может быть также подвергнуто "гидравлической" зарядке, как описано в патенте США №5496507 (Angadjivand и др.). Зарядка волокнистого электретного полотна может быть также дополнена технологиями, описанными в открытых для всеобщего сведения заявках на патенты США под названиями "Способ и устройство для изготовления волокнистых электретных полотен из свободных волокон с использованием полярной жидкости" (Method and Apparatus for Making a Nonwoven Fibrous Electret Web from Free-Fiber and Polar Liquid" US Serial №09/415,566) и "Способ изготовления волокнистых электретных полотен с применением неводной полярной жидкости" (Method of Making a Fibrous Electret Web Using A Nonaqueous Polar Liquid US Serial №09/416216), которые были поданы в тот же день, что и настоящий документ.

На фиг.2 представлено альтернативное устройство для замачивания и/или насыщения волокнистого полотна 20. Аналогично устройству, изображенному на фиг.1, полотно 20 последовательно перемещается от устройства 21', замачивающего волокна, к устройству 25, насыщающему полотно, а затем к устройству 31, которое сушит полотно. В этой реализации протоку смачивающей жидкости 24 сквозь волокнистое полотно 20 способствует вакуумная штанга 38, поддерживающая пониженное давление с одной стороны полотна 20. Вакуумная штанга 38 выполнена полой и проницаемой для потока жидкости со стороны, ближайшей к полотну 20. Во внутренней полости вакуумной штанги 38 поддерживается давление, существенно более низкое, чем в сосуде 22, что заставляет смачивающую жидкость просачиваться сквозь полотно 20 в вакуумную штангу 38. Оборудование, в котором используются погруженные в жидкость вакуумные штанги, поставляется фирмой TUE-ESCALE Indus, of Flowery Branch, Georgia, USA.

На фиг.3 представлено еще одно альтернативное устройство, в котором волокнистое полотно последовательно замачивается в первой ступени 21", затем насыщается во второй ступени 25, за которой следует ступень сушки 31. В первом устройстве 21" на волокнистое полотно воздействует смачивающая жидкость, находящаяся под высоким статическим давлением. Сосуд 22', в котором поддерживается высокое давление, снабжен крышкой 44, имеющей две щели 46, через которые может проходить волокнистое полотно 20. Повышенное давление в сосуде 22' может контролироваться и, по мере надобности, регулироваться путем добавления смачивающей жидкости через отверстие 48. Когда полотно 20 входит в сосуд 22', любой захваченный им газ сжимается и занимает меньший объем. Поскольку газ сжат, смачивающая жидкость 24 может проникнуть в полотно 20.

Для замачивания полотна 20 смачивающей жидкостью, вместо описанного выше захвата из валков 25 и 26, вакуумной штанги 38 или сосуда под давлением 22', можно применить звуковые или ультразвуковые колебания. Для возбуждения колебаний в смачивающей жидкости, когда в нее погружено полотно, 20 могут использоваться звуковые или ультразвуковые генераторы. Амплитуда колебаний должна быть достаточной для того, чтобы заставить любой газ, захваченный полотном, раздробиться на мелкие пузырьки, легко вытесняемые из полотна смачивающей жидкостью.

Альтернативно, волокнистое полотно может быть обрызгано смачивающим средством и/или водной полярной жидкостью по способу и с применением устройств согласно патенту США №5496507 на имя Angadjivand и др. По существу, для обеспечения адекватного замачивания полотна можно полагаться на любое устройство или любой способ, помогающий удалить газ из полотна.

Хотя на чертежах показано, что в ходе замачивания и насыщения полотно полностью погружено в жидкость, для осуществления настоящего изобретения это не является обязательным. Например, чтобы получить полотно, действующее как электрет только в заданных местах, может оказаться желательным замачивать и насыщать лишь отдельные участки полотна.

Относительная легкость смачивания конкретного волокнистого полотна зависит от поверхностной энергии волокнистого полотна и коэффициента поверхностного натяжения смачивающей жидкости. Для смачивания волокнистого полотна жидкостью, коэффициент поверхностного натяжения которой существенно меньше, чем поверхностная энергия полотна, требуется гораздо меньшая работа, чем работа по смачиванию волокнистого полотна жидкостью, коэффициент поверхностного натяжения которой равен или превышает поверхностную энергию полотна. Смачивающая жидкость предпочтительно обладает коэффициентом поверхностного натяжения, который меньше поверхностной энергии волокнистого полотна, и более предпочтительно, который меньше поверхностной энергии волокнистого полотна более чем на 5 дин/см.

Жидкость считается "смачивающей жидкостью", если она выдерживает "Тест на смачивание". Тест на смачивание выполняется в следующем порядке. Сухой образец укладывается на гладкую горизонтальную поверхность. На поверхность образца с помощью пипетки наносится маленькая капля диаметром приблизительно 5 мм (объем 0,05мл). За поведением капли наблюдают 10 секунд. Если за это время капля практически полностью впитается в полотно, испытуемая жидкость признается смачивающей жидкостью. Предпочтительно, чтобы капля впитывалась в полотно - т.е. выдерживала тест на смачивание - примерно за 5 секунд, и более предпочтительно - примерно за 2 секунды. Смачивающая жидкость должна также быть способной растворяться в водной жидкости, применяющейся для насыщения полотна. При растворении в водной жидкости смачивающая жидкость должна образовывать однофазный раствор.

Поверхностное натяжение водной полярной жидкости также играет важную роль в процессе создания электрических зарядов в волокнистом полотне. Эффективный электрический заряд образуется с трудом, если коэффициент поверхностного натяжения водной полярной жидкости не превышает поверхностную энергию волокнистого полотна. Коэффициент поверхностного натяжения водной полярной жидкости предпочтительно не менее чем на 5 дин/см превышает поверхностную энергию волокнистого полотна и, более предпочтительно, превышает ее на 10 дин/см. Для получения вытянутых из расплава полимерных волокон обычно используется полипропилен. Его поверхностная энергия близка к 30 дин/см. В полотнах, содержащих более одного типа волокон, волокна с большей поверхностной энергией могут оказаться заряженными сильнее, чем волокна с меньшей поверхностной энергией.

Смачивающая жидкость, удаляя из полотна захваченные газы, может облегчить насыщение волокнистого полотна водной полярной жидкостью. В число приемлемых смачивающих жидкостей могут входить растворы поверхностно-активных веществ, например детергентов, в водной полярной жидкости. Поверхностно-активными веществами могут быть такие неионные поверхностно-активные вещества, как t-октилфеноксиполиэтоксиэтанол, такие анионные поверхностно активные вещества, как лаурилсульфат натрия или такие катионные поверхностно-активные вещества, как алкилдиметилбензилхлорид аммония. Другие смачивающие жидкости могут содержать смешивающиеся с водой растворители, которые - в чистом виде или как составляющая водного раствора - благодаря небольшому значению коэффициента поверхностного натяжения способны смачивать нетканое полотно. Предпочтительная смачивающая жидкость может представлять собой алкоголь, такой как изопропанол, этанол, метанол, 2-пропанол, или кетон, такой как ацетон, или комбинацию алкоголя и кетона. В числе смачивающих жидкостей могут также использоваться алкоголи и кетоны - в чистом виде или с водой, в виде водного раствора.

Способ согласно настоящему изобретению может быть также реализован в порционном процессе, состоящем из этапа постепенного погружения полотна в смачивающую жидкость, за которым следуют этапы погружения полотна в водную полярную жидкость, выдержки в ней в течение заданного времени, извлечения полотна из водной полярной жидкости и предоставления полотну возможности высохнуть. Как указано выше, для улучшения смачивания и/или насыщения к смачивающей жидкости, водной полярной жидкости и/или к волокнистому полотну может быть приложена работа или энергия. Использование подобных процессов позволяет обеспечить непрерывное изготовление электретного полотна.

В тех случаях, когда смачивание или насыщение выполняются такими механическими способами, как обрызгивание полотна смачивающей жидкостью и/или водной полярной жидкостью или возбуждение колебаний полотна в присутствии этих жидкостей, предпочтительно, чтобы скорость смачивающей жидкости и/или водной полярной жидкости относительно нетканого полотна не превышала примерно 50 м/с, и более предпочтительно, не превышала примерно 25 м/с. Как правило, чтобы избежать повреждений, которые могут появиться в сравнительно непрочных полотнах, - например, полотнах, содержащих вытянутые из расплава микроволокна, - желательны малые значения этой скорости. Если механическая работа или энергия, приложенная для обеспечения смачивания или насыщения, слишком велика, содержащее вытянутые из расплава микроволокна нетканое полотно может быть повреждено. Поэтому при работе с неткаными полотнами, содержащими вытянутые из расплава микроволокна, необходимо соблюдать осторожность.

Предпочтительно, чтобы смачивающая жидкость находилась в контакте с волокнистым полотном не менее чем в течение 0,001 с; более предпочтительно - не менее чем от 1 до 10 секунд до вступления в контакт с водной полярной жидкостью в непрерывных процессах. Водная полярная жидкость смачивает волокна волокнистого полотна, предпочтительно не менее чем в течение 0,001 с, но обычно от 1 секунды до 5 минут.

Пригодные для использования предлагаемым способом водные полярные жидкости имеют дипольный момент как минимум около 0,5 Дебай, более предпочтительно - не менее чем примерно 0,75 Дебай и наиболее предпочтительно - не менее чем примерно 1,0 Дебай. Диэлектрическая постоянная () такой жидкости равна не менее чем примерно 10, более предпочтительно - не менее чем примерно 20, и еще более предпочтительно - не менее чем примерно 40. Жидкости, имеющие более высокие значения диэлектрической постоянной, обычно обеспечивают большее улучшение характеристик фильтрации. В число примеров неводных компонентов, которые могут включаться в состав водных полярных жидкостей, входят метанол, изопропанол, этиленгликоль, диметилсульфоксид, диметилформамид, ацетонитрил, и, среди прочих, ацетон и смеси указанных жидкостей. Водные полярные жидкости предпочтительно не оставляют проводящих нелетучих остатков, которые могли бы замаскировать или каким-либо образом уничтожить электрический заряд полотна.

Вода имеет дипольный момент около 1,85 Дебай и диэлектрическую постоянную между примерно 78 и 80. Водные полярные жидкости содержат не менее 10% (по объему) воды, более предпочтительно - не менее примерно 30% воды, еще более предпочтительно - не менее примерно 50% воды, наиболее предпочтительно - не менее примерно 80% воды. Может также использоваться 100% воды. Вода является предпочтительной полярной жидкостью, поскольку она не дорога и при контакте с расплавленными или полурасплавленными волокнообразующими материалами не образует заметных количеств опасных или вредных паров или экологически вредных веществ. Для использования согласно настоящему изобретению предпочтительно использовать очищенную - например, методами дистилляции, обратного осмоса или деионизации - а не обычную водопроводную воду. Очищенная вода предпочтительна, поскольку неочищенная вода может помешать эффективно зарядить волокна.

Полотна, пригодные для использования в целях настоящего изобретения, могут быть изготовлены по различным технологиям, в том числе способом воздушной укладки, способом влажной укладки, или вытягиванием из расплава, как описано Van A. Wente в статье "Сверхтонкие термопластические волокна" (Superfine Thermoplastic Fibers), Indus. Engn. Chem. 48, стр. 1342-46 (1956), и в опубликованном 25 мая 1954 г. отчете №4364 Naval Research Laboratories под названием "Изготовление сверхтонких органических волокон" ("Manufacture of Super Fine Organic Fibers", Van A. Wente и др.). Для изготовления волокнистых полотен, предназначенных для применения в качестве фильтров, наиболее пригодны микроволокна, в частности микроволокна, полученные вытягиванием из расплава. "Микроволокнами" называют волокна, имеющие эффективный диаметр порядка 25 мкм или еще меньше. Эффективный диаметр волокон может быть рассчитан по уравнению (12) из работы Davies, C.N. "Разделение взвешенных в воздухе частиц пыли" ("The Separation of Airborne Dust Particles" Inst. Mech. Eng., London, Proc. 1B, 1952). Для использования в фильтрах предпочтительны микроволокна с эффективным диаметром не более 20 мкм, и более предпочтительны - с диаметрами приблизительно от 1 до 10 мкм.

Для получения более легких, менее плотных полотен, микроволокна можно смешивать со штапельными волокнами. Уменьшение плотности полотна способствует снижению перепада давления. Малый перепад давления желателен в индивидуальных респираторах, поскольку это делает респиратор более удобным для пользователя. Содержание штапельного волокна предпочтительно не превышает 90% (по весу), и более предпочтительно - не превышает 70%. Полотна, содержащие штапельное волокно, описаны в патенте США №4118531 (Hauser).

Нетканое полотно для фильтров предпочтительно имеет удельный вес, не превышающий примерно 500 г/м² , более предпочтительно - от примерно 5 до примерно 400 г/м ², еще более предпочтительно - от примерно 20 до примерно 100 г/м². При изготовлении полотна из волокон, вытянутых из расплава, удельный вес может регулироваться, например, подбором диаметра отверстия сопла и/или скорости коллектора. В большинстве случаев использования для фильтров толщина нетканого полотна лежит в пределах примерно от 0,25 до 20 мм, но чаще всего - примерно от 0,5 до 4 мм. Нетканое полотно предпочтительно имеет плотность (безразмерный параметр, определяющий долю плотных фракций полотна) не менее 0,03, более предпочтительно - от примерно 0,04 до примерно 0,15, еще более предпочтительно - от примерно 0,05 до примерно 0,1. Предлагаемый способ обеспечивает создание практически равномерного распределения зарядов во всем объеме готового нетканого полотна независимо от удельного веса, толщины или плотности готового продукта.

В состав электретного полотна могут быть введены активные частицы различного назначения, например сорбирующие, каталитические и т.д. Например, в патенте США №5696199 (Senkus и др.) описаны различные виды пригодных для этого активных частиц. Активные частицы, обладающие сорбирующими свойствами - например, активированный уголь или алюминий, - могут вводиться в полотно для поглощения паров органических веществ во время фильтрации. Обычно такие активные частицы могут присутствовать в количествах, достигающих 80% (по объему) состава полотна. Нетканые полотна, содержащие активные частицы, описаны, например, в патентах США №3971373 (Braun); №4100324 (Anderson) и №4429001 (Kolpin и др.).

В число полимеров, пригодных для использования при изготовлении полезных для целей настоящего изобретения волокон, входят термопластичные непроводящие органические полимеры. Такие полимеры обычно способны удерживать большие значения захваченного электрического заряда, и пригодны для переработки в волокна, например, с помощью устройств вытягивания из расплава или прядильных устройств. Термин "термопластичный" обозначает полимер, который размягчается под действием тепла. Термин "органический" обозначает полимер, структуру которого образуют атомы углерода. В число предпочтительных полимеров входят полиолефины, например, полипропилен и поли-4-метил-1-пентен; смеси или сополимеры, содержащие один или несколько таких полимеров; и смеси таких полимеров. В число других полимеров могут входить полиэтилен и иные полиолефины, поливинилхлориды, полистирены, поликарбонаты, полиэтилентерефталаты, другие сложные полиэфиры, сочетания этих полимеров, а также иные непроводящие полимеры.

Волокна из этих полимеров могут изготавливаться с примесью других подходящих добавок. Такие волокна, чтобы состоять из нескольких полимерных компонентов, могут экструдироваться или формоваться иными способами. Смотри патент США №4729371 (Krueger и Dyrud) и патенты США №4795668 и №4547420 (Krueger и Meyer). Эти различные полимерные компоненты могут располагаться по длине волокна параллельно или концентрически, образуя, например, двухкомпонентное волокно. Волокна могут быть собраны таким образом, чтобы получилось макроскопически однородное полотно, т.е. полотно, образованное из волокон практически одинакового строения.

Волокна, используемые для целей настоящего изобретения, для образования пригодного для фильтров волокнистого продукта не нуждаются в применении иономеров, в частности, нейтрализованных ионом металла сополимеров этилена или акриловой или метакриловой кислот (или обеих вместе). Волокнистые нетканые электретные полотна могут быть изготовлены из указанных выше полимеров без добавления от 5 до 25% (по весу) (мет)акриловой кислоты с частично нейтрализованными ионами металлов кислотными группами.

Характеристики электретного полотна могут быть улучшены путем введения добавок в состав, из которого формируются волокна, до контакта с полярной жидкостью. В сочетании с волокнами или материалом, из которого они формируются, предпочтительно используется "улучшающая добавка против масляного тумана". Эта "улучшающая добавка против масляного тумана" представляет собой компонент, который, будучи добавлен в материал, из которого формируются волокна, или, например, нанесен на готовое волокно, может улучшить способность волокнистого нетканого электретного полотна отфильтровывать аэрозольные масляные частицы.

Для улучшения характеристик электрета в состав полимерного материала может быть введена добавка, содержащая фтор. В патентах США №5411481 и №5472481 (Jones и др.) описано применение допускающей переработку плавлением фторсодержащей добавки, имеющей температуру плавления не менее 25°С и молекулярный вес приблизительно от 500 до 2000. Такая фторсодержащая добавка может использоваться для улучшения стойкости к воздействию масляного тумана. Известен класс добавок, улучшающих свойства заряжаемых водяной струей электретов. Такие добавки представляют собой соединение, в состав которого входит раствор перфтората, содержащий не менее 18% фтора (от общего веса добавки) - смотри патент США №5908598 (Rousseau и др.). Одной из добавок этого типа является вводимый в количестве не менее 0,1% от веса термопластического материала фторированный оксалидинон, описанный в патенте США №5411576 как "Additive A",.

Другими возможными добавками являются термически стабильные соединения или олигомеры на основе триазина, которые помимо атомов азота самого триазина содержат, по меньшей мере, еще один атом азота. Еще одной добавкой, о которой известно, что она улучшает свойства электретов, заряжаемых струей воды, является Chimassorb 944 LF (поли[[6-(1,1,3,3,-тетраметилбутил)амино]-s-триазин-2,4-диил][(2,2,6,6. -тетраметил-4-пиперидил)имино]гексаметилен[(2,2,6,6.-тетраметил-4-пиперидил)имино]), поставляемый фирмой Ciba-Geigy Corp. Добавки Chimassorb 944 и "Additive A" могут сочетаться. Добавка Chimassorb и/или иные вышеуказанные добавки присутствуют в полимере в количестве, предпочтительно, от примерно 0,1% до примерно 5% веса полимера, более предпочтительно - от примерно 0,2% до примерно 2%, и еще более предпочтительно - от примерно 0,2% до примерно 1% веса полимера. Известно также, что некоторые другие пространственно затрудненные амины увеличивают образующийся в полотне электрический заряд, который улучшает фильтрацию.

Такие волокна, содержащие добавки, после формования из нагретого расплава смеси полимера и добавки - и после операций отпуска и зарядки - могут быть подвергнуты закалке в ходе образования электретного полотна. Готовое изделие может обладать улучшенными характеристиками фильтрации, если электрет изготавливается именно таким способом - смотри заявку на патент США Serial №08/941864, соответствующую международной публикации WO 99/16533. Добавки могут быть введены в полотно и после его формования, например, с использованием метода поверхностного фторирования, описанного в поданной 2 июля 1998 года заявке на патент США Serial №09/109497 (Jones и др.).

Полимерный материал для формирования волокон при комнатной температуре имеет удельное сопротивление не менее 10¹⁴ Ом·см. Предпочтительно, чтобы его удельное сопротивление было не менее 10¹⁶ Ом·см. Удельное сопротивление полимерного материала для изготовления волокон может быть определено с помощью стандартного теста ASTM D 257-93. Материал для волокон, используемый для изготовления волокон методом вытягивания из расплава, должен быть практически свободен от таких компонентов, как антистатики, которые могут увеличить электропроводность материала или иным образом повлиять на способность волокон захватывать и удерживать электростатические заряды.

Изготовленные в соответствии с настоящим изобретением нетканые полотна можно использовать в фильтрующих масках, выполненных так, чтобы защитить, по меньшей мере, нос и рот пользователя.

На фиг.4 показана фильтрующая лицевая маска 50, которая может быть сконструирована с применением электрически заряженного нетканого полотна, изготовленного согласно настоящему изобретению. Чашеобразная, в целом, часть корпуса маски 52 выполнена так, чтобы облегать нос и рот пользователя. Для удержания маски 50 на лице пользователя может быть предусмотрена лента или мягкое крепление 54. Хотя на фиг 4 показана только одна лента 56, мягкое крепление 54 может состоять более чем из одной ленты 56 и иметь множество разных конструкций, например, раскрытых в патентах США №4827924 (Japuntich и др.), №5237986 (Seppalla и др.) или №5464010 (Byram).

В числе примеров иных конструкций фильтрующих лицевых масок, где может быть использовано волокнистое нетканое электретное полотно, укажем патенты США №4536440 (Berg), №4807619 (Dyrud и др.), №4883547 (Japuntich), №5307796 (Kronzer) и №5374458 (Burgio). Как показано в этих патентах, нетканое волокнистое электретное полотно используется в качестве фильтра в чашеобразном корпусе маски. Электретный фильтровальный материал может быть также применен, например, в фильтрующих картриджах респираторов, таких как картриджи, описанные в патентах США №Re. 35062 (Brostrom и др.) или №5062421 (Burns и Reishel). Поэтому маска 50 изображена здесь только в иллюстративных целях, и использование данного электретного фильтровального материала не ограничивается описанной здесь реализацией.

Заявители уверены в том, что представленный метод зарядки создает в волокнах положительные и отрицательные заряды так, что эти положительные и отрицательные заряды случайным образом распределены по всему объему полотна. Случайное распределение зарядов обеспечивает отсутствие поляризации полотна. Таким образом, волокнистое нетканое электретное полотно, изготовленное в соответствии с настоящим изобретением, практически не поляризовано в направлении, перпендикулярном плоскости полотна. Волокна, заряженные указанным способом, демонстрируют идеальное совпадение с конфигурацией зарядов, показанной на рисунке 5С в заявке на патент США Serial №08/865362. Если волокнистое полотно подвергалось также процедуре зарядки коронным разрядом, распределение зарядов в нем будет подобно конфигурации, показанной на рисунке 5В той же заявки. Полотно, изготовленное из волокон, которые были заряжены исключительно изложенным здесь способом, как правило, обладает захваченным не поляризованным зарядом, равномерно распределенным по всему объему полотна. Термин "по существу не поляризованный заряд" соответствует волокнистым электретным полотнам, у которых при ТСРТ-анализе обнаруживается ток разряда, величина которого, отнесенная к площади измерительного электрода, не превышает 1 мкКл/м ². Подобную конфигурацию зарядов можно выявить, подвергнув полотно испытанию в режиме термически стимулированного разрядного тока (ТСРТ).

Анализ термически стимулированного разрядного тока заключается в нагревании электретного полотна с той целью, чтобы захваченные и "замороженные" заряды освободились и смогли образовать конфигурацию с меньшей энергией, создав при этом разрядный ток, который может быть обнаружен во внешней цепи. Термически стимулированные разрядные токи рассматриваются Lavergne и др. в статье "Исследование термически стимулированных токов" (A review of Thermo-Stimulated Current, IEEE Electrical Insulation Magazine, vol.9, no.2, 5-21, 1993, и Chen и др. в книге "Исследование термически стимулированных процессов" (Analysis of Thermally Stimulated Process), Pergamon Press, 1981.

Поляризация электрических зарядов может быть создана в полотне, которое было заряжено в соответствии с настоящим изобретением, путем нагревания его до некоторой температуры, превышающей температуру стеклования (Т_g) полимера, т.е. температуры, при которой полимер переходит из обычного твердого и сравнительно хрупкого состояния в вязкое или резиноподобное. Температура стеклования (Т_g) ниже температуры плавления полимера (Т_m ). После нагревания до температуры, превышающей (Т_g ), образец охлаждается в постоянном электростатическом поле, чтобы "заморозить" поляризацию захваченных зарядов. Теперь термически стимулированный разрядный ток можно измерить, повторно нагревая электретный материал с постоянной скоростью увеличения температуры и измеряя созданный во внешней цепи ток. Для осуществления поляризации и последующего термически стимулированного разряда удобен прибор Solomat TSC/RMA модели 91000 с вращающимся электродом, выпускаемый фирмой TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments ofStamford, Connecticut.

Значения разрядного тока и температуры откладываются на графике по осям х (ордината) и у (абсцисса). Величина пика (максимума тока) и форма кривой разрядного тока характеризуют механизм удерживания зарядов в электретном полотне. У электретных полотен, содержащих электростатический заряд, максимальный пик и форма кривой коррелированы с конфигурацией зарядов, захваченных электретным материалом. Величина заряда, протекшего по внешней цепи вследствие перемещения зарядов внутри самого электретного полотна в конфигурацию с меньшей энергией, может быть определена путем интегрирования пика (или пиков) кривой разряда.

Волокнистые электретные полотна согласно настоящему изобретению демонстрируют измеренную плотность заряда, являющуюся мерой относительного количества не поляризованных захваченных зарядов. Величина измеренной плотности зарядов может быть оценена с помощью рассматриваемой ниже процедуры. Волокнистые электретные полотна согласно настоящему изобретению предпочтительно демонстрируют измеренную плотность заряда не менее чем примерно 0,3 микрокулон на квадратный метр (мкКл/м²), более предпочтительно - измеренную плотность заряда не менее чем примерно 0,6 мкКл/м², еще более предпочтительно - более 0,9 мкКл/м². В некоторых случаях измеренная плотность заряда может превышать 7 мкКл/м².

Преимущества и другие особенности и подробности настоящего изобретения далее иллюстрируются приведенными ниже примерами. Хотя эти примеры и предназначены для указанной цели, упоминаемые в них конкретные ингредиенты, количества и иные условия ни в коем случае не должны восприниматься как необоснованно ограничивающие объем настоящего изобретения. Например, даже если в примере показан способ изготовления единичного изделия, процесс изготовления может быть непрерывным. Для последующего раскрытия подобраны, в основном, примеры, показывающие, как можно осуществить предпочтительную реализацию настоящего изобретения и какими свойствами может, как правило, обладать готовое изделие.

Примеры

Подготовка образцов

Нетканые полотна изготавливались в целом так, как описано Wente, Van A. в Indus. Engn. and Chem. 1342-46 (1956). В качестве термопластической смолы применялся, если не указано иное, полипропилен FINA 3860X, поставляемый фирмой Fina Oil and Chemical Co., Houston, Texas. Использовался экструдер Berstoff 60 мм, 44:1, с восемью зонами нагрева и двумя совместно вращающимися шнеками, поставляемый фирмой Berstoff of Charlotte, North Carolina. Если в смолу вводились добавки, они готовились в экструдере Werner Pfleiderer 30 мм, 36:1, с двумя совместно вращающимися шнеками, поставляемом фирмой Corp. of Ramsey, New Jersey. Вода была очищена обратным осмосом и деионизацией. Удельный вес полотна составлял, если иное не указано, примерно 54-60 г/м².

Тест на ДОФ-проницаемость и перепад давления

Тест на ДОФ-проницаемость и перепад давления выполнялся пропусканием аэрозоля, содержащего частицы диоктилфталата (ДОФ) с медианным диаметром 0,3 мкм, через образец нетканого полотна диаметром 11,45 см (4,5 дюйма) с расходом 42,5 дм³/мин. Скорость потока у поверхности образца составляла 6,9 см/с. Частицы ДОФ создавались с помощью поставляемого фирмой TSI of St. Paul, Minnesota распылителя TSI №212, имеющего четыре отверстия. Давление чистого воздуха на входе распылителя составляло 270 кПа (30 psi), что обеспечивало генерацию аэрозоля с концентрацией частиц ДОФ примерно от 70 до 110 мг на кубический метр. Образцы подвергались воздействию потока содержащего частицы ДОФ аэрозоля в течение 30 секунд. Проницаемость частиц ДОФ сквозь образец определялась с помощью оптической накопительной камеры Percent Penetration Meter Model TPA-8F, поставляемой фирмой Air Techniques Inc. of Baltimore, Maryland. Перепад давления на образце (Р) измерялся электронным манометром и фиксировался в миллиметрах водяного столба (мм H₂O).

Значения ДОФ-проницаемости (ДОФ-П) и перепада давления использовались для расчета коэффициента качества (QF) по натуральному логарифму (In) ДОФП в соответствии со следующей формулой:

QF[1/мм Н₂O]=-(ln((ДОФ-П [%])/100)/Р [мм Н20].

Начальный коэффициент качества (QF_H ) определялся у всех подвергнутых испытаниям образцов. Как отмечалось выше, более высокие значения начального коэффициента качества указывают на лучшие фильтрующие свойства.

Измеренная плотность заряда

Поляризация электростатических зарядов создавалась в четырех образцах полотна каждого вида путем: 1) нагревания каждого образца до температуры 100°С; 2) поляризации каждого из образцов в постоянном электростатическом поле с напряженностью 2,5 кВ/мм в течение 5, 10, 15 или 20 минут; и 3) охлаждения каждого из образцов в присутствии электростатического поля до температуры -50°С, чтобы "заморозить" захваченные и наведенные в полотне заряды. Затем каждый из образцов вновь нагревался, чтобы "замороженные" заряды приобрели подвижность и могли образовать конфигурацию с меньшей энергией, создав при этом измеримый ток разряда во внешней цепи. В частности, после упомянутой выше поляризации каждый из образцов нагревался от температуры - 50°С до примерно 160°С со скоростью около 3°С в минуту. Генерируемый при этом внешний ток измерялся в функции температуры. Некорректированное значение измеренной плотности зарядов каждого из образцов определялось путем подсчета площади под кривой пика и деления полученного результата на площадь образца. За некорректированное значение измеренной плотности зарядов полотна принималось наибольшее из некорректированных значений измеренной плотности зарядов всех четырех образцов данного вида полотна. Поляризация и последующий термически стимулированный разряд осуществлялись прибором Solomat TSC/RMA модели 91000 с вращающимся электродом, выпускаемым фирмой TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments of Stamford, Connecticut. Измеренная плотность зарядов, обусловленная захваченными не поляризованными зарядами, может быть определена путем сравнения с полотном того же состава и с теми же физическими характеристиками, но не подвергавшегося обработке. Измеренная плотность зарядов обработанного полотна определялась путем вычитания некорректированного значения измеренной плотности зарядов необработанного полотна из некорректированного значения измеренной плотности зарядов обработанного полотна.

Пример 1 и сравнительные примеры С1-С2

Нетканое полотно, состоящее из вытянутых из расплава полипропиленовых микроволокон, было изготовлено описанным выше способом из полипропилена ESCOPRENE 3505G (поставляется Exxon Corp.). У этих образцов эффективный диаметр волокон составлял примерно 8-9 мкм. Из полученного полотна вырезались отдельные образцы размером примерно 22×11 дюймов (55,9×27,9 см). Один из образцов был замочен в изопропаноле, извлечен из него и для удаления излишков изопропанола повешен в вытяжной шкаф. Затем этот образец на 10-20 минут был погружен в сосуд с примерно 8 л деионизированной воды, извлечен, пропущен через отжимной пресс для удаления излишков воды и за ночь высушен на воздухе. Сравнительный образец С1 был замочен в изопропаноле, извлечен из него, пропущен через отжимной пресс и за ночь высушен на воздухе. Сравнительный образец С2 не замачивался.

Из приготовленных образцов были вырезаны кружки диаметром около 5,25 дюйма (13,3 см), которые повергались описанному выше тесту на ДОФ-проницаемость и перепад давления в центральной части каждого из кружков диаметром около 4,5 дюймов (11,4 см). Для каждого из образцов по описанной выше методике был определен начальный коэффициент качества (QFн). Результаты двух измерений на каждом из образцов полотна усреднены и представлены в таблице 1.

Таблица 1. Влияние водной обработки на характеристики фильтрации
Образец	Обработка	Р мм Н2О	Проницаемость%	QFн (мм Н 2О)-1
1	Изопропанол; вода	2,68	33,2	0,41
С1	Изопропанол	2,72	82,9	0,069
С2	нет	2,48	83,4	0,073

Эти данные показывают, что нетканое полотно (Пример 1), смоченное изопропанолом и затем насыщенное водой, демонстрирует гораздо больший начальный коэффициент качества, чем сравнительные образцы.

Был изготовлен второй комплект образцов для примеров 1, С1 и С2, на котором по описанным выше методикам были определены коэффициенты качества и значения измеренной плотности заряда.

Таблица 2. Измеренная плотность заряда
Пример	Обработка	QFH (ММ Н2O)-1	Некорректированная измеренная плотность заряда (мкКл/м 2)	Измеренная плотность заряда (мкКл/м 2)
1	Изопропанол;вода	2,68	1,00	0,95
С1	Изопропанол	2,72	0,07	0,02
С2	нет	2,48	0,05	0,0

Данные таблицы 2 показывают, что нетканое полотно (образец 1), смоченное изопропанолом и затем насыщенное водой, демонстрирует гораздо больше значения начального коэффициента качества и измеренной плотности заряда, чем сравнительные образцы.

Пример 2 и сравнительные примеры С3-С4

Нетканое полотно, состоящее из вытянутых из расплава полипропиленовых микроволокон, было изготовлено так же, как описанные выше пример 1 и сравнительные примеры С1-С2, но перед формованием волокон в расплав полипропилена была введена фторсодержащая оксазолидиноновая добавка "Additive А" согласно патенту США №5411576 в количестве примерно 1% от веса полипропиленовой смолы. Добавка "Additive А" имеет следующую структуру:

Полотно было подвергнуто закалке при температуре 140°С продолжительностью около 10 минут. Из этого полотна были вырезаны и замочены образцы - так же, как описано применительно к примеру 1 и сравнительным примерам С1-С2. Все образцы имели эффективный диаметр волокон около 8-9 мкм и удельный вес примерно 57 г/м ². Подготовка образцов и определение их фильтрующих характеристик выполнялись так же, как для предыдущих примеров. Усредненные результаты испытаний двух дубликатов приведены в таблице 3.

Таблица 3. Влияние водной обработки на характеристики фильтрации полипропилена с фторсодержащей добавкой
Образец	Обработка	Р мм Н2О	Проницаемость %	QFH (мм H2O)-1
1	Изопропанол;вода	2,16	14,1	0,91
С1	Изопропанол	2,11	42,2	0,41
С2	нет	2,10	85,9	0,072

Данные таблицы 3 показывают, что введение добавки обеспечило у примеров 2 и С3 более высокие значения начального коэффициента качества, чем у примеров 1 и С1.

Был изготовлен комплект дубликатов примеров 2, С3 и С4, на котором по описанным выше методикам были определены коэффициенты качества и значения измеренной плотности заряда.

Таблица 4. Измеренная плотность заряда волокон, состоящих из полипропилена с фторсодержащей добавкой
Образец	Обработка	QFH (мм Н2O)-1	Некорректированная измеренная плотность заряда (мкКл/м 2)	Измеренная плотность заряда (мкКл/м 2)
1	Изопропанол; вода	2,16	1,00	0,95
С1	Изопропанол	2,72	0,07	0,02
С2	нет	2,48	0,05	0,0

Данные таблицы 4 показывают, что нетканое полотно (образец 2), смоченное изопропанолом и затем насыщенное водой, демонстрирует существенно большие значения начального коэффициента качества и измеренной плотности заряда, чем не содержащий добавки образец 1.

Пример 3 и сравнительные примеры С5-С6

Нетканое полотно, состоящее из вытянутых из расплава полипропиленовых микроволокон, было изготовлено так же, как описанные выше пример 1 и сравнительные примеры С1-С2, с тем отличием, что перед формованием волокон в расплав полипропилена была введена добавка Chimassorb 944 LF в количестве около 0,5% (по весу). Из полотна были вырезаны и замочены образцы - так же, как описано применительно к примеру 1 и сравнительным примерам С1-С2. Все образцы имели одинаковые эффективный диаметр волокон и удельный вес. Подготовка образцов и определение их фильтрующих характеристик выполнялись так же, как для предыдущих примеров. Результаты испытаний приведены в таблице 5.

Таблица 5. Влияние водной обработки на характеристики фильтрации полипропилена с добавкой Chimassorb 944
Образец	Обработка	Р мм H2O	Проницаемость %	QFH (мм H2O)-1
3	Изопропанол; вода	2,56	53,3	0,25
С5	Изопропанол	2,45	83,4	0,074
С6	нет	2,52	85,7	0,061

Данные таблицы 5 показывают, что смачивание полотна изопропанолом с последующим насыщением водой и сушкой улучшило характеристики фильтрации всех трех примеров фильтровального полотна по сравнению с ненамачивавшимися примерами. Образец 3 показывает, что вода может использоваться для улучшения характеристики фильтрации нетканых полимерных полотен. Пример 3, хотя и содержал добавку Chimassorb 944, не показал преимущества перед примером 1. Возможно, это получается из-за растворимости Chimassorb 944 в изопропаноле.

Цитированные выше патенты и заявки на патенты, в том числе цитированные в разделе "Предпосылки создания изобретения", включены в текст в качестве справочных.

Настоящее изобретение может быть успешно реализовано в отсутствие любого элемента, если он не был специально указан как неотъемлемый.