способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин

Классы МПК:C07D211/58 в положении 4
C07D211/94 атомы кислорода, например N-оксид пиперидина
C08K5/34 гетероциклические соединения, содержащие азот в качестве гетероатома
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):ОАО "НИИХИМПОЛИМЕР" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2003-06-17
публикация патента:

Изобретение относится к способу получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.). Способ заключается в том, что проводят реакцию конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов. Изобретение позволяет снизить продолжительности процесса и энергетические затраты, а также провести процесс в отсутствие растворителя. 1 табл.

Формула изобретения

Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина реакцией конденсации при повышенной температуре, отличающийся тем, что реакцию проводят в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 ч.

Описание изобретения к патенту

Предлагаемое изобретение относится к усовершенствованному способу получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.).

Известен способ получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином реакцией отверждения эпоксидной смолы Э-40 на основе дифенилолпропана и эпихлоргидрина со средней молекулярной массой 600-800 4-окси-2,2,6,6-тетраметалпиперидином в среде органического растворителя - толуола - при температуре 100-110°С в течение 40 часов, обеспечивающий практически количественный выход целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С. (Патент СССР №1215332).

Недостатками известного способа являются:

- большая продолжительность процесса (40 часов);

- проведение реакции в среде токсичного взрывопожароопасного органического растворителя,

что значительно осложняет технологическое и аппаратурное оформление процесса, увеличивает энергетические затраты и затраты на обеспечение техники безопасности.

Задачей настоящего изобретения является снижение продолжительности процесса получения олигомера в отсутствие растворителя и снижение энергетических затрат.

Поставленная задача достигается проведением реакции конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве (в отсутствие органического растворителя) при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов.

Технический результат от реализации предлагаемого изобретения заключается в снижении продолжительности процесса получения олигомера, уменьшении энергетических затрат и затрат на обеспечение техники безопасности заявленного изобретения по отношению к прототипу, что подтверждается данными, приведенными в таблице.

Отличительными признаками изобретения являются проведение процесса в плаве при температуре 130-200°С и сокращение продолжительности процесса в 3-20 раз.

В результате реакции достигается практически количественный выход целевого продукта 98,5-99% с температурой размягчения 87,5°С.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г эпоксидной смолы Э-40 с содержанием эпоксидных групп 13,15%, 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина, нагревают до 130°С и выдерживают при этой температуре 14 часов.

Получают 144,1 г (99,0% от теоретического) целевого продукта в виде слегка желтоватой стекловидной массы с температурой размягчения 87,5°С.

Пример 2.

Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 150°С и времени реакции 6 часов получают 143,4 г (98,5% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.

Пример 3.

Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 200°С и времени реакции 2 часа получают 143,7 г (98,7% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.

Таблица 1
Способ полученияПараметры процесса Энергетические затраты на 1 г готового продуктаТехника безопасности
Температура, °С Продолжительность, час
1. Прототип100-110 401. Электроэнергия - 17,4 Втч/гТолуол - токсичная легковоспламеняющаяся жидкость.
     (перемешивание) 
    2. Пар- 789,2 кал/г Взрывопожароопасное
    (нагревание)  производство.
    3. Вода - 218,8 кал/гКатегория А.
    (охлаждение)   
2. Предлагаемый       
способ       
Пример 1. 130141. Электроэнергия - 6,1 Втч/гТолуол отсутствует.
    (перемешивание)  Пожароопасное производство.
    2. Пар - 131,1 кал/гКатегория В.
    (нагревание)   
    3. Вода- отсутствует  
     (охлаждение)  
Пример 2. 15061. Электроэнергия - 2,7 Втч/г 
    (перемешивание)   
    2. Пар- 108,3 кал/г 
     (нагревание)  
    3. Вода - отсутствует. 
    (охлаждение)   
Пример 3. 20021. Электроэнергия - 1,0 Втч/г 
    (перемешивание)   
    2. Пар- 114 кал/г 
     (нагревание)  
    3. Вода - отсутствует 
    (охлаждение)   

Класс C07D211/58 в положении 4

способ получения фентанила -  патент 2495871 (20.10.2013)
соединения алкилированного 1,3-бензолдиамина и способы их получения -  патент 2493144 (20.09.2013)
карбамоилоксиарилалканоиларилпиперазиновое соединение, фармацевтические композиции, содержащие его, и способ лечения боли, беспокойства и депрессии -  патент 2460731 (10.09.2012)
производные арил- и гетероарилэтилацилгуанидина, их получение и их применение в терапии -  патент 2446165 (27.03.2012)
новые n-сульфамоилпиперидинамиды, предназначенные для профилактики или лечения ожирения и родственных патологических состояний -  патент 2442773 (20.02.2012)
новый класс ингибиторов гистондеацетилаз -  патент 2420522 (10.06.2011)
новые соединения -  патент 2419608 (27.05.2011)
способы синтеза и промежуточные соединения при синтезе стереоизомерных соединений, пригодных для лечения желудочно-кишечных расстройств и расстройств центральной нервной системы -  патент 2418798 (20.05.2011)
синтез n-(4-фторбензил)-n-(1-метилпиперидин-4-ил)-n'-(4-(2-метилпропилокси)фенилметил)карбамида, а также его тартрата и кристаллических форм -  патент 2417986 (10.05.2011)
новая соль i -  патент 2417220 (27.04.2011)

Класс C07D211/94 атомы кислорода, например N-оксид пиперидина

n-оксидные и/или ди-n-оксидные производные стабилизаторов/модуляторов рецепторов дофамина, проявляющие улучшенные профили сердечно-сосудистых побочных эффектов -  патент 2470013 (20.12.2012)
электрохимический способ получения 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила -  патент 2302410 (10.07.2007)
способ уменьшения молекулярной массы полипропилена -  патент 2298563 (10.05.2007)
n-алкокси-4, 4-диоксиполиалкилпиперидиновые соединения с глицидильными или алкилкарбонильными группами в качестве функциональных инициаторов для регулируемой радикальной полимеризации -  патент 2281281 (10.08.2006)
способ синтеза простых эфиров аминоксилов из вторичных аминооксидов -  патент 2273634 (10.04.2006)
гидроксизамещенные стерически затрудненные n-алкоксиамины -  патент 2243216 (27.12.2004)
получение пространственно затрудненных простых эфиров амина -  патент 2224758 (27.02.2004)
замещенные бензамиды -  патент 2221783 (20.01.2004)
производные бензилбифенила, способы их получения, биоцидный состав, способ его получения и способ борьбы с микроорганизмами -  патент 2218333 (10.12.2003)
1,2-бис-аддукты стабильных нитроксидов с замещенными этиленами и стабилизированные композиции на их основе -  патент 2187502 (20.08.2002)

Класс C08K5/34 гетероциклические соединения, содержащие азот в качестве гетероатома

способ получения термопластичной эластомерной композиции -  патент 2510881 (10.04.2014)
вулканизующаяся полимерная композиция, способ ее получения, полимерный вулканизат и способ его получения -  патент 2506286 (10.02.2014)
термопластичные формовочные массы, содержащие органические черные пигменты -  патент 2470959 (27.12.2012)
полиметилметакрилатная пленка с особенно высокой атмосферостойкостью и высокой эффективностью защиты от ультрафиолетового излучения -  патент 2453563 (20.06.2012)
способ склеивания -  патент 2451040 (20.05.2012)
огнезащитные поликарбонатные составы, которые модифицированы в части ударной вязкости -  патент 2439106 (10.01.2012)
полимерная композиция (варианты) -  патент 2427596 (27.08.2011)
полимерная композиция -  патент 2420544 (10.06.2011)
полимерное связующее для композиционных материалов -  патент 2322464 (20.04.2008)
спопоб предотвращения образования альдегидных примесей в ходе обработки плавлением сложнополиэфирной и полиамидной композиции -  патент 2296781 (10.04.2007)
Наверх