способ очистки и разделения смеси ректификацией

Формула изобретения

Способ очистки и разделения смеси ректификацией, включающий образование флегмы в конденсаторах-испарителях за счет испарения поступающего из хранилища жидкого хладагента, отличающийся тем, что пары хладагента дополнительно направляют в холодильный цикл для ожижения, к ожиженному хладагенту подпитывают жидкий хладагент из хранилища и подают в конденсаторы-испарители, причем подачу хладагента в каждый конденсатор-испаритель регулируют в зависимости от требуемого давления среды в контактной полости соответствующей ректификационной колонны.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к очистке и разделению многокомпонентных смесей, содержащих инертные газы, полученных на воздухоразделительных установках, и может быть использовано в химической и нефтегазовой промышленности.

Известен способ разделения криптоно-ксенонового концентрата, включающий предварительное разделение концентрата на криптоновую и ксеноновую фракции в колонне предварительного разделения, очистку ректификацией каждой фракции от летучих и труднолетучих компонентов с образованием флегмы в конденсаторах-испарителях за счет испарения жидкого хладоагента и получение продукционных криптона и ксенона (см. патент РФ 2213609, кл. BOID 53-00).

Недостатком известного способа является значительный расход хладоагента на единицу перерабатываемой смеси.

Целью изобретения является уменьшение потребности хладоагента на единицу перерабатываемой смеси.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки и разделения смеси ректификацией, включающем образование флегмы в конденсаторах-испарителях за счет испарения поступающего из хранилища жидкого хладоагента, отличительной особенностью является то, что пары хладоагента дополнительно направляют в холодильный цикл для ожижения, к сжиженному хладоагенту подпитывают жидкий хладоагент из хранилища и подают в конденсаторы-испарители, причем подачу хладоагента в каждый конденсатор-испаритель регулируют в зависимости от требуемого давления среды в контактной полости соответствующей ректификационной колонны.

Заявляемый способ очистки и разделения смеси ректификацией может быть реализован, например, в устройстве, схематично показанном на чертеже, на примере разделения многокомпонентной смеси, содержащей два целевых компонента.

Устройство содержит блок низкотемпературной ректификации 1, холодильный цикл 2, хранилище жидкого хладоагента 3, соединенных трубопроводами с арматурой.

Блок низкотемпературной ректификации включает колонну 4 предварительного разделения на фракции тяжелого и легкого целевых компонентов, колонну 5 выделения высококипящих примесей из фракции легкого целевого компонента, продукционную колонну 6 легкого целевого компонента, колонну 7 выделения легкого целевого компонента из низкокипящих примесей, колонну 8 выделения высококипящих примесей из фракции тяжелого целевого компонента, продукционную колонну 9 тяжелого целевого компонента, отделитель 10, соединенных трубопроводами (линиями) с регулирующей арматурой. Каждая колонна внизу имеет куб, снабженный электронагревательным элементом, а в голове - конденсатор-испаритель. Куб колонны 4 предварительного разделения на фракции тяжелого и легкого целевых компонентов кроме этого содержит змеевик испарителя, обогреваемый поступающей на разделение многокомпонентной смесью.

Все конденсаторы-испарители 11-4 - 11-9 имеют патрубки, соединенные линиями 12-4 - 12-9, снабженными регулирующими клапанами 45-4 - 45-9, с коллектором 13 жидкого хладоагента, который в свою очередь соединен с патрубком в нижней части отделителя 10, и патрубки, соединенные линиями 14-4 - 14-9 отвода паров хладоагента с коллектором 15. В верхней части отделитель 10 имеет патрубок выхода паров хладоагента, сообщенный линией 16 с регулирующим клапаном 46 с коллектором 15, патрубок входа жидкого хладоагента, сообщенный линией 26 с регулирующим клапаном 47 с хранилищем 3 жидкого хладоагента, и патрубок входа парожидкостного потока хладоагента, сообщенный линией 27 с выходным патрубком дроссельного устройства 25 холодильного цикла 2.

Холодильный цикл 2 содержит компрессор 17, концевой холодильник 18, охлаждаемый водой, предварительный теплообменник 19, адсорбционный узел 20 комплексной очистки, фильтр 21, основной теплообменник 22, детандер 23, дроссельное устройство 25, соединенных линией 28 прямого потока, всасывающей линией (линией обратного потока) 29 и линией 30 детандерного потока.

Способ очистки и разделения смеси ректификацией на примере криптоно-ксенонового концентрата осуществляют следующим образом. В этом случае легким целевым компонентом смеси является криптон, а тяжелым целевым компонентом - ксенон. В качестве хладоагента может быть использован жидкий азот, при этом конденсаторы-испарители ректификационных колонн имеют замкнутую полость, заполненную промежуточным теплоносителем, что исключает намерзание криптона и ксенона на поверхности конденсации.

Криптоно-ксеноновый концентрат, получаемый на воздухоразделительных установках, очищенный от углеводородов, содержащий в своем составе криптон Кr, ксенон Хе с примесями азота N₂, кислорода О₂, аргона Ar, неона Ne, гелия Не, водорода Н₂, оксида углерода СО, тетрафторметана CF₄, гексафторметана C₂F₆, монофтортрихлорметана CFCl₃ , дифтордихлорметана CF₂Cl₂ и др. подают по линии 32 преимущественно при давлении 0,2-0,25 МПа в колонну 4 предварительного разделения на фракции, флегмой в которой является конденсат криптона. В результате процесса ректификации в кубе колонны собирается ксеноновая фракция, содержащая весь ксенон и высококипящие по отношению к криптону примеси, например C ₂F₆, CFCl₃, CF₂Cl ₂, тетрафторметан CF₄ и др., а также небольшое, специально поддерживаемое количество криптона (2-5%). Из головы колонны 4 выводят поток криптоновой фракции и по линии 33 направляют в среднюю часть колонны 5 выделения высококипящих примесей из фракции легкого целевого компонента, где флегмой является конденсат криптона. Так как тетрафторметан CF₄ и др. вещества, имеющие при одинаковом давлении температуру кипения выше, чем температура кипения криптона, являются труднолетучими по отношению к криптону, они вместе с незначительной частью криптона концентрируются в кубе колонны, откуда по линии 36 выводят из устройства. Из головы колонны 5 выводят поток очищенной криптоновой фракции, уже не содержащий труднолетучих по отношению к криптону веществ, и направляют в среднюю часть продукционной колонны 6 легкого целевого компонента, где флегмой является конденсат криптона. В результате процесса ректификации в кубе колонны собирается продукционный криптон, который по линии 38 выводят из устройства, а из головы колонны по линии 37 выводят поток газа, который в своем составе содержит криптон и все низкокипящие по отношению к криптону примеси (O₂, Ar, N₂, He, H ₂ и др.), и направляют в среднюю часть колонны 7 выделения легкого целевого компонента из низкокипящих примесей, где флегма состоит из смеси низкокипящих жидкостей (O₂, Ar, N ₂). В результате процесса ректификации в кубе колонны собирается криптон, который по мере накопления выводят по линии 43, а из головы колонны по линии 44 выводят поток низкокипящих примесей.

Из куба колонны 4 предварительного разделения на фракции поток ксеноновой фракции по линии 34 направляют в среднюю часть колонны 8 выделения высококипящих примесей из фракции тяжелого целевого компонента, где флегмой является конденсат ксенона. В результате процесса ректификации в кубе колонны 8 концентрируются вместе с незначительной частью ксенона все вышекипящие по отношению к ксенону примеси, в том числе C₂F ₆, CFCl₃, CF₂Cl₂ и др., которые по мере накопления по линии 40 выводят из устройства. Из головы колонны 8 по линии 39 выводят поток очищенной ксеноновой фракции, который содержит в своем составе только ксенон и криптон, и направляют в продукционную колонну 9 тяжелого целевого компонента, где флегмой является конденсат криптона. В результате процесса ректификации в кубе колонны 9 собирается продукционный ксенон, который по линии 42 выводят из устройства, а из головы колонны 9 по линии 44 выводят незначительный поток газообразного криптона, который собирают, повышают давление и снова направляют в колонну 4 предварительного разделения на фракции.

Жидкий азот из хранилища 3 жидкого хладоагента по линии 26 через регулирующий клапан 47 направляют в отделитель 10, поддерживая в отделителе 10 заданный уровень жидкости, и далее в коллектор 13 жидкого хладоагента. Из коллектора 13 жидкого хладоагента жидкий азот по линиям 12-4 - 12-9, каждая из которых снабжена соответственно регулирующим клапаном 45-4 - 45-9, подают к поверхности кипения конденсаторов-испарителей 11-4 - 11-9. Количество подаваемого жидкого азота в каждый конденсатор-испаритель регулируют клапанами 45-4 - 45-9 в зависимости от требуемого давления среды в контактной полости соответствующей ректификационной колонны. Образовавшиеся при кипении пары азота по линиям 12-4 - 12-9 отвода паров хладоагента направляют в коллектор 15 и далее по линии всасывания 29 в качестве обратного потока через дополнительный теплообменник 24, основной теплообменник 22, предварительный теплообменник 19 подают на всас компрессора 17. Сжатый в компрессоре 17 газ направляют в линию 28 прямого потока, охлаждая водой в концевом холодильнике 18, обратным потоком в предварительном теплообменнике 19, очищая от возможных примесей в адсорбционном узле 20 комплексной очистки и фильтре 21. После фильтра 21 часть сжатого газа по линии 30 детандерного потока направляют к детандеру 23, где расширяют с совершением внешней работы, а затем подают в линию обратного потока 29 перед основным теплообменником 22. Другую часть сжатого потока охлаждают обратным потоком сначала в основном теплообменнике 22, а затем в дополнительном теплообменнике 24, расширяют в дросельном устройстве 25 и образовавшийся двухфазный поток по линии 27 направляют в отделитель 10, где пары азота после отделения жидкости по линии 16 через регулирующий клапан 46 направляют в коллектор 15, а ожиженный азот вместе с подпиткой жидкого азота из хранилища 3 жидкого хладоагента подают в конденсатры-испарители. Клапан 46 обеспечивает необходимый для работы регулирующих клапанов 45-4-45-9 перепад давления между давлением паров хладоагента в отделителе 10 и коллекторе 15.

Регулирующий клапан 48, установленный на линии 31, поддерживает на всасе компрессора 17 требуемое давление, выводя из холодильного цикла часть теплого газообразного хладоагента.

Предлагаемый способ очистки и разделения смеси ректификацией позволяет на 60-70% уменьшить расход жидкого хладоагента из хранилища, что делает процесс разделения значительно экономичней.