способ получения пищевого этилового спирта

Классы МПК:C12P7/06 этанол (как химический продукт)
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии (ГНУ ВНИИПБТ РАСХН) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2002-10-01
публикация патента:

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к получению пищевого этилового спирта. Способ предусматривает приготовление зернового замеса, его водно-тепловую обработку и обработку разжижающими и кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, которое подкисляют серной или молочной кислотой до рН 3,5-3,9, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку последней с получением отработанной барды и отгона и очистку отгона с получением целевого продукта. Изобретение позволяет стабилизировать процесс сбраживания сусла, исключить его инфицирование и повысить выход и качество целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл. способ получения пищевого этилового спирта, патент № 2265662

способ получения пищевого этилового спирта, патент № 2265662 способ получения пищевого этилового спирта, патент № 2265662

Формула изобретения

1. Способ получения пищевого этилового спирта, включающий приготовление зернового замеса, его водно-термическую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта, отличающийся тем, что зерновой замес обрабатывают кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами, а полученное сусло перед внесением дрожжей подкисляют серной или молочной кислотой до рН 3,5-3,9.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделяют жидкую фракцию отработанной барды, а сбраживанию подвергают сусло, подкисленное раствором серной или молочной кислоты в полученной жидкой фракции.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к пищевой промышленности к получению пищевого этилового спирта.

Известен способ получения пищевого этилового спирта, включающий приготовление зернового замеса, его водно-термическую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта (Типовой технологический регламент производства спирта из крахмалистого сырья. М., 1998 г.).

Однако даже незначительные отклонения от режимных параметров, предусмотренных данным известным способом, приводят к инфицированию сбраживаемого сусла, к ухудшению качества целевого продукта за счет накопления в нем нежелательных примесей, к ухудшению его физико-химических показателей, к снижению выхода этилового спирта.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является стабилизация процесса сбраживания сусла, исключение его инфицирования, повышение выхода и качества целевого продукта, снижение содержания в нем нежелательных примесей.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения пищевого этилового спирта, включающем приготовление зернового замеса, его водно-тепловую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта, отличительной особенностью является то, что сбраживанию подвергают сусло, обработанное кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами и подкисленное до рН 3,5-3,9.

Рекомендуется сбраживанию подвергать сусло, подкисленное серной или молочной кислотой.

В частном случае реализации способа отделяют жидкую фракцию отработанной барды, а сбраживанию подвергают сусло, подкисленое раствором серной или молочной кислоты в полученной жидкой фракции.

Собственные исследования показали, что, несмотря на то, что при низких значениях рН сусла (при значениях 3,5-3,9) дрожжи накапливают меньшее количество биомассы в процессе его сбраживания, чем при более высоких значениях рН, они неожиданно при этом максимально превращают содержащиеся в сусле сахара в этиловый спирт и образуют при этом незначительные количества нежелательных побочных продуктов. Кроме того, в этих условиях в процессе сбраживания сусла сохраняют свою активность кислотоустойчивые осахаривающие ферментные препараты, успользуемые способом согласно изобретению, что способствует максимальному расщеплению крахмала, максимальному сбраживанию дрожжами образующегося при этом сахара, повышению выхода целевого продукта. Создание исходной кислой среды в производственном сусле препятствует развитию в нем посторонней микрофлоры в процессе его сбраживания дрожжами, что также снижает накопление нежелательных побочных продуктов и улучшает качество целевого продукта. Неожиданным оказался также тот факт, что для подкисления исходного производственного сусла можно использовать только серную или молочную кислоты. Попытка заменить их, например, ортофосфорной кислотой не приводила к снижению содержания примесей в целевом продукте и не улучшала качества спирта.

На фиг.1 представлен график зависимости концентрации клеток 22-часовой культуры дрожжей и накопления вторичных продуктов метаболизма в бражке от исходного значения рН в сусле.

На фиг.2 представлена диаграмма накопления примесей в бражке после 72 час сбраживания сусла в зависимости от исходного значения рН в нем (результаты газохроматографического анализа отгонов бражки).

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1. Для приготовления зернового замеса использовали зерновой помол пшеницы со степенью помола - 100%-ный проход через сито с ячейками диаметром 1,0 мм. Гидромодуль замеса составлял 1:4.

В качестве разжижающего ферментного препарата при приготовлении замеса на стадии водно-тепловой обработки использовали способ получения пищевого этилового спирта, патент № 2265662-амилазу Термамил SC фирмы Новозаймс в дозировке 0,2 ед/г крахмала. На осахаривание задавали кислотоустойчивый комплекс способ получения пищевого этилового спирта, патент № 2265662-амилазы, глюкоамилазы и протеазы в виде ферментного препарата Сан-Супер той же фирмы - 6 ед/крахмала.

Водно-тепловую обработку зернового сырья проводили по «мягкому» режиму. Замес готовили при температуре 45°С. Время выдержки 20 мин. Затем замес помещали в ультратермостат и выдерживали в течение 1 часа при температуре 65°С. Последующее разваривание замеса проводили в течение 1 часа на водяной бане. Разваренную массу охлаждали до температуры 56-58°С, задавали осахаривающий ферментный препарат и проводили осахаривание при данной температуре в термостате в течение 1 часа.

Содержание сухих веществ в приготовленном сусле составляло 16%. Перед внесением дрожжей в приготовленное сусло его подкисляли серной кислотой до рН 3,9.

Сбраживание сусла осуществляли дрожжами рода Saccharomyces cerevisiae расы 12 в течение 72 час при температуре 30°С. После перегонки полученной зрелой бражки определяли в отгоне объемную долю спирта. Содержание примесей в спирте определяли методом газожидкостной хроматографии на газовом хроматографе HP 6850. Результаты определения приведены в таблице 1. Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что при проведении процесса получения спирта этилового в условиях методики примера 1 содержание примесей в целевом продукте низкое. Полученный спирт имел высокие качественные показатели.

Пример 2. По методике примера 1 получили этиловый спирт. При этом в качестве зернового сырья использовали рожь. На стадии приготовления замеса в качестве разжижающего фермента использовали ферментный препарат способ получения пищевого этилового спирта, патент № 2265662-амилазы Амилосубтилин ГЗХ. На стадии осахаривания зернового замеса использовали кислотоустойчивый ферментный препарат Глюкаваморин Г18Х. Водно-тепловую обработку зернового замеса проводили в «жестком» режиме: замес подваривали на водяной бане в течение 40 мин, а далее в автоклаве при давлении 2,0 ати в течение 1,5 час. Приготовленное сусло подкисляли до рН 3,5 раствором молочной кислоты в жидкой фракции отработанной барды. Получили спирт с низким содержанием примесей и с улучшенными качественными показателями.

Пример 3. По методике примера 1 приготовили сусло, но перед внесением в него дрожжей его не подкисляли серной кислотой. В процессе сбраживания сусла произошло его инфицирование. Результаты определения содержания примесей в полученном спирте представлены в таблице 2 и свидетельствуют о том, что инфицирование бражки способствовало снижению содержания высших спиртов (изоамилового, изобутилового). В то же время инфицирование бражки приводило к многократному увеличению содержания органических кислот, главным образом уксусной, пропионовой и масляной, что, по-видимому, связано с протеканием уксусно-кислого, пропионово-кислого и масляно-кислого брожения. Было также отмечено повышение содержания эфиров в бражке.

При этом наблюдалось существенное ингибирование роста дрожжевых клеток и снижение концентрации спирта в бражке.

Таким образом, способ согласно изобретению позволяет получить высококачественный пищевой этиловый спирт.

Таблица 1
Газохроматографический анализ отгонов бражки при подкислений сусла
Примеси, мг/дм 3pH 6,5pH 5,0 pH 4,0pH 3,5
Этиловый эфир --- -
Ацетальдегид 733,436531,616344,174 219,19
Ацетон -- --
Метилацетат -- --
Этилацетат 245,445224,337 163,746123,352
ЭАФ*978,881 777,704507,92342,542
Метанол, % об 0,016200,015090,01291 0,01011
Метилэтилкетон -- --
Метилпропионат -- --
2-пропанол -- --
Этилпропионат -- --
2-бутанол -- --
1-пропанол 699,218528,662 368,391261,544
Кротональдегид- -- -
Изобутанол 2122,191879,5721589,01 1395,93
1-бутанол 3,63785,8806 --
Изоамилол4163,522 4128,7433544,863155,605
1-пентанол --- -
Гексанол --- -
Высшие спирты 6988,5686542,8575502,261 4813,079
Уксусная кислота1892,455 1235,963849,827592,403
Пропионовая к-та 749,1355671,72576,791 513,505
Изомасляная к-та116,696112,692 107,70104,372
Масляная к-та 44,1715,4497,755 5,257
Изовалериановая кислота64,38667,031 30,90015,800
Валериановая к-та 6,4376,4967,113 7,992
Летучие кислоты2894,9622133,851 1605,111239,329
Бензальдегид21,683 24,50225,025 20,725
Бензалкоголь 4,1584,127 3,2682,268
Фенилалкоголь843,974 839,695821,851801,158
Ароматические спирты 869,815868,324850,144 824,151
Общее содержание11732,226 10322,7368465,435 7266,101
*ЭАФ - эфироальдегидная фракция

Таблица 2
Газохроматографический анализ отгонов бражки без подкисления сусла
Примеси, мг/л КонтрольОпыт
Этиловый эфир--
Ацетальдегид402,58 421,294
Ацетон --
Метилацетат--
Этилацетат268,643 498,081
ЭАФ* 671,223919,375
Метанол, % об 0,017270,01777
Метилэтилкетон--
Метилпропионат --
2-пропанол --
Этилпропионат--
2-бутанол- -
1-пропанол 774,839619,691
Кротональдегид- -
Изобутанол 2495,5811673,12
1-бутанол5,6896 7,7068
Изоамилол 4853,1253649,435
1-пентанол- -
Гексанол --
Высшие спирты8133,057 5962,311
Уксусная кислота 975,3333682,165
Пропионовая кислота364,984 5043,866
Изомасляная кислота 64,048115,703
Масляная кислота7,2461 24732,25
Изовалериановая к-та38,313 58,454
Валериановая к-та 9,97627,431
Летучие кислоты1474,109 33691,0
Бензальдегид 14,20931,133
Бензалкоголь4,158 4,23
Фенилалкоголь 936,413718,533
Ароматические спирты940,571 722,763
Общее содержание 11218,9641295,45
* ЭАФ - эфироальдегидная фракция

Класс C12P7/06 этанол (как химический продукт)

способ получения этанола в процессе ферментации -  патент 2529371 (27.09.2014)
способ дезагрегирования и декристаллизации целлюлозного материала и продукт, полученный указанным способом -  патент 2525140 (10.08.2014)
способ производства этилового спирта из зернового сырья -  патент 2525131 (10.08.2014)
разжиженная биомасса, способ ее получения, ее применение и способ ее сбраживания -  патент 2521514 (27.06.2014)
способ подготовки зернового сырья к сбраживанию -  патент 2509806 (20.03.2014)
способ получения спирта -  патент 2506312 (10.02.2014)
солнечная установка для выработки спирта и сопутствующих материалов -  патент 2505520 (27.01.2014)
способ производства этилового спирта и устройство для его осуществления -  патент 2502804 (27.12.2013)
периодический способ производства спирта и кожухотрубный струйно-инжекционный аппарат, используемый при осуществлении способа -  патент 2499050 (20.11.2013)
способ получения этанола -  патент 2495936 (20.10.2013)
Наверх