способ определения давности выполнения рукописных текстов и других материалов письма

Формула изобретения

1. Способ определения давности выполнения рукописных текстов и других материалов письма, заключающийся в том, что получают два образца исследуемого материала письма, один из которых экстрагируют растворителем, другой сначала подвергают нагреву, а затем экстрагируют при тех же условиях и тем же растворителем, что и первый образец, а затем производят количественное сравнение результатов экстракций, отличающийся тем, что перед количественным сравнением оба образца подвергают спектрофотометрированию и получают отношение коэффициентов пропускания в области их максимумов, при этом рассчитывают отношение коэффициента пропускания в области спектра от 190 до 400 нм к коэффициенту пропускания в области от 400 до 1100 нм, а определение давности исследуемого документа проводят путем сравнения этих значений с аналогичными параметрами документов с заведомо известной датой выполнения, представленных в графическом или табличном виде.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагрев второго образца производят СВЧ-излучением.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к экспертизе документов и может быть использовано в следственной, судебно-экспертной, криминалистической и судебной практике, при проведении оперативно-розыскных мероприятий, а также при технической экспертизе определения подлинности и возраста различного вида бухгалтерских, банковских, юридических, исторических и иных рукописных документов и текстов, выполненных пастами шариковых и "гелевых" ручек, а также оттисков печатей, текстов, выполненных с использованием чернил струйных принтеров, и иных материалов письма.

Известен способ, позволяющий определять давность выполнения рукописных текстов документа (или иных материалов письма) путем применения йодосодержащих (ЙСР) или органических (ОАСР) аминосодержащих реагентов (пиридин, пиперидин, и т.п.) для определения возраста штрихов чернил - Т.И.Сафроненко, В.Н.Агинский, Л.Н.Викторова и др. статья «Определение возраста штрихов рукописных текстов, выполненных чернилами» - М., ВНИИ МВД СССР, 1987. - 24 с., 9 табл.

Способ использует существующую зависимость между возрастом штрихов и интенсивностью их окраски под воздействием ЙСР или ОАСР: чем больше возраст штрихов, тем менее интенсивно они окрашиваются, и наоборот. При этом на изменение окраски чернильных штрихов под воздействием ЙСР (или ОАСР) влияют все компоненты, входящие в состав чернил, однако доминирующий вклад в конечную окраску вносит продукт взаимодействия реагента и красителя чернил. Методика определения возраста документов по данному способу состоит в следующем: определяют вид (марку) чернил, использованных для выполнения текста исследуемого документа, с использованием тонкослойной хроматографии (ТСХ); наносят на бумагу исследуемого документа штрих («контрольный» штрих) чернилами, соответствующими по химическому составу исследуемым, для одновременной обработки ЙСР; примерно через час после нанесения «контрольного» штриха, его и исследуемый текст обрабатывают реактивом и фиксируют наличие и интенсивность окраски.

Недостатком данного способа является субъективность получаемых результатов, невысокая точность и небольшой интервал времени определения возраста документов (от 1-2 месяцев до года), разрушение и значительное повреждение документа, необходимость определения химического состава чернил и наличие образца сравнения с аналогичным химическим составом, а также невозможность использования способа для всех видов современных материалов письма («гелевые» ручки и т.п.) и невозможность определения наличия фактов «искусственного» старения документов.

Прототипом изобретения является способ определения давности выполнения рукописных текстов и других материалов письма, заключающийся в том, что получают два образца исследуемого материала письма, определяют наличие фенилгликоля (или какого-либо иного высококипящего летучего компонента) в пасте штрихов исследуемой записи с использованием газожидкостной хроматомасс-спектрометрии; один из образцов подвергают экстракции сначала «слабым» (четыреххлористый углерод), затем «сильным» (хлороформ) органическим растворителем с целью количественного определения степени экстракции фенилгликоля (СЭФ), а для другого проводят ускоренное (искусственное) старение пробы исследуемого штриха (путем нагрева при повышенной температуре) и, так же как для первого образца, определяют степень экстракции фенилгликоля - СЭФ(t). Разность величин СЭФ и СЭФ(t) дает исходный критерий для определения возраста исследуемого материала письма. - В.Н.Агинский «Установление давности выполнения штрихов рукописных текстов» - М.: ЭКЦ МВД России, 1997 г., с.4-7.

Этот способ использует существующую зависимость между возрастом штрихов и концентрацией бесцветных «летучих» компонентов - «высококипящих» органических растворителей (фенилгликоль, бензиловый спирт и т.д.) до и после «искусственного старения»: чем больше возраст штрихов, тем меньше разница в изменении концентрации до и после их «искуственного старения» (нагрева), и наоборот. При этом способ использует изменение концентрации бесцветных компонентов за счет их испарения и полимеризации в течение времени, и не учитывает изменения красителя чернил.

К недостаткам данного способа относятся невозможность определения факта «искусственного старения», невысокая точность и интервал времени определения возраста документов (от 1-2 месяцев до полутора лет), необходимость определения химического состава (идентификации фенилгликоля или других веществ) паст, использование сложной пробоподготовки и дорогостоящего оборудования - газожидкостного хроматографа с масс-селективным детектором.

В связи с этим, технической задачей, решаемой изобретением, является повышение точности при определении возраста материалов письма, использование более простого оборудования, не требующего специальных помещений для производства экспертных исследований.

Эта задача решается так, что в способе определения давности выполнения рукописных текстов и других материалов письма, заключающемся в том, что получают два образца исследуемого материала письма, один из которых подвергают экстракции растворителем, другой сначала подвергают нагреву, а затем экстрагируют при тех же условиях и тем же растворителем, что и первый образец, а затем производят количественное сравнение результатов экстракций, в соответствии с предложением, перед количественным сравнением оба образца подвергают спектрофотометрии в ультрафиолетовом спектре, получают отношения коэффициентов пропускания в области их максимумов, а определение давности исследуемого документа производят путем сравнения этих значений с аналогичными параметрами документов с заведомо известной датой выполнения, представленных в аналитическом, графическом (калибровочные кривые) или табличном виде.

В частном случае исполнения способа нагрев второго образца производят СВЧ-излучением.

Сущность изобретения состоит в том, что при определении давности выполнения рукописных текстов документа (или иных материалов письма) используется способность свечения различных органических компонентов (красители, бесцветные компоненты паст или чернил, и т.п.) в ультрафиолетовой области спектра электромагнитного излучения (УФ-спектрометрии от 190 до 1100 нм). Способ использует существующую зависимость между возрастом штрихов и различными физико-химическими изменениями всей совокупности органических компонентов различных материалов письма до и после «искусственного старения»: чем больше возраст штрихов, тем меньше разница в изменении концентрации до и после их «искусственного старения» (нагрева по объему с использованием СВЧ-излучения), и наоборот. При этом способ использует изменение концентрации всех компонентов, как красителей, так и бесцветных компонентов, и учитывает самые различные процессы, протекающие с ними: их испарение, полимеризацию, диффузию в бумагу, окисление кислородом воздуха, разложение и т.д., в течение времени.

Рассмотрим предлагаемый способ определения возраста документов, проиллюстрированный фиг.1, 2, 3 и табл.1.

Получение двух образцов исследуемого материала письма осуществляется путем выреза небольших отрезков штрихов материала письма одинакового размера, один из которых сразу подвергается экстракции органическим растворителем, а второй сначала подвергается нагреву (путем воздействия СВЧ-излучения или повышенной температуры), а затем также подвергается экстракции тем же органическим растворителем в тех же условиях.

Полученные экстракты первого и второго образцов спектрофотометрируются количественно с использованием стандартного УФ-спектрометра или иного прибора, определяющего количественные характеристики УФ-спектров в областях длин волн от 190 до 1100 нм. Получаемые количественные различия в УФ-спектрах между экстрактами образцов без нагрева и после нагрева на различных длинах волн УФ-спектра приведены на фиг.1. УФ-спектры образцов получены для рукописных штрихов длиной 15 мм, выполненных шариковой ручкой, в зависимости от различного времени нагрева (пояснения справа на фиг.1) СВЧ-излучением, с использованием стандартного спектрофотометра «Specord M-40» (производства «Карл-Цейс Иена», Германия). На рисунке видны четкие количественные отличия коэффициентов пропускания.

На основании полученных длин волн максимумов УФ-спектров образцов для конкретного исследуемого материала письма без и после нагрева в диапазоне от 190 до 1100 нм, рассчитывается отношение коэффициента пропускания в области «коротковолнового» УФ-спектра (от 190 до 400 нм) к коэффициенту пропускания в области «видимого» («длинноволнового») УФ-спектра в диапазоне от 400 до 1100 нм. Полученные значения отношений коэффициентов пропускания (табл.1, фиг.3) служат исходным значением для определения возраста исследуемого материала письма. По полученным значениям спектральных критериев также судят о наличии или отсутствии «искусственного старения» документа.

На фиг.2 верхняя прямая отражает количественную зависимость коэффициентов пропускания в области длин волн УФ-спектра 190-400 нм от времени выполнения документа (месяцы). Нижняя прямая отражает ту же зависимость в области длин волн УФ-спектра от 400 до 1000 нм. Прямые получены для паст различных шариковых ручек с использованием стандартного спектрофотометра «Specord M-40». Видна четкая количественная зависимость отношений этих коэффициентов от времени исполнения документа.

Табл.1
№ п.п.	Время исполнения документа, мес.	Коэффициент при длине волны 202,9 нм	Коэффициент при длине волны 584,1 нм	Отношение коэффициентов
1	0	1,5341	0,8341	1,84
2	0	1,5035	0,8059	1,86
3	5	1,1371	0,8605	1,32
4	5	1,0964	0,8391	1,31
5	5	1,1324	07827	1,44
6	5	1,0531	0,7463	1,41
7	10	1,0119	0,7079	1,43
8	10	1,0160	0,7601	1,33
9	20	1,0522	0,7870	1,34
10	20	1,0089	0,7187	1,40
11	30	0,692	0,6596	1.04

В последнем столбце табл.1, являющейся иным представлением данных фиг.2, приведены количественные значения отношений коэффициентов пропускания в областях максимумов УФ-спектров (202,9 нм и 584,1 нм) для рукописных штрихов, выполненных пастой шариковых ручек в разное время. Эти отношения использованы для построения калибровочной кривой - см. фиг.3, по которой и определяется возраст выполнения материалов письма.

Из представленных данных калибровочной кривой видно, что значения отношений коэффициентов пропускания экстрактов штрихов шариковой ручки в областях максимумов УФ-спектров (202,9 нм/584,1 нм) монотонно изменяют свои значения от примерно 2 (значительные различия) до 1 (изменения отсутствуют) за период времени от 0 до 30 месяцев.

Следует отметить, что при анализе возможно вместо коэффициента пропускания использовать величину «оптическая плотность», являющуюся логарифмом величины, обратной коэффициенту пропускания.

Для сравнения в табл.2 приведены значения в определяемых параметрах количеств фенилгликоля в штрихах шести различных паст шариковых ручек, определенные независимо в Израильском Департаменте полиции и судебных исследований с использованием методики прототипа (Источник информации - http://www.rileywelch.com/Proftestl.jpg).

Табл. 2
№ п.п.	Реальный возраст исследуемого документа	Количественные различия в определенном возрасте (точность)	Вывод о возрасте документа в соответствии с методикой-прототипом
1	1 год	4%	>2 месяцев
2	1 месяц	21%	<8 месяцев
3	1 месяц	39%	<8 месяцев
4	1,5 месяца	>40%	<8 месяцев
5	1,5 месяца	30%	<8 месяцев
6	5 месяцев	20%	<8 месяцев

Сравнивая результаты, приведенные в табл.1 и 2, видно, что предлагаемый способ отличается значительно более высокой точностью и пределами своего использования.

Таким образом, описанный способ значительно снижает временные и трудозатраты при производстве физико-химических исследований различных материалов письма, значительно снижает привлечение средств на специальное оборудование, не требует специально оборудованных помещений для производства экспертных исследований и обладает высокой точностью при определении возраста материалов письма. Кроме этого, предлагаемый способ не приводит к значительному повреждению исследуемых документов.