способ получения сапонина из жома свеклы

Классы МПК:C07J71/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет конденсирован с гетероциклическим кольцом
C07J73/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновое ядро модифицировано замещением одного или двух атомов углерода гетероатомами
C07J21/00 Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, имеющие гетероциклическое кольцо с атомом кислорода в качестве гетероатома, спиро-конденсированное с циклопента (а) гидрофенантреновым скелетом
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2004-06-28
публикация патента:

Изобретение относится к способам выделения и очистки тритерпеновых глюкозидов из растительного сырья, в частности сапонинов из свеклы и отходов сахарного производства, в частности из жома свеклы, и может быть применено в пищевой, фармакологической и косметической промышленности. Способ реализуется путем щелочной экстракции при температуре 80°С в течение 8 часов с последующим отстаиванием. В качестве сорбента используют гранулированный анионит АВ-17-2П в ОН-форме, а десорбцию сорбента проводят 70% этанолом.

Формула изобретения

Способ получения сапонина из жома свеклы, включающий обработку исходного сырья щелочным реагентом при перемешивании, отстаивание и отделение твердой фазы, сорбцию сапонина сорбентом, десорбцию полярным растворителем и выделение сапонина из полученного элюата, отличающийся тем, что обработку щелочным реагентом ведут при температуре 80°С в течение 2 ч с последующим 8-часовым отстаиванием, в качестве сорбента используют гранулированный анионит АВ-17-2П в ОН-форме, а десорбцию с сорбента ведут пропусканием 70% этанола.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам выделения и очистки тритерпеновых глюкозидов из растительного сырья, в частности сапонинов из свеклы и отходов сахарного производства, и может быть применено в пищевой, фармакологической и косметической промышленности.

Известен способ выделения сапонина из сахарной свеклы и отходов сахарного производства (заявка Японии №63-93794, Ябуути Такахиро, Танака Тэруо «Способ экстракции и очистки сапонина сахарной свеклы, опубл. 25.04.88), согласно которому измельченное исходное сырье обрабатывают последовательно водой при нагревании до 60°С в течение 30 мин (в случае использования жома) раствором щелочного реагента в течение 1-2 час при комнатной температуре, щелочной экстракт отделяют и сапонин сорбируют на полимерном сорбенте, например гидрофобном макросетчатом сополимере стирола и дивинилбензола марок «Амберлит ХАД» или «Дайян». Из сорбента сапонин десорбируют метанолом, который затем удаляют из элюата. Этот способ требует достаточно большого расхода реагентов, в том числе и токсичных (метанол), длителен и многостадиен, получаемый целевой продукт характеризуется низким содержанием сапонина, что влечет за собой необходимость разработки дополнительных технологических схем очистки.

В способе, предложенном в патенте РФ №2069665, С 07 Н 1/08, наряду с вышеуказанными операциями для уменьшения расхода реагентов и удаления из щелочного экстракта органических веществ, существенно снижающих сорбцию сапонина, щелочной экстракт дополнительно обрабатывают неполярными органическими растворителями, перемешивают, отстаивают и далее осуществляют выделение сапонина из части элюата, обогащенного им же. Полученный продукт содержит 21-26% сапонина, что также потребует дополнительной очистки его перед применением. Этот способ еще более длителен и требует разработки схем утилизации используемых неполярных растворителей.

Задачей изобретения является упрощение процесса за счет сокращения числа его стадий и получение целевого продукта из свеклы со значительно более высоким содержанием сапонина.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения сапонина из жома свеклы, включающем обработку исходного сырья щелочным реагентом при перемешивании, отстаивание и отделение твердой фазы, сорбцию сапонина сорбентом, десорбцию полярным растворителем и выделение сапонина из полученного элюата, согласно изобретению обработку щелочным реагентом ведут при температуре 80°С в течение 2 часов с последующим 8-часовым отстаиванием, в качестве сорбента используют гранулированный анионит АВ-17-2П в ОН-форме, а десорбцию с сорбента ведут пропусканием 70% этанола.

Установлено, что проведение щелочной экстракции при повышении температуры до 80°С в течение 2 часов в режиме перемешивания с последующим 8-часовым отстаиванием позволяет не только повысить содержание сапонина в фильтрате, но и отделить большую часть балластных веществ, не применяя дополнительную обработку неполярным органическим растворителем, а следовательно, снять проблему его последующей утилизации. Применение макропористого анионита АВ-17-2П в гранулированном состоянии позволяет увеличить скорость пропускания раствора сапонина и реагента, сократить расход сорбента за счет его более высоких емкостных характеристик. Применение 70% этанола вместо 96% позволяет снизить его затраты.

Пример.

1000 г свекловичного жома, содержащего 0,2% сапонинов, настаивали при нагревании до 80°С с 1,0 дм3 раствора NaOH с рН 11,0 (соотношение объем экстрагента : масса жома = 1:1) в течение 2 часов, отстаивали в течение 8 часов и фильтровали через тканевый фильтр. Полученный фильтрат объемом 0,9 дм3, содержащий 1,5 г/дм 3 сапонинов в Na+-форме, пропускали через колонку с анионитом АВ-17-2П в ОН--форме (фракция 0,5-1,0 мм). Диаметр колонки - 2,0 см, высота слоя - 25 см, скорость пропускания раствора - 1,0 см3/мин.

Десорбцию сапонина с сорбента осуществляли пропусканием 400 см3 70%-ного этанола со скоростью 1,0 см3/мин.

После отгонки этанола получили 1,7 г сапонинов с чистой 80%. Выход сапонинов из жома (в пересчете на 100%-ный сапонин) составил 68%. Остаточное содержание сапонинов в жоме снижается в 5 раз и составляет 0,04% (0,4 г/кг). Число операций в цикле - 5.

Класс C07J71/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет конденсирован с гетероциклическим кольцом

производные стерина и их синтез и применение -  патент 2507211 (20.02.2014)
глюкокортикоиды, присоединенные посредством ароматического линкера в положении 21 к нитроэфирам, и их применение в офтальмологии -  патент 2501804 (20.12.2013)
способ получения конъюгата (6-гидрокси-2,5,7,8-тетраметилхроман-2-ил)ацетальдегида с 20-гидроксиэкдизоном и его применение в качестве антиоксидантного средства, ингибирующего процесс перекисного окисления липидов -  патент 2490267 (20.08.2013)
соединения, применяемые для лечения нейродегенеративных нарушений -  патент 2461562 (20.09.2012)
способ получения метилперегруппированного экдистероида - 2,3:20,22-диацетонида 9 ,13 -эпокси-14 -метил-13-деметил-14-дезокси-7,8-дигидро-20-гидроксиэкдизона -  патент 2443709 (27.02.2012)
соединения, полезные для лечения нейродегенеративных нарушений -  патент 2440367 (20.01.2012)
ингибиторы 17 -гсд1 и стс -  патент 2412196 (20.02.2011)
способ получения тимосапонина вii -  патент 2395518 (27.07.2010)
равномерно меченные тритием тритерпеновые гликозиды голотурий cucumaria -  патент 2351606 (10.04.2009)
способ получения фрондозида а и способ стимулирования иммунной системы млекопитающих -  патент 2339644 (27.11.2008)

Класс C07J73/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновое ядро модифицировано замещением одного или двух атомов углерода гетероатомами

4-гетеро-16 , 17 -циклогексанопрегнаны -  патент 2426737 (20.08.2011)
диацетат рацемического 3,17 -дигидрокси-7 ,18-диметил-6-оксаэстра-1,3,5( 10 ),8(9)-тетраена, обладающий остеопротекторным, гипохолестеринемическим и антиоксидантным действием -  патент 2422455 (27.06.2011)
равномерно меченные тритием тритерпеновые гликозиды голотурий cucumaria -  патент 2351606 (10.04.2009)
тиоморфолиновые производные стероидов, их применение для получения регулирующих мейоз лекарственных средств и способ получения этих соединений -  патент 2349597 (20.03.2009)
способ введения 1,2-двойной связи в 3-оксо-4-азастероидные соединения -  патент 2321592 (10.04.2008)
фторированные производные 4-азастероида в качестве модуляторов рецептора андрогена -  патент 2320670 (27.03.2008)
галоген- и псевдогалогензамещенные 17-метилен-4-азастероиды, их применение, способы их получения, фармацевтическая композиция -  патент 2293740 (20.02.2007)
способ получения 24-эпибрассинолида -  патент 2272044 (20.03.2006)
способ выделения сапонинов -  патент 2179978 (27.02.2002)
производные андростен(ан)она или его фармацевтически приемлемый сольват, способы их получения, фармацевтический препарат, способ лечения -  патент 2144037 (10.01.2000)

Класс C07J21/00 Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, имеющие гетероциклическое кольцо с атомом кислорода в качестве гетероатома, спиро-конденсированное с циклопента (а) гидрофенантреновым скелетом

аналоги циклопамина -  патент 2486194 (27.06.2013)
способы получения эплеренона -  патент 2339642 (27.11.2008)
7-карбоксизамещенные стероиды, способ их получения, способы получения эплеренона -  патент 2304144 (10.08.2007)
способ получения 7-замещенных стероидных соединений, соединения, способы получения эплеренона, продукт -  патент 2289586 (20.12.2006)
способ получения 3-кето-7-алкоксикарбонилзамещенного 4,5-стероида, способы получения промежуточных соединений, промежуточные соединения -  патент 2261865 (10.10.2005)
гормональные или антигормональные стероидные соединения, способы терапевтического воздействия, способ получения соединений -  патент 2238943 (27.10.2004)
способ получения гликозида, обладающего кардиотоническим действием -  патент 2196600 (20.01.2003)
6,7-окисленные стероиды -  патент 2196143 (10.01.2003)
способ выделения сапонинов -  патент 2179978 (27.02.2002)
стероид с 17-спирометиленлактоновой группой и способ его получения -  патент 2168516 (10.06.2001)
Наверх