способ горячего прессования порошков тугоплавких металлов

Формула изобретения

1. Способ горячего прессования порошков тугоплавких металлов, преимущественно молибдена и вольфрама, включающий засыпку порошка в пресс-форму, его горячее прессование и извлечение полученного изделия, отличающийся тем, что горячее прессование порошка осуществляют в атмосфере инертного газа, при этом порошок нагревают до температуры рекристаллизации тугоплавкого металла, затем в температурном интервале рекристаллизации тугоплавкого металла одновременно с ростом температуры прикладывают давление, величина нарастания которого плавно изменяется до максимального значения, далее осуществляют нагрев при этом давлении до окончательной температуры горячего прессования и изотермическую выдержку.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при горячем прессовании порошка молибдена предпочтительно нагревают его до температуры рекристаллизации 900°С со скоростью 90 град./мин, затем в температурном интервале рекристаллизации 900÷1250°С одновременно с ростом температуры со скоростью 60 град/мин прикладывают давление 0÷10 МПа со скоростью 2 МПа/мин, далее при этом давлении проводят нагрев до окончательной температуры горячего прессования 1500°С со скоростью 150 град/мин и выдержку 10÷15 мин.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при горячем прессовании порошка вольфрама предпочтительно нагревают его до температуры рекристаллизации 1100°С со скоростью 90 град./мин, затем в температурном интервале рекристаллизации 1100÷1450°С одновременно с ростом температуры со скоростью 60 град/мин прикладывают давление 0÷10 МПа со скоростью 2 МПа/мин, далее при этом давлении проводят нагрев до окончательной температуры горячего прессования 1700°С со скоростью 150 град/мин и выдержку 10÷15 мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения высокопрочных изделий из порошков тугоплавких металлов (молибдена, вольфрама), и может быть использовано при изготовлении термокомпенсационной прослойки между полупроводником и корпусом при промышленном производстве мощных полупроводниковых приборов. К ней предъявляются два основных требования: близкие коэффициенты термического расширения (КТР) полупроводника и термокомпенсационной прослойки и эффективная теплопроводность для быстрого отвода тепла. В качестве такой компенсационной прослойки, наиболее удовлетворяющей вышеперечисленным требованиям, служит молибден или вольфрам [1, 2].

Известен способ горячего газостатического прессования и спекания крупногабаритных изделий из вольфрамовых и молибденовых порошков с однородной плотностью [3]. Данный способ включает засыпку порошка в металлический контейнер, который помещается в аппарат горячего изостатического прессования, где он подвергается нагреву до 1550-1600°С, всестороннему сжатию при давлении 70-140 МПа и выдержке 1-5 часов. К причинам препятствующим достижению указанного технического результата при использовании известного способа, относится то, что газостатическое прессование хотя и приводит к существенному уплотнению образцов (до уровня теоретической плотности), однако значительные времена выдержки (1-5 часов) при высокой окончательной температуре процесса (1550-1600°С) приводят к интенсивному росту зерна, что не обеспечивает изотропию свойств готовому изделию и, следовательно, высокие механические характеристики.

Известен способ горячего прессования порошков тугоплавких соединений, по которому процесс осуществляется в две стадии (АС 1456282 В22 F 3/14 (07/02/89. Бюл. №5)). Согласно этому изобретению на первой стадии горячего прессования начальное давление составляет 0.35-0.85 конечного давления и прикладывают его к верхнему и нижнему пуансонам при температуре на 50-100°С ниже конечной температуры горячего прессования до плотности 80-95%. На второй стадии температуру увеличивают до конечной температуры, а давление верхнего пуансона повышают до величины конечного давления.

Недостатком данного способа является то, что в нем не решена проблема получения мелкого зерна, обеспечивающая высокую прочность и изотропию свойств готовому изделию. Повышение температуры спекания прессовок из чистого порошка молибдена или вольфрама приводит к значительному росту зерна. Кроме того, ступенчатая подача давления (в две стадии) на пуансоны приводит к образованию пористого каркаса, который не разрушается при подаче окончательного давления на второй стадии горячего прессования, и, следовательно, не позволяет обеспечить высокую плотность изделию (см. режим по прототипу в таблице).

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в разработке способа получения плотных мелкозернистых материалов из порошков тугоплавких металлов при возможно более низких температурах, способом горячего прессования в вакууме или атмосфере защитного газа. Это позволит внести минимальные изменения в структуру тугоплавких металлов, обеспечить мелкозернистость, необходимую прочность, изотропию КТР и, следовательно, возможность использования в качестве термокомпенсационной прослойки при производстве полупроводниковых приборов.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе горячего прессования порошков тугоплавких металлов, преимущественно молибдена и вольфрама, включающего засыпку порошка в пресс-форму, его горячее прессование и извлечение полученного изделия, горячее прессование порошка осуществляют в атмосфере инертного газа, при этом порошок нагревают до температуры рекристаллизации тугоплавкого металла, затем в температурном интервале рекристаллизации тугоплавкого металла одновременно с ростом температуры прикладывают давление, величина нарастания которого плавно изменяется до максимального значения, далее осуществляют нагрев при этом давлении до окончательной температуры горячего прессования и изотермическую выдержку.

Кроме того, горячее прессование порошка молибдена предпочтительно осуществляют по следующему режиму: нагревают его до температуры рекристаллизации 900°С со скоростью 90 град/мин, затем в температурном интервале рекристаллизации 900-1250°С одновременно с ростом температуры со скоростью 60 град/мин прикладывают давление от 0 до 10 МПа со скоростью 2 МПа/мин, далее проводят нагрев при этом давлении до окончательной температуры горячего прессования 1500°С со скоростью 150 град/мин и выдержку 10-15 минут.

Кроме того, горячее прессование порошка вольфрама предпочтительно осуществляют по следующему режиму: нагревают его до температуры рекристаллизации 1100°С со скоростью 90 град/мин, затем в температурном интервале рекристаллизации 1100-1450°С одновременно с ростом температуры со скоростью 60 град/мин прикладывают давление от 0 до 10 МПа со скоростью 2 МПа/мин, далее при этом давлении проводят нагрев до окончательной температуры горячего прессования 1700°С со скоростью 150 град/мин и выдержку 10-15 минут.

В предлагаемом способе горячего прессования тугоплавкого металла уменьшается температура и время спекания, а прикладываемое давление способствует значительному уплотнению материала. Особенность данного способа заключается в том, что температурный интервал рекристаллизации характеризуется наибольшей интенсификацией диффузионной активности атомов тугоплавкого металла. Это приводит к интенсивному уплотнению порошка в течение малого времени выдержки. Дополнительное приложение давления в процессе горячего прессования будет ускорять рекристаллизацию и, следовательно, уменьшать время всего процесса.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что для интенсификации диффузионной подвижности в температурном интервале рекристаллизации предлагается прикладывать давление, величина нарастания которого плавно изменяется до максимального значения. Это позволит активизировать диффузионную подвижность атомов тугоплавкого металла, разрушать формирующийся пористый каркас и тем самым обеспечить хорошую уплотняемость готовых изделий. Для повышения прочности и обеспечения минимальной пористости на окончательной стадии горячего прессования необходим нагрев образцов на 250°С выше температуры окончания рекристаллизации с изотермической выдержкой в течение 10-15 минут (чертеж). Это приводит к резкому увеличению прочности (в 8.5 раз), уменьшению пористости (в 2.5 раза) при сохранении размера зерна на уровне 2-3 мкм (см. режим 8, 9, 28, 29 табл.). Горячее прессование проводят в атмосфере инертного газа.

Выбор температуры и времени обусловлен тем, что при нагреве ниже температуры первичной рекристаллизации тугоплавкого металла не достигается высокая диффузионная подвижность атомов и не обеспечивается высокая плотность готовых изделий. В температурном интервале первичной рекристаллизации обеспечивается высокая подвижность атомов тугоплавкого металла, что обеспечивает получение мелкого зерна. минимальную пористость и, следовательно, высокую прочность готовых изделий. При нагреве много выше температуры рекристаллизации металла и длительной выдержке наблюдается резкий рост зерна за счет процессов вторичной и собирательной рекристаллизации, что не обеспечивает изотропию КТР образцов и дает низкие значения прочности. Изотермическая выдержка в течение времени, необходимого для полного прохождения процесса первичной рекристаллизации в горячепрессованном порошке, обеспечивает получение прочных образцов. При меньшей выдержке диффузионные процессы не успевают обеспечить уплотняемость материала, при большей - не происходит дальнейшее уплотнение и наблюдается постепенный рост зерна тугоплавкого металла.

Предлагаемый способ осуществления следующим образом.

Исходный порошок тугоплавкого металла засыпается в графитовую пресс-форму. Для изоляции порошка от стенок графитовой пресс-формы и пуансонов используют тонкую прослойку из порошка Аl₂ О₃. Горячее прессование тугоплавкого металла в среде аргона проводят на установке горячего прессования, собранной на базе СДВУ-6. Графитовую пресс-форму помещают в камеру, далее проводят индукционный нагрев до температуры рекристаллизации. В интервале температур рекристаллизации тугоплавкого металла осуществляют плавную подачу давления на графитовые пуансоны до максимального значения. Время выдержки при окончательной температуре горячего прессования выбирают из условия получения максимальной прочности, минимальной пористости при сохранении размера зерна на уровне 2-3 мкм. Далее происходит охлаждение и извлечение образца.

Пример конкретного исполнения.

Берут порошок молибдена и засыпают в графитовую пресс-форму. Графитовую пресс-форму помещают в камеру и проводят индукционный нагрев в аргоне до температуры 900°С со скоростью 90 град/мин. В интервале температур рекристаллизации молибдена 900-1250°С осуществляют нагрев и подачу давления на графитовые пуансоны со скоростью 60 град/мин и 2 МПа/мин соответственно. Далее для максимального уплотнения образцов осуществляют нагрев до температуры 1500°С со скоростью 150 град/мин, выдержку 15 минут, охлаждение и извлечение изделия (режим 8, см. табл.). По предложенному способу проведено горячее прессование порошков молибдена и вольфрама. Результаты опытов приведены в таблице.

Литература

1. Пасынков В.В., Сорокин B.C. Материалы электронной техники / СПб.: Лань. - 2001. – 368 с.

2. Спеченные материалы для электротехники и электроники / Под ред. Гнесина Г.М. // М.: Металлургия. - 1981. - 343 с.

3. Зеликман А.Н. Металлургия тугоплавких редких металлов. // М.: Металлургия. - 1986. - 440с.

Таблица
Режим	Т, °с	Материал	Р, МПа	Время, мин	П, %	<d>, мкм	n	изг, МПа
1	1500	Мо	70	5	3.1	14.6	8.3	474
2	1500	Мо	70	10	7.8	3.4	1.6	340
3	1500	Мо	70	15	3.6	15.1	7.7	322
4	1500	Мо	47	15	4.4	8.1	4.4	466
5	1500	Мо	47	30	3.3	19.0	10.9	540
6	1500	Мо	26	15	5.7	6.9	4.8	740
7	1500	Мо	9	5	7.1	6,1	3.5	577
8	1500	Мо	9	15	7.5	2.8	1.7	883
9	1500	Мо	9	10	7.9	3.3	1.9	793
10	1200	Мо	9	5	26.3	1.5	0.9	107
11	1200	Мо	9	15	18.9	1.7	1.1	101
12	1200	Мо	9	30	13.0	1.5	1.1	163
13	1200	Мо	26	15	16.0	1.6	1.9	191
15	1200	Мо	47	5	17.6	1.4	1.2	115
16	1200	Мо	47	15	10.9	1.7	0.9	203
17	1200	Мо	47	30	10.9	1.3	0.8	213
18	1000	Мо	47	5	28.7	1.6	1.1	70
19	1000	Мо	47	15	23.7	1.4	0.9	131
20	1000	Мо	47	30	46.1	1.2	0.8	172
21	1200	W	10	5	31.4	1.2	0.7	136
22	1200	W	26	15	29.6	1.3	0.9	142
23	1200	W	47	30	28.2	1.2	0.8	157
24	1450	W	10	5	22.1	1.2	1.0	280
25	1450	W	26	15	19.8	1.4	0.9	296
26	1450	W	47	30	17.7	1.6	1.1	314
27	1700	W	10	5	6.9	2.8	1.8	594
28	1700	W	10	10	6.8	3.0	1.9	850
29	1700	W	10	15	7.0	3.4	1.7	812
30	1700	W	47	15	4.5	10.2	3.4	610
по прототипу*	I-1500 II-1700	Мо	50 100	15 15	12.2	52	15.8	184
по прототипу*	I-1700 II-1900	W	50 100	15 15	14.3	58.4	17.3	175
* Цифрами I и II обозначены стадии горячего прессования согласно данных прототипа
Режимы горячего прессования №8, 9, и №28, 29 являются заявляемыми.