способ определения хлорорганических соединений в нефти

Формула изобретения

Способ определения хлорорганических соединений в нефти, включающий отгонку и промывку из сырой нефти фракции нафты с ее последующим сжиганием в среде кислорода и кулонометрическим титрованием продуктов сжигания, отличающийся тем, что фракцию нафты сжигают в токе очищенного воздуха при t=800-900°C, при этом продукты сжигания улавливают раствором перекиси водорода и углекислого натрия, затем полученную смесь разлагают кипячением и после добавления ацетона и азотной кислоты образовавшийся хлорид титрируют раствором азотно-кислого серебра.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов, в частности, нефти или других вязких маслянистых жидкостей, путем определения их химических или физических свойств.

Известны способы определения массовой концентрации хлорорганических соединений в нефти, включающие перегонку фракций нефти и каталитическое осаждение хлора щелочью (Левченко Д.Н. и др. Технология обессоливания нефтей на нефтеперерабатывающих предприятиях. М.: Химия, 1985, с.168).

Недостатками известных способов являются сложность выделения хлора из ароматического кольца молекулы нефти, что приводит к накоплению хлорорганических соединений на поверхности катализатора и препятствует его нормальной работе.

Известен также способ определения массовой концентрации хлорорганических соединений в нефти, включающий отгонку и промывку из сырой нефти фракции нафты с ее последующим сжиганием в среде кислорода и кулонометрическим титрованием продуктов сжигания (ASTM 4929-99. Методы определения содержания хлорорганических соединений в сырой нефти. Метод Б - прототип).

Недостатком известного способа является необходимость применения дорогостоящего оборудования и реагентов, вследствие чего снижается производительность аналитических исследований.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является повышение производительности аналитических исследований.

Техническая сущность изобретения заключается в том, что в известном способе определения массовой концентрации хлорорганических соединений в нефти, включающем отгонку и промывку из сырой нефти фракции нафты с ее последующим сжиганием в среде кислорода и кулонометрическим титрованием продуктов сжигания, фракция нафты сжигается в токе очищенного воздуха при t=800-900°C, при этом продукты сжигания улавливаются раствором перекиси водорода и углекислого натрия, затем полученная смесь разлагается кипячением, и после добавления ацетона и азотной кислоты образовавшийся хлорид титруют раствором азотно-кислого серебра.

Пример определения содержания органических хлоридов в нефти.

Из пробы нефти отгонялась фракция нафты (до температуры 204°С), которая затем отмывалась от неорганических хлоридов деионизированной водой.

Далее отмытая навеска нафты помещалась в фарфоровую лодочку, засыпалась шамотом и помещалась в кварцевую трубку печи аппарата для определения серы в нефти методом сжигания ПОСТ-2Мк. Затем в токе воздуха, очищенного в системе очистки, состоящей из склянок Дрекселя с 40% раствором едкого натра, концентрированной серной кислотой и двумя склянками для улавливания брызг, навеска сжигалась при температуре 800°С. При этом выделяющиеся пары хлора улавливались в присоединенном к кварцевой трубке приемнике, содержащем 1 мл перекиси водорода и 20 мл 0,01 N раствора углекислого натрия, переходя в соляную кислоту.

В результате химической реакции замещения образующаяся соляная кислота переходит в хлорид натрия, который затем оттитровывается азотно-кислым серебром до точки эквивалентности.

По объему титранта, пошедшего на титрование, и массе взятой навески нафты легко рассчитать количество хлористого натрия в пробе, которое затем можно пересчитать на хлор.

Для исключения влияния хлоридов, содержащихся в воде, используемой для приготовления реактивов и в самих реактивах, проводится контрольный (холостой) опыт, включающий все описанные выше операции, но без навески нафты. Результат контрольного титрования вычитается из объема титранта, пошедшего на титрование пробы.

При реализации данного метода определяется суммарное содержание всех органических хлоридов в анализируемой пробе.