способ изготовления детали из жаростойкого композиционного материала на карбидной основе

Классы МПК:C04B35/565 на основе карбида кремния
C22C29/06 на основе карбидов, но не содержащих других соединений металлов
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Юнайтид Текнолоджиз Копэрейшн (US)
Приоритеты:
подача заявки:
2002-07-16
публикация патента:

Изобретение относится к способам получения тугоплавких карбидов, в частности к изготовлению композитов с керамической матрицей, содержащих тугоплавкие карбиды. Может применяться для изготовления деталей двигателей, подвергающихся воздействию высоких температур, и т.п. Предложен способ изготовления детали из жаростойкого композиционного материала на карбидной основе. Готовят обогащенный углеродом исходный полимер для получения карбида кремния и избыточного углерода. Смешивают исходный полимер с тугоплавким металлом с образованием смеси исходный полимер/металл. Количество тугоплавкого металла выбирают с обеспечением стехиометрически эквивалентных количеств избыточного углерода и тугоплавкого металла. Из смеси формируют заготовку детали. Затем заготовку нагревают для термического разложения исходного полимера с образованием карбида кремния и избыточного углерода. Избыточный углерод и тугоплавкий металл взаимодействуют с образованием карбида тугоплавкого металла. Техническим результатом является повышение жаростойкости, уменьшение возможности протекания реакции взаимодействия избытка тугоплавких металлов с упрочняющими фазами. 20 з.п. ф-лы, 12 ил.

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12

Формула изобретения

1. Способ изготовления детали из жаростойкого композиционного материала на карбидной основе, отличающийся тем, что приготавливают обогащенный углеродом исходный полимер для получения карбида кремния и избыточного углерода, определяют количество избыточного углерода в указанном обогащенном углеродом исходном полимере, смешивают обогащенный углеродом исходный полимер с тугоплавким металлом с образованием смеси исходный полимер/металл, причем количество тугоплавкого металла выбирают так, чтобы обеспечить стехиометрически эквивалентные количества избыточного углерода и тугоплавкого металла, из смеси формируют заготовку детали, нагревают указанную заготовку для термического разложения обогащенного углеродом исходного полимера с образованием карбида кремния и избыточного углерода, при этом избыточный углерод и тугоплавкий металл вступают во взаимодействие с образованием карбида тугоплавкого металла, и получают деталь, содержащую тугоплавкий карбид.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что тугоплавкий металл выбирают из группы, включающей гафний, титан, тантал, кремний, вольфрам, цирконий и их смеси.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный тугоплавкий металл имеет температуру плавления выше, чем температура термического разложения исходного полимера.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обогащенный углеродом исходный полимер готовят посредством его растворения в растворителе.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют тугоплавкий металл в виде порошка.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при смешивании формируют в основном гомогенную смесь обогащенного углеродом исходного полимера и тугоплавкого металла.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что тугоплавкий металл и обогащенный углеродом исходный полимер смешивают таким образом, чтобы молярное отношение избыточного углерода к тугоплавкому металлу было равным приблизительно 1.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь нагревают до температуры по меньшей мере 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь нагревают до температуры по меньшей мере 1200способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что обогащенный углеродом исходный полимер готовят из смеси, состоящей по меньшей мере из двух исходных полимеров для получения карбида кремния и избыточного углерода.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют обогащенный углеродом исходный полимер, включающий первый исходный материал для получения карбида кремния и второй исходный материал для получения углерода.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют обогащенный углеродом исходный полимер, содержащий предкерамический полимер.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют обогащенный углеродом исходный полимер, содержащий полиметилвинилсилан.

14. Способ по п.1, отличающийся тем, что заготовку формируют путем формования смеси.

15. Способ по п.1, отличающийся тем, что заготовку детали формируют путем инфильтрации смесью волокнистой заготовки.

16. Способ по п.15, отличающийся тем, что волокнистую заготовку выбирают из группы, включающей непрерывную, дискретную, тканую, нетканую и плетеную структуру, причем используют керамические или углеродные волокна или их смеси.

17. Способ по п.16, отличающийся тем, что выбирают волокнистую заготовку, имеющую тканую или плетеную структуру в основном из непрерывного углеродного волокна.

18. Способ по п.1, отличающийся тем, что заготовку нагревают посредством увеличения температуры со скоростью 1-10способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С/мин.

19. Способ по п.1, отличающийся тем, что заготовку нагревают до температуры 1000-1600способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С и выдерживают при этой температуре в течение по меньшей мере 0,5 ч.

20. Способ по п.19, отличающийся тем, что выдержку проводят в течение примерно от 0,5 до 5 ч.

21. Способ по п.19, отличающийся тем, что выдержку проводят в течение примерно 2 ч.

Описание изобретения к патенту

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к способу получения тугоплавких карбидов, более конкретно к способу изготовления композитов с керамической матрицей, содержащих тугоплавкие карбиды, которые могут применяться в двигателях, подвергающихся действию высоких температур, и т.п.

Уровень техники

Тугоплавкие карбиды и композиционные материалы, содержащие тугоплавкие карбиды, находят применение в высокотемпературных системах и системах, испытывающих высокие нагрузки, в частности, применяются в двигателях.

Традиционные методы изготовления композиционных материалов, содержащих тугоплавкие карбиды, требуют применения очень высоких температур. В частности, известен способ изготовления жаропрочного керамического материала на карбидной основе (SU 1815258 А1), используемого в изделиях, работающих при высоких температурах и нагрузках на воздухе или в контакте с агрессивными средами. Известный керамический материал содержит карбид бора, карбид кремния, карбид титана и оксид натрия. Способ его получения включает смешивание порошков указанных компонентов, прессование заготовок из полученной шихты, и спекание их в среде аргона при температуре 1900-2100способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

Композиты, содержащие керамическую матрицу, являются наиболее подходящими для применения в высокотемпературных процессах, например, имеющих место в двигателях. Однако изготовление таких композитных керамических материалов достаточно сложно и обычно приводит к избытку углерода или тугоплавкого металла, что является нежелательным, т.к. избыток углерода может вызвать проблемы, связанные с окислением, а избыток тугоплавкого металла может привести к увеличению массы конечного продукта. Избыток тугоплавкого металла может также вступать в реакцию с фазами, служащими усилителями (наполнителями) композита, такими как углеродные волокна, что не желательно.

Сущность изобретения

В соответствии с вышеизложенным, главной задачей настоящего изобретения является разработка способа получения тугоплавких карбидов, который может быть проведен при температурах, более низких, чем в традиционных способах, и который позволил бы получать детали, в частности, детали двигателей, подвергающиеся воздействию высоких температур, обладающие необходимыми свойствами.

Другой задачей настоящего изобретения является разработка способа, который бы позволил получать тугоплавкие карбиды с меньшими затратами.

Следующей задачей настоящего изобретения является разработка способа получения композитных структур тугоплавких карбидов.

Другие цели, задачи и преимущества данного изобретения будут выявлены по ходу его изложения.

Поставленные задачи решены в настоящем изобретении, которое имеет также следующие преимущества.

В соответствии с изобретением, предложен способ изготовления детали, содержащей тугоплавкий карбид, включающий следующие стадии: приготовление обогащенного углеродом исходного полимера для получения карбида кремния и избыточного углерода; определение количества избыточного углерода в указанном исходном полимере, обогащенном углеродом; смешивание данного обогащенного углеродом исходного полимера с тугоплавким металлом, с образованием смеси исходный полимер - металл, причем количество тугоплавкого металла выбирают таким образом, чтобы обеспечить стехиометрически эквивалентные количества указанного избыточного углерода и тугоплавкого металла; формирование указанной смеси с получением заготовки детали двигателя; нагревание упомянутой заготовки до температуры разложения обогащенного углеродом исходного полимера с получением карбида кремния и избыточного углерода; при этом указанный избыточный углерод вступает во взаимодействие с указанным тугоплавким металлом с образованием карбида тугоплавкого металла, и в результате получается деталь, содержащая тугоплавкий карбид.

Наиболее подходящими тугоплавкими металлами являются гафний, тантал, титан, кремний, вольфрам, цирконий и их смеси. Остаточный углерод, образующийся при термическом разложении исходного обогащенного углеродом полимера, вступает в реакцию с данными тугоплавкими металлами с образованием конечного продукта, содержащего значительное количество карбида кремния, а также других карбидов тугоплавких металлов.

Перечень фигур чертежей и иных материалов

Подробное описание предпочтительных вариантов воплощения настоящего изобретения иллюстрируется соответствующими фигурами.

На фиг.1 представлены результаты термического разложения исходного полимера с танталом при нагревании до температуры 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

На фиг.2 и 3 представлены результаты рентгено-дифракционного анализа после нагревания исходного полимера с танталом до 1200способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

На фиг.4 и 5 представлены результаты рентгено-дифракционного анализа после нагревания исходного полимера с танталом до 1400способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

На фиг.6 представлены результаты рентгено-дифракционного анализа после нагревания исходного полимера с танталом до 1600способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

На фиг.7 показаны результаты рентгено-дифракционного анализа после нагревания исходного полимера с гафнием до 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

На фиг.8 и 9 показаны результаты рентгено-дифракционного анализа после нагревания исходного полимера с гафнием до 1200способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

На фиг.10 и 11 показаны результаты рентгено-дифракционного анализа после нагревания исходного полимера с гафнием до 1400способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

На фиг.12 показаны результаты рентгено-дифракционного анализа после нагревания исходного полимера с гафнием до 1600способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Изобретение относится к получению тугоплавких карбидов, а также содержащих их композитов с керамической матрицей с использованием обогащенных углеродом исходных полимеров для получения карбида кремния. Исходный полимер смешивают с тугоплавкими металлами, такими как гафний, тантал, титан, кремний, вольфрам, цирконий или их смеси, и проводят реакцию взаимодействия, в результате которой образуется карбид кремния и карбиды тугоплавких металлов. Образующиеся таким образом карбиды и композиты пригодны для использования в производстве деталей для высокотемпературных систем и процессов в двигателях, в особенности, в ракетных двигателях.

В качестве исходного сырья для керамических или жаростойких карбидных материалов используются определенные полимеры. Полимеры, разлагающиеся при нагревании с образованием керамических, металлических или смешанных фаз, называются "предкерамические олигомеры или полимеры", или "олигомерное или полимерное исходное сырье". Синтез и переработку этих типов материалов проводят для получения разнообразных оксидных и неоксидных керамических материалов, а также для других керамических систем с присадками металлов.

В соответствии с настоящим изобретением, обогащенный углеродом исходный полимер смешивают с добавленным количеством тугоплавкого металла для образования смеси исходный полимер-металл и затем смесь нагревают до температуры, достаточной для термического разложения исходного полимера, в результате чего образуются желаемые тугоплавкие карбиды.

Как было указано ранее, для применения в двигателях желательно уменьшить или полностью исключить избыток углерода или металла в конечном продукте. В соответствии с настоящим изобретением, исходный полимер преимущественно анализируют, например, методом термического разложения в атмосфере инертного газа, для определения содержания избыточного углерода в этом исходном полимере. Затем выбирают эквивалентное молярное количество тугоплавкого металла и добавляют его к исходному полимеру для образования смеси. При последующем нагревании полученной смеси по существу весь избыточный углерод реагирует по существу со всем количеством тугоплавкого металла с образованием конечного продукта, содержащего незначительное количество или совсем не содержащего непрореагировавшего избыточного углерода или тугоплавкого металла. Таким образом, в соответствии с настоящим изобретением, исходный полимер и тугоплавкий металл преимущественно смешивают так, чтобы молярное отношение избыточного или остаточного углерода к тугоплавкому металлу составляло около 1.

В соответствии с настоящим изобретением, исходным полимерным сырьем предпочтительно является исходный полимер для получения карбида кремния, а добавляемые металлы предпочтительно являются тугоплавкими металлами, более предпочтительно тугоплавкими металлами, выбранными из группы, включающей в себя гафний, титан, тантал, кремний, вольфрам, цирконий и их смеси, а на стадии нагревания исходный полимер термически разлагается нагревания с образованием карбида кремния и остаточного углерода. Остаточный углерод преимущественно реагирует с добавленными металлами с образованием затем тугоплавких карбидов.

Далее в соответствии с настоящим изобретением бывает желательным готовить смесь из двух или более исходных материалов для получения обогащенного углеродом карбида и/или использовать первый исходный материал (полимер) для получения стехиометрического количества карбида кремния, т.е. без избыточного углерода, а второй полимер - для получения одного только углерода. В любом случае исходные полимерные материалы подвергаются анализу в соответствии с настоящим изобретением для определения количества избыточного углерода с целью приведения его в стехиометрическое соответствие с тугоплавким металлом.

В зависимости от вида добавляемой фазы-усилителя (наполнителя), которой могут служить специальные резаные волокна, нетканые волокна, тканые или плетеные волокна, а также в зависимости от типа формирующей операции, конечным результатом является монолитный жаростойкий композит на основе карбида, или альтернативно композит, содержащий усилитель, соответствующие необходимым требованиям и характеристикам и полученные с меньшими затратами и при относительно низкой температуре.

В соответствии с настоящим изобретением, исходным обогащенным углеродом полимером может предпочтительно служить любой подходящий полимер для получения карбида кремния, который может быть приготовлен таким образом, что образует избыточный или остаточный углерод, или который может быть смешан с другим полимером, служащим для получения углерода. Примером особенно предпочтительного обогащенного углеродом исходного полимера является полиметилвинилсилан, или ПМВС, который подходит в наибольшей степени, так как его химические свойства позволяют адаптировать полимер для получения желаемых композиций карбида кремния, образующихся при термическом разложении. Кроме того, исходные материалы на основе ПМВС могут быть подвергнуты различным процессам, таким как химическая обработка, радиационное облучение, термическая обработка и т.п.

Далее ПМВС поддается полимерной инфильтрации и пиролизной обработке, которые легко приводят к увеличению плотности и уменьшению пористости полученного материала, что необходимо для приготовления композитов с керамической матрицей. ПМВС также совместим как с керамическими, так и с металлическими порошками, в зависимости от химических свойств поверхности порошков, и может существовать в жидкой форме или быть растворенным в подходящем растворителе, что облегчает доставку данного материала в жидком виде. Наконец ПМВС поддается регулированию по "выходу угля" или массе керамического остатка, которые остаются после термического разложения, что преимущественно помогает привести в равновесие избыток углерода с количеством добавляемого тугоплавкого металла, в соответствии с тем, как это необходимо. Применение других исходных полимеров для получения карбида кремния или смеси исходных полимеров для получения карбида кремния и/или углерода также возможно в рамках настоящего изобретения.

В соответствии с настоящим изобретением, необходимый исходный обогащенный углеродом полимер преимущественно выбирают так, чтобы он содержал много углерода, и его анализируют с целью определения или измерения предполагаемого количества избыточного углерода, так чтобы в результате термического разложения исходного материала образовывался карбид кремния и известное количество остаточного углерода.

Добавляемый тугоплавкий металл, который смешивается с исходным полимером в соответствии с настоящим изобретением, выбирают и добавляют таким образом, чтобы получить конечный материал, содержащий требуемые карбиды. Предпочтительными металлами являются тугоплавкие металлы, которые более предпочтительно выбирают из группы, состоящей из гафния, тантала, титана, кремния, вольфрама, циркония и их смесей. Из всех перечисленных металлов гафний и тантал являются наиболее предпочтительными. Тугоплавкие металлы преимущественно используют в порошкообразном виде. Преимущество этих металлов состоит в том, что они имеют температуру плавления выше, чем температура разложения исходного полимерного материала. Это преимущество позволяет нагревать смесь исходного полимера и тугоплавкого металла до температуры разложения полимера, и при этом не происходит плавления порошкообразного тугоплавкого металла.

Как указано выше, в соответствии с настоящим изобретением, исходный полимер и тугоплавкий металл смешивают в таких количествах, чтобы уровнять тугоплавкий металл с количеством ожидаемого остаточного углерода, образующегося в процессе разложения исходного полимера. Таким образом, эти компоненты предпочтительно смешивают в стехиометрических количествах при молярном отношении рассчитанного избыточного углерода к тугоплавкому металлу, равном около 1. Дополнительное нагревание после термического разложения исходного полимера приводит к взаимодействию добавляемого тугоплавкого металла с образовавшимся остаточным углеродом и получению в качестве конечного продукта дополнительных тугоплавких карбидов металлов, не содержащих существенных количеств избытка непрореагировавшего углерода или металла.

Необходимо отметить, что если добавляемым тугоплавким элементом является кремний, конечным продуктом будет главным образом карбид кремния, в то время как использование других тугоплавких металлов будет приводить к получению композита тугоплавких карбидов, состоящего из карбида кремния и карбидов других металлов, каких требуется.

Как было упомянуто выше, исходный полимер может быть как в твердой, так и в жидкой форме. Жидкая форма является предпочтительной с точки зрения осуществления хорошего механического смешивания с порошком тугоплавкого металла. Тем не менее, исходный полимер, находящийся в сухом виде, легко может быть переведен в жидкую форму, например, путем смешивания с растворителем, таким как толуол или ему подобным.

Исходный полимер и тугоплавкий металл преимущественно смешивают механически до получения в основном однородной смеси. Затем смесь нагревают до температуры ниже плавления порошкообразного тугоплавкого металла, но достаточной для разложения исходного полимера. Стадию нагревания предпочтительно проводят таким образом, чтобы достичь температуры приблизительно 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, достаточной для того, чтобы вызвать термическое разложение полимерного исходного материала. Однако тепловая обработка при температурах ниже 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, но выше температуры затвердевания полимера может сделать смесь полимер - металл достаточно устойчивой и более удобной в обращении перед дальнейшей обработкой. Далее нагревание предпочтительно может проводиться до достижения температуры приблизительно 1200способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, более предпочтительно - до приблизительно 1400способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. Идеальной является температура приблизительно 1600способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. Нагревание предпочтительно проводят в атмосфере инертного газа, например, аргона.

Кроме того, предпочтительно проводить нагревание со скоростью приблизительно 1-10способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С в минуту, предпочтительно со скоростью 2способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С в минуту. После достижения температуры 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, дальнейшее нагревание до более высоких температур может с успехом проводиться со скоростью 10способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С в минуту. Нагревание преимущественно проводят в атмосфере аргона, и требуемую температуру предпочтительно поддерживают по крайней мере в течение 0,5 часа, предпочтительнее - в интервале от приблизительно 0,5 до приблизительно 5 часов, наилучшее время поддерживания требуемой температуры - около 2 часов.

При нагревании указанным образом преимущественно происходит разложение исходного полимера до карбида кремния и остаточного углерода, при этом добавляемый порошок тугоплавкого металла не расплавляется, так что тугоплавкий металл может вступать во взаимодействие с остаточным углеродом с образованием дополнительных тугоплавких карбидов. Это происходит при температурах, значительно более низких, чем в традиционно используемых процессах получения жаростойких карбидов. Более того, получаемый материал обладает всеми необходимыми свойствами для использования в двигателях и других высокотемпературных системах и системах, испытывающих высокие нагрузки.

Особенно преимущественной областью применения настоящего изобретения является изготовление деталей, используемых при высоких температурах в двигателях, таких как ракетные двигатели, например, критических частей сопел двигателей, форсунок и выходных сопел и т.п. Описанный процесс дает возможность изготавливать эти детали без потенциального риска окисления непрореагировавшего избытка углерода и без нежелательного увеличения массы продукта за счет непрореагировавших тугоплавких металлов. Также уменьшается возможность нежелательной реакции избытка тугоплавких металлов с обычными усилительными фазами композита, такими как углеродные волокна.

С целью получения таких деталей, смесь исходный материал-металл предпочтительно может быть сформована в виде специальной заготовки детали перед нагреванием до температур разложения. Если это необходимо, формирование заготовки может включать в себя процесс нагревания до некоторой степени, достаточной для получения заготовки, проводимый перед нагреванием до температуры, необходимой для протекания реакции избыточного углерода с тугоплавким металлом. Нагревание при формировании детали может также быть проведено в одну стадию, как при изготовлении детали из композита с керамической матрицей.

Заготовка может быть также сформирована путем пропитки волокнистой заготовки смесью исходный полимер-металл с последующим нагреванием/пиролизом, приводящим к образованию детали из композита с керамической матрицей. В качестве волокна для заготовок используются обрывочные (резаные) волокна или непрерывные - тканые, нетканые или плетеные структуры, типичные для керамических или углеродных волокон. Наиболее предпочтительными волокнами для заготовок являются в основном непрерывные углеродные волокна, имеющие тканую или плетеную структуру.

Приведенные ниже примеры описывают приготовление материалов с использованием способа, предлагаемого в данном изобретении.

Пример 1.

На этом примере показано приготовление композитного материала, содержащего карбид кремния и карбид гафния.

Готовят исходный ПМВС полимер, и определенное его количество подвергают анализу после термического разложения в атмосфере аргона с образованием карбида кремния и избытка углерода. Полимер разлагается с потерей веществ с низкой молекулярной массой и других летучих продуктов разложения до получения угольного керамического остатка с выходом 45 мас.% от исходного. Количество избыточного углерода в данном угле определяют аналитически как номинально 20 мас.%, что соответствует приблизительно 0,75 молярному избытку углерода в угольном остатке. Оставшийся ПМВС смешивают механически с эквивалентным молярным количеством гафния. Полученный наполненный металлом полимер формируют в заготовку из волокна и термически обрабатывают до разложения. Полученным продуктом является твердая матрица, окруженная волокнистой усилительной фазой и состоящая из карбида кремния и гафния.

Дальнейшее нагревание или высокотемпературная обработка приводит к реакции избытка углерода с тугоплавким металлом с образованием карбида гафния (НfС). Таким образом, конечный продукт содержит карбид кремния и карбид гафния, окруженный волокнистой усилительной фазой.

Этот композитный материал получают при температурах, значительно более низких, чем при традиционных процессах и он обеспечивает получение деталей, содержащих незначительное количество или несодержащих непрореагировавшего углерода или гафния.

Пример 2.

В этом примере показано получение материала, содержащего карбид кремния, карбид тантала, в соответствии с настоящим изобретением.

Четыре грамма полиметилвинилсилана (ПМВС) растворяют в толуоле и затем к раствору добавляют 7,2 грамма тантала (Cerac, -325 меш). Металлический тантал не растворяется и находится во взвешенном состоянии (в виде частиц). Раствор полимера с содержащейся в нем взвесью металла механически перемешивают на магнитной мешалке, и затем толуол отгоняют с помощью вакуумной ротационной испарительной установки. Оставшуюся смесь твердое вещество/полимер выгружают из ротационного сосуда и помещают на кремниевую подложку, расположенную внутри плавильной кремниевой трубки, снабженной входным и выходным вентилем для газа. Смесь полимер/металл термически обрабатывают в проточной атмосфере аргона.

Образец первоначально подвергают термическому разложению в атмосфере аргона при температуре до 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, и выдерживают при данной температуре в течение 1-4 часов. Скорость нагревания и охлаждения составляет 2способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С в минуту. Отделенный угольный материал черного цвета затем подвергают дальнейшему нагреванию при скорости 10способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С в минуту до 1200способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, 1400способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С и 1600способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. Образцы, полученные при соответствующих температурах, анализируют с использованием рентгеновской порошковой дифракции (РД).

На фиг.1 приведены результаты РД для образца, полученного при нагревании до 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. Образец содержит главным образом непрореагировавший металлический тантал наряду с незначительным количеством керамических фаз карбидов тантала ТаС и Та2С, а также слабокристаллические углерод и карбид кремния.

На фиг.2 и 3 показаны РД анализы образца, нагретого до 1200способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. В образце отсутствует остаточный металлический тантал, в основном он содержит карбиды тантала ТаС и Та2С.

На фиг.4 и 5 приведены РД анализы образца, нагретого до 1400способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. Он почти полностью состоит из карбида тантала (ТаС) и содержит незначительное количество TaSi2.

Наконец, на фиг.6 приведены РД анализы образца, нагретого до 1600способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. Он состоит из ТаС в качестве основного компонента, ТаС2 в качестве неосновного компонента и карбида кремния. Таким образом, в соответствии с настоящим изобретением получен композитный жаростойкий карбидный материал, состоящий в основном из карбида кремния и карбида тантала.

Пример 3.

В данном примере дополнительно продемонстрировано получение карбида кремния и карбида гафния.

Четыре грамма ПВМС растворяют в толуоле и смешивают с металлическим гафнием в порошкообразной форме (Cerac, -325 меш). Количество металла соответствует молярному эквивалентному количеству остаточного углерода (7,0 грамм). Смесь ПМВС/гафний нагревают до температуры 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, 1200способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, 1400способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С и 1600способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С.

Образцы анализируют, как в примере 2 с использованием РД. На фиг.7 представлены результаты РД анализа материала при нагревании до 1000способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. Образец после обработки при данной температуре содержит значительное количество непрореагировавшего гафния и небольшое количество кристаллического карбида гафния. Образец после нагревания до 1200способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С содержит меньшее количество непрореагировавшего гафния; наблюдается значительное увеличение концентрации карбида гафния, см. фиг.8 и 9.

На фиг.10 и 11 представлены результаты РД анализа для образца, нагретого до 1400способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С, а на фиг.12 - результаты РД анализа для образца, нагретого до 1600способ изготовления детали из жаростойкого композиционного   материала на карбидной основе, патент № 2235704С. Во всех этих образцах карбид гафния является основной фазой с добавочными измеримыми количествами карбида кремния, как это и требовалось.

Необходимо отметить, что способ, описанный в данном изобретении, дает возможность получить материалы при значительно более низких температурах по сравнению с традиционными методами получения таких материалов.

Кроме того, способ, описанный в данном изобретении, является эффективным сточки зрения затрат, необходимых для достижения требуемых результатов.

Необходимо принимать во внимание, что данное изобретение не ограничивается примерами, описанными выше. Приведенные примеры являются наиболее показательными с точки зрения демонстрации лучших вариантов осуществления изобретения, и могут варьироваться по форме, размеру, выполнению различных стадий и деталям проведения процесса. Изобретение подразумевает включение всех этих модификаций, которые находятся в пределах его сущности и объема притязаний, которые определены в заявляемых пунктах формулы изобретения.

Класс C04B35/565 на основе карбида кремния

шихта керамического материала для высокотемпературного применения в окислительных средах -  патент 2498963 (20.11.2013)
композиционный керамический материал в системе sic-al2o3 для высокотемпературного применения в окислительных средах -  патент 2498957 (20.11.2013)
способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала -  патент 2494962 (10.10.2013)
способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала -  патент 2494043 (27.09.2013)
способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала -  патент 2494042 (27.09.2013)
высокопрочная нанопленка или нанонить и способ их получения (варианты) -  патент 2492139 (10.09.2013)
способ изготовления образцов для экспресс-оценки качества графитированного наполнителя при силицировании изделий на его основе -  патент 2475462 (20.02.2013)
способ нанесения покрытия на покрытую карбидом кремния подложку -  патент 2466116 (10.11.2012)
способ получения порошковой композиции на основе карбосилицида титана -  патент 2460706 (10.09.2012)
растворный способ получения карбидокремниевой шихты с оксидным активатором спекания и способ получения керамики на ее основе -  патент 2455262 (10.07.2012)

Класс C22C29/06 на основе карбидов, но не содержащих других соединений металлов

Наверх