электролит для никелирования титана и его сплавов
Классы МПК: | C25D3/12 никеля или кобальта |
Автор(ы): | Лукомский Ю.Я. (RU), Шеханов Р.Ф. (RU) |
Патентообладатель(и): | Ивановский государственный химико-технологический университет (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2003-01-08 публикация патента:
10.06.2004 |
Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий, в частности никелевых, гальваническим способом на изделия из титана и его сплавов типа ВТ 3-1, ВТ9 и может быть использовано в авиационной промышленности и др. Электролит содержит, г/л: никель сернокислый 10-30, аммоний щавелевокислый 0-90, натрий фтористый 3-15, натрий уксуснокислый 3-20, натрий бромистый 1-2, вода до 1 литра. Технический результат: обеспечение прочного сцепления никелевого покрытия с титаном или его сплавом без предварительного формирования гидридной пленки или контактного никелирования титана, а также снижение стоимости электролита. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Электролит для никелирования титана и его сплавов, содержащий никель сернокислый, аммоний щавелевокислый, натрий фтористый и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит натрий уксуснокислый и натрий бромистый при следующем соотношении компонентов, г/л:Никель сернокислый 10-30Аммоний щавелевокислый 40-90Натрий фтористый 3-15Натрий уксуснокислый 3-20Натрий бромистый 1-2Вода До 1 лОписание изобретения к патенту
Область техникиИзобретение относится к области нанесения металлических покрытий, в частности никелевых, гальваническим способом на изделия из титана и его сплавов типа ВТ 3-1, ВТ9 и может быть использовано в авиационной промышленности и др.Уровень техникиИзвестен раствор контактного никелирования титана и его сплавов (ВТЗ-1, ВТ9) [Левинзон А.М. Электролитическое осаждение металлов подгруппы железа. - Л.: Машиностроение, 1983. - 96 с.] следующего состава, г/л:Никель сернокислый семиводный 20-25Аминоуксусная кислота (гликокол) 20-25Фтористый калий 2,5-10рН 2,8-3,2Температура, С 18-25Продолжительность никелирования 5 минНедостатком аналога является предварительная частичная активация поверхности титана перед процессом никелирования и, связанная с этим, малая прочность сцепления никелевого осадка с титановыми сплавами, не соответствующая ГОСТ 9.302-88. Кроме того, аналог содержит в своем составе аминоуксусную кислоту, которая обладает высокой стоимостью.Наиболее близким к предлагаемому электролиту по совокупности признаков, то есть прототипом, является следующий электролит никелирования титана и его сплавов [Плетнев Д.В., Брусенцова В.Н. Основы технологии износостойких и антифрикционных покрытий. - М.: Машиностроение, 1968. - 272 с.], г/л:Никель сернокислый 140Аммоний щавелевокислый 300Аммоний хлористый 3-5Натрий фтористый 15Вода До 1 литрарН 7-10Температура, С 80-85Катодная плотность тока, А/дм2 10-20Недостатком прототипа является малая прочность сцепления никелевого осадка с основой из титана и его сплавов, не соответствующая ГОСТу 9.302-88. Кроме того, этот электролит из-за высокой концентрации аммония щавелевокислого и никеля сернокислого не может работать при низких температурах, сложен в приготовлении и дорог.Сущность изобретенияИзобретательская задача состояла в разработке электролита никелирования титана и его сплавов, обеспечивающего прочное сцепление никелевых покрытий с титаном и его сплавами без предварительного формирования гидридной пленки или контактного никелирования титана, а также в снижении его стоимости.Поставленная задача решена путем создания электролита никелирования титана и его сплавов, включающего никель сернокислый, аммоний щавелевокислый, натрий фтористый и воду, который дополнительно содержит натрий уксуснокислый и натрий бромистый при следующем соотношении компонентов, г/л:Никель сернокислый 10-30Аммоний щавелевокислый 40-90Натрий фтористый 3-15Натрий уксуснокислый 3-20Натрий бромистый 1 -2Вода До 1 литрарН 4-8Температура, С 20-60Катодная плотность тока, А/дм2 1-20Таким образом, заявляемый электролит электрохимического никелирования титана и его сплавов отличается от прототипа тем, что он дополнительно содержит натрий уксуснокислый и натрий бромистый.Никель сернокислый, 7-водный, ГОСТ 4465-74, ч, химическая формула NiSO4·7H2O, плотность 1,948 г/см3, растворимость 101 г при температуре 20С и 375 г при температуре 100С.Аммоний щавелевокислый, 1-водный, аммоний оксалат, ГОСТ 5712-78, чда, химическая формула (NH4)2C2O4·H2O, плотность 1,50 г/см3, растворимость 2,6 г в 100 г холодной воды и 11,8 г в 100 г горячей воды.Натрий фтористый, ГОСТ 4463-76, ч, химическая формула NaF, плотность 2,558 г/см3, растворимость 4,28 г в 100 г воды при температуре 20С и 4,96 г в 100 г воды при температуре 94С.Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, ч, химическая формула NаС2Н3O2·3Н2O, плотность 1,45 г/см3, растворимость 79 г в 100 г воды при температуре 0С и 304 г в 100 г воды при температуре 50С.Натрий бромистый, химическая формула NaBr·2H2O, плотность 2,176 г/см3, растворимость 191 г в 100 г воды при температуре 25С и 290 г в 100 г воды при температуре 100С [Справочник химика, II том. - Л.: Химия, 1964. - 1168 с.]Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретенияПример 1. Для приготовления 1 л электролита 40 г аммония щавелевокислого растворяли в воде при температуре 60С. К раствору добавляли 10 г никеля сернокислого при перемешивании. Натрий уксуснокислый, натрий фтористый и натрий бромистый растворяли каждый (3 г, 3 г и 1 г соответственно) отдельно в 100 г воды при 60С, затем вводили при перемешивании в раствор никеля сернокислого и аммония щавелевокислого. Затем объем полученного раствора доводили до 1 л водой и охлаждали до комнатной температуры. Требуемое значение рН 7 устанавливали при помощи серной кислоты или 25% раствора аммиака. Приготовленный электролит имеет следующий состав, г/л:Обезжиривание титановых образцов проводили в растворе следующего состава (г/л): натр едкий 15; тринатрийфосфат 35; сода кальцинированная 25; синтанол ДС-10 4; температура 60-80С; время 10 минут. Травление проводили в растворе следующего состава (г/л): серная кислота 180-200; натрий фтористый 45-50; температура 50-70С; время 2 минуты.Примеры с другими значениями заявляемого способа приведены в таблице.Осаждали никелевые покрытия в приготовленных электролитах. Полученные никелевые покрытия испытывали на прочность сцепления с титаном и его сплавами. При определении диапазона рабочей плотности тока устанавливали верхнюю и нижнюю границы катодной плотности тока. Для их определения на образцы из титана наносили никелевое покрытие толщиной до 6 мкм. Полученные покрытия по внешнему виду соответствуют требованиям (ГОСТ 9.301-86), а по сцеплению с основным металлом (ГОСТ 9.302-88).Количественные испытания прочности сцепления покрытий с основой из титана проводили методом отрыва с использованием разрывной машины 2063 Р-0.05. Величину сцепления выражали в кДж/м2. При всех испытаниях характеристик получаемого никелевого покрытия проводили не менее 4-5 параллельных опытов и брали среднеарифметическое значение величин. Результаты испытаний представлены в таблице. Из таблицы видно, что предлагаемый электролит (примеры 1-3) позволяет: получать никелевые покрытия, имеющие прочность сцепления в среднем в 50 раз большую, чем у прототипа, имеет более широкий диапазон рабочих температур, а также в электролите снижены концентрации основных компонентов, поэтому он прост в приготовлении и имеет более низкую стоимость.Другим преимуществом заявляемого электролита является то, что электролит обладает более высокой буферной емкостью, в силу чего требуется менее частая корректировка рН в процессе работы.Класс C25D3/12 никеля или кобальта