способ экстракции полиамидных частиц и способ получения полиамидных частиц

Формула изобретения

1. Способ экстракции полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды, водными экстрагирующими средствами, отличающийся тем, что в качестве водного экстрагирующего средства используют водные растворы аминонитрилов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в случае полиамида речь идет о полиамиде - 6.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аминонитрилов используют -аминонитрилы.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве -аминонитрилов используют -аминоалкилнитрилы.

5. Способ по любому из пп.1, 3 и 4, отличающийся тем, что экстракцию проводят непрерывно и полиамидные частицы или полимерные частицы, содержащие полиамиды, и водное экстрагирующее средство подают противотоком.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что экстракцию проводят в экстракционной колонне, разделенной на две зоны, при этом в первой зоне экстракцию проводят водным экстрагирующим средством при циркуляции, и затем во второй зоне экстракцию проводят водой, подаваемой противотоком.

7. Способ получения полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды, включающий полимеризацию аминонитрилов и экстракцию полученных частиц водным раствором аминонитрилов.

8. Способ по п.7, в котором в качестве аминонитрилов используют -аминонитрилы.

9. Способ по п.8, в котором в качестве -аминонитрилов используют -аминоалкилнитрилы.

10. Способ по любому из пп.7-9, в котором экстракцию проводят непрерывно и полиамидные частицы или полимерные частицы, содержащие полиамиды, и водное экстрагирующее средство подают противотоком.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии пластмасс, более конкретно к способу экстракции полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды, а также к способу получения полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды.

Полиамиды, в частности полиамид-6, после полимеризации на основе представления о химическом равновесии содержат в полимерном расплаве низкомолекулярные, экстрагируемые составные части, состоящие из мономеров и олигомеров, сухая масса которых обозначается как "экстракт". Для того чтобы (в дальнейшем) не заботится о качестве продукта и (его) свойствах при обработке, например во время проведения процесса формования химических волокон или экструзии, необходимо удаление содержимого экстракта. Обычно для этого требуется так называемая "экстракция", которая проводиться с помощью воды при повышенных температурах, как, например, описывается в патенте DE 501348. Водный экстракт концентрируется и возвращается в полимеризацию.

Для того чтобы обеспечить достаточную эффективность (удовлетворительное качество) экстракции полиамида, в частности освобождение от критических олигомеров и особенно димеров, часто на стадии экстракции требуется длительное время выдержки и тем самым большие экстракционные колонны, что значительно повышает как затраты, так и отрицательно влияет на воспроизводимость способа.

Экстракция гранулятов полиамида с помощью капролактама, как она, например, описана в Японской заявке на патент JP-A-7226438, невыгодна, так как капролактам является сравнительно дорогим вспомогательным веществом и не всегда может иметься в распоряжении.

Из немецкой заявки на патент DE 4324616 известен способ экстракции полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды, водными экстрагирующими средствами.

Также известен способ получения полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды, включающий полимеризацию аминонитрилов (см. Химическую энциклопедию, том 3, 1992, стр. 607-609).

Задачей изобретения являются разработка способа экстракции, который позволяет сократить время экстракции по сравнению с экстракцией чистой водой и увеличить эффективность экстракции и, кроме прочего, по возможности, исключить капролактам как экстрагирующее средство, а также предоставление нового способа получения полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды, включающий полимеризацию аминонитрилов.

Поставленная задача решается способом экстракции полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды, водными экстрагирующими средствами за счет того, что в качестве водного экстрагирующего средства используют водные растворы аминонитрилов, а также способом получения полиамидных частиц или полимерных частиц, содержащих полиамиды, включающий полимеризацию аминонитрилов и экстракцию полученных частиц водным раствором аминонитрилов.

Экстракция проводится таким образом, что полиамидные частицы или полимерные частицы, содержащие полиамиды, в частности полимерный гранулят или похожие формованные тела, сначала приводятся в контакт с экстрагирующим средством, для того чтобы из гранулята экстрагировать нежелательные низкомолекулярные составные части. На следующей стадии гранулят удаляется из экстрагирующего средства и освобождается от остатков экстрагирующего средства, например, с помощью промывания водой. По желанию следующая экстракция гранулята происходит с или без добавки аминонитрила или полиамидобразующих мономеров или олигомеров. В зависимости от желаемой спецификации продукта с помощью комбинации вышеназванных стадий и в зависимости от возможностей аппаратуры и выбранных параметров, таких как концентрация экстрагирующего средства, соотношение гранулят/экстрагирующее средство, температуры(а) и время выдержки, качество экстракции колеблется в широких пределах.

Заявляемая экстракция в зависимости от ситуации с аппаратами может быть проведена в одну стадию (ступень) или в несколько стадий. Вышеназванные стадии и их последовательность могут быть проведены или дискретно, то есть в одном реакторе по времени друг за другом, или непрерывно, то есть в следующих друг за другом реакторах в одно время. Понятно, что можно также часть стадий провести непрерывно и оставшуюся (остальные) стадию(и) дискретно.

При непрерывном проведении экстракции экстрагирующее средство может проходить полимер (через полимер) как в прямотоке, так и в противотоке. Предпочтительно экстракция проводится в противотоке, то есть полимерные (полиамидные) частицы или полимерные частицы, содержащие полиамид, и водное экстрагирующее средство движутся в противотоке.

В предпочтительной форме исполнения экстракция проводится в несколько стадий, при этом используемые экстрагирующие средства на разных стадиях имеет различные составы. Возможно, например, что за (предварительной) экстракцией экстрагирующим средством, которое содержит аминонитрил, полиамидобразующие мономеры и/или олигомеры, следует стадиия экстракции, которая свободна от аминонитрила, мономеров и/или олигомеров. Преимуществом этой формы исполнения является снижение влияния примесей (загрязнений) или удаление загрязнений с поверхности гранулятов за счет экстрагирующего средства. Эта двустадийная форма исполнения может быть проведена предпочтительно только в одном аппарате. При этом экстракцию проводят в экстракционной колонне, разделенной на две зоны, при этом в первой зоне экстракция проводится водным экстрагирующим средством при циркуляции и затем во второй зоне экстракция проводится водой в противотоке.

Так, например, гранулят полиамида после стадии полимеризации и последующей стадии гранулирования через циркуляцию транспортирующей воды подается в колонну для непрерывной экстракции. Гранулят отделяется через отделяющее устройство (сито) от транспортирующей воды и попадает в верхнюю часть экстрактора. Он проходит экстракционную башню за счет силы тяжести сверху вниз и таким образом освобождается от низкомолекулярных составных частей посредством экстракции. В основание экстракционной колонны подается непрерывно экстрагирующий раствор или вода, которая проходит экстракционную колонну в противотоке снизу вверх и при этом нагружается (обогащается) мономерами и олигомерами. Обогащенный экстрагирующий раствор отбирается в верхней части колонны и отводится в виде сточных вод.

В качестве средства для экстракции используется водный раствор аминонитрилов и в некоторых случаях полиамидообразующих мономеров и/или полиамидообразующих олигомеров. Содержание аминонитрилов выбирается при этом таким образом, чтобы достигалась полная смешиваемость используемого средства для экстракции, то есть в экстрагирующем средстве не должно находиться никаких примесей. Пригодное содержание аминонитрилов, полиамидообразующих мономеров или полиамидообразующих олигомеров в общей сложности составляет от 5 до 95 вес. % в расчете на общий вес водного раствора. Концентрация аминонитрила составляет при этом от 1 до 100 вес.%, предпочтительно от 30 до 100 вес.%, особенно предпочтительно от 50 до 100 вес.% в расчете на сумму неводных соединений. Концентрация полиамидообразующих мономеров составляет от 0 до 99 вес.%, предпочтительно от 0 до 70 вес.%, особенно предпочтительно от 0 до 50 вес.% в расчете на сумму неводных соединений. Концентрация вес.% в расчете на сумму неводных соединений. Если в наличии имеется (содержится), по меньшей мере, 1 вес.%, предпочтительно, по меньшей мере, 5 вес.% других мономеров и/или олигомеров, то уменьшается соответственно количество аминонитрилов. Предпочтительно не должно находиться никаких других мономеров и/или олигомеров.

Две возможные экстракционные колонны представлены на чертежах, изображенных на

фиг. 1 - 3. Колонны могут представлять собой также комбинацию обоих вариантов.

Краткое описание чертежей.

Фиг.1 показывает схематическое изображение первой формы исполнения экстракционной колонны для заявляемого способа;

фиг. 2 и 3 показывают схематические изображения другой (следующей) формы исполнения экстракционной колонны для заявляемого способа.

На фиг. 1 в качестве примера схематически представлена экстракционная колонна для заявляемого способа. Экстракционная колонна 1 включает первую (верхнюю) трубообразную зону 2 и вторую (нижнюю) трубообразную зону 3, которые связаны друг с другом через отсек 14. Отношение длины первой зоны 2 к длине второй зоны 3 в общем случае лежит в области от 1:5 до 5:1, предпочтительно от 1:2 до 2:1. Отношение диаметра трубки первой зоны 2 к диаметру трубки второй зоны 3 в общем случае лежит в области от 8:1 до 2:1, предпочтительно от 6:1 до 3:1.

Гранулят полиамида 12 вносится сверху в первую зону 2, проходит ее сверху вниз и затем трубообразную вторую зону 3 и после этого поступает через выгрузной шнек 4 в циркуляцию транспортирующей воды. Свежая вода 6 по мере необходимости подводится через выгрузной шнек 4 экстракционной колонны 1. При прохождении через экстракционную колонну 1 вода во второй зоне 3 поглощает прежде всего мономер и затем в нижней части первой зоны 2 смешивается с циркулирующим там экстрагирующим средством. Оно (циркулирующее средство) отводится с помощью насоса 7 в верхней части первой зоны 2, проходит через теплообменник 10, с помощью которого температура поддерживается в нужной области, и через перфорированную перегородку 11 снова подводится в нижнюю область первой зоны 2. Часть экстрагирующего средства за счет циркуляции выходит по линии 8, а через линию 9 подводится столько аминонитрила и через линию 6 столько воды, чтобы концентрация аминонитрила в экстрагирующем средстве поддерживалась в желаемой области. Верхняя зона 2 в некоторых случаях может дополнительно нагреваться через обмотку трубки 13, в то время как вторая зона 3 не нагревается извне, но в некоторых случаях может охлаждаться.

Следующая форма исполнения экстракционной колонны, используемой в заявляемом способе, изображена на фиг.2. Экстракционная колонна 1 включает первую (верхнюю) зону 2 и вторую (нижнюю) зону 3. Отношение длины первой зоны 2 к длине второй зоны 3 при этом в общем случае лежит в области от 1:5 до 5: 1, предпочтительно от 1: 2 до 2:1. Отношение диаметров трубок такое, как указано при описании фиг.1. Области А и В имеют примерно одинаковую длину.

В принципе экстракция протекает, как изложено в описании к фиг.1. В отличие от этого циркуляция экстрагирующего средства охватывает только верхнюю часть А первой зоны 2, то есть экстрагирующее средство отводится в верхней области первой зоны 2 и снова подводится в ее среднюю область через вторую кольцевую насадку (сопло) 13. Свежий аминонитрил подается по линии 9 через первую кольцевую насадку 11, которая находится в нижней области первой зоны 2. Часть аминонитрила может быть подведена по линии 9 прямо в головку циркуляции. Таким образом, в экстракторе можно целенаправленно влиять на градиент (концентрации) аминонитрила. Гранулят полиамида 12 обрабатывается также сначала в верхней области А при циркуляции с экстрагирующим средством и затем в нижней области в противотоке с аминонитрилом. Таким образом, получают полиамид с особенно низким содержанием димера (менее 0,05%).

На фиг.3 в качестве примера схематически представлена экстракционная колонна для заявляемого способа. Экстракционная колонна 1 включает первую (верхнюю) зону 2 и вторую (нижнюю) трубообразную зону 3. Отношение длины первой зоны 2 к длине второй зоны 3, в общем случае лежит в области от 0,05: 1 до 1:1, предпочтительно от 0,1:1 до 0,3:1. Гранулят полиамида 4 вносится сверху в первую зону 2, проходя ее сверху вниз и затем трубообразную вторую зону 3 и после этого выгружается через разгрузочный шнек 5 в циркуляцию транспортирующей воды 6. Вода 7 подается с помощью разгрузочного шнека 5 и через кольцевое сопло в основании экстрактора снизу экстракционной колонны 1. При прохождении экстракционной колонны 1 она (вода) во второй зоне 3 поглощает сначала аминонитрил и затем в нижней части первой зоны 2 смешивается с циркулирующим там экстрагирующим средством. Оно отводится в верхней части первой зоны 2 с помощью насоса 8, фильтруется через фильтр 9, проводится через теплообменник 10, с помощью которого температура поддерживается в нужной области, и через кольцевое сопло или перфорированную перегородку 11 снова подводится в нижнюю область первой зоны 2. Часть экстрагирующего средства выходит по линии 12, и через линию 13 добавляется столько аминонитрила, сколько необходимо, чтобы концентрация аминонитрила в экстрагирующем средстве поддерживалась в нужной области. Первая и вторая зоны нагреваются через нагревательную оболочку трубок 14 или 15. Между первой и второй зоной находится место сужения поперечного сечения потока 16, которое вместе с температурой в первой зоне 2, повышенной по сравнению со второй зоной 3, препятствует оседанию содержащего аминонитрил раствора с большим удельным весом.

Вариант 1.

В верхнюю часть экстракционной колонны подается экстрагирующее средство при циркуляции. Эта верхняя часть зоны экстракции составляет от 5 до 90%, предпочтительно 10-50% и особенно предпочтительно 20-40% общего объема экстрактора. Экстрагирующее средство, содержащее низкомолекулярные составные части, отводится в верхней части колонны и в определенной части ниже (ее) через распределительное устройство равномерно через его поперечное сечение подводится обратно в колонну. Количество экстрагирующего средства, перекаченного в верхнюю часть, выбирается при этом таким образом, чтобы, с одной стороны, обеспечивалось выравнивание температуры и концентрации в верхней части и происходил интенсивный обмен веществ на граничных поверхностях (поверхностях раздела) фаз гранулированных тел. Следует обратить внимание на то, чтобы скорость потока водного раствора не превышала вихревую точку гранулята. Скорость устанавливается предпочтительно от 2 до 20 м/ч, преимущественно от 3-15 м/ч. Для того чтобы противодействовать образованию вихрей гранулята, головка экстрактора имеет больший диаметр, чем нижняя часть трубки. За счет обмена тепла, происходящего вне башни для экстракции в головной части циркуляции, устанавливается температура экстракции в головке, и поступающий гранулят полиамида нагревается до нужной температуры. Температура в головке экстрактора составляет преимущественно от 80 до 140^oС, предпочтительно 100-130^oС. Температура предпочтительно должна быть выбрана таким образом, чтобы гранулят полиамида не растворялся в экстрагирующем средстве и чтобы она не превышала точку кипения экстрагирующего средства.

Благодаря добавлению жидкого аминонитрила и при необходимости полиамидообразующих мономеров и/или олигомеров при температуре от 80 до 100^oС в головную часть циркуляции можно установить содержание аминонитрила и полиамидообразующих мономеров или олигомеров в верхней части экстракционной зоны от 5 до 95 вес.%, предпочтительно от 10 до 80 вес.% и особенно предпочтительно от 15 до 70 вес.%. Этот состав экстрагирующего средства следует рассматривать здесь как среднее значение концентраций в верхней части (головке) экстрактора. Удаление из гранулята низкомолекулярных составных частей, в частности мономеров и олигомеров, ускоряется и одновременно достигается (получается) более низкое содержание остаточного экстракта в грануляте.

При экстракции полиамида-6 или экстракции полимерных смесей, содержащих полиамид-6, ускоряется, например, удаление (отделение) капролактама и его олигомеров. Если полиамид был получен из аминонитрилов, то можно отделить их и их олигомеры.

В сравнении с известным способом используются не капролактам или чистая вода, а водный раствор из аминонитрилов и при необходимости полиамидообразующих мономеров и/или олигомеров. Это приводит к тому, что получаются продукты с низким остаточным содержанием низкомолекулярных составных частей, в частности димеров капролактама.

Вариант 2.

В особо предпочтительной форме исполнения ниже головной части циркуляции установлено заграждение потоку, которое, благодаря целенаправленному сужению (перекрытию) поперечного сечения потока, приводит в зависимости от отношения экстрагирующее средство/гранулят к увеличению скорости протока поднимающейся жидкой фазы через порожнюю трубку. Это сужение (перекрытие) реализуется с помощью сужения в форме сот. Тем самым создается препятствие оседанию водного раствора с большим удельным весом из головной части в нижележащую часть трубки. К тому же за счет преграждения (сужения) сечения потока головная часть экстрактора, в которой за счет циркуляции имеет место очень сильное обратное смешение, эффективно отделяется от той части трубки, в которой за счет противоточного профиля концентрации создается по возможности низкое обратное смешение.

Оседанию экстрагирующего раствора с большим удельным весом из верхней части противодействует, кроме того, то, что зона в верхней части экстракционной башни поддерживается при температуре на 5-40^oС, предпочтительно на 10-20^oС, выше, чем зона на корпусе экстрактора.

Кроме того, скорость тока экстрагирующего средства предпочтительно поддерживается высокой за счет того, что трубчатая часть формируется по возможности узкой. Скорость потока через порожнюю трубку должна составлять преимущественно от 0,2 до 6 м/ч, предпочтительно от 1 до 3 м/ч. Благодаря сравнительно короткому времени выдержки (нахождения в экстракторе) и тем самым незначительному объему экстракта, поперечное сечение трубки может быть малым, но не настолько, чтобы за счет высоты конструкция башни для экстракции стала слишком дорогостоящей.

Было установлено, что при заявляемой экстракции отношение вода/гранулят должно быть меньше, чем при экстракции водой. Тем самым по желанию при экстрактивной обработке водой может снизиться подлежащее испарению количество воды, что может быть выгодным с точки зрения экономичности всего процесса.

Выход гранулята из экстрактора может происходить, например, через шнековый транспортер или вентиль. Предпочтительными являются глубоко вытянутый одноканальный шнек, который непрерывно дозирует гранулят в циркуляцию транспортирующей воды. Через число оборотов шнека регулируется количество гранулята и тем самым состояние (положение) гранулята в башне для экстракции. С помощью добавления небольших количеств воды в циркуляцию транспортирующей воды, которая проходит через шнек насквозь и входит в экстрактор, в шнеке возникает ток жидкости против направляющегося ей навстречу гранулята, и одновременно также в основании экстрактора создается поступательный (направленный вверх) ток жидкой фазы для устранения обратного смешения.

Экстрагирующие средства.

В качестве аминонитрилов принципиально могут использоваться все аминонитрилы, то есть соединения, которые содержат как, по меньшей мере, одну аминогруппу, так и, по меньшей мере, одну нитрильную группу. Среди них предпочтительны -аминонитрилы, при этом среди последних, в частности, используются -аминоалкилнитрилы с 4-12 атомами углерода, более предпочтительно с 4-9 атомами углерода в алкильном остатке, или аминоалкиларилнитрил с 8-13 атомами углерода, при этом среди них предпочтительны такие, которые между ароматическим фрагментом (единицей) и амино- и нитрильной группой содержат объемный алкильный заместитель, по меньшей мере, с одним атомом углерода. Среди аминоалкиларилнитрилов особенно предпочтительны такие, которые содержат амино- и нитрильную группу в 1,4-положении друг к другу.

В качестве -аминоалкилнитрилов с большим предпочтением используют линейные -аминоалкилнитрилы, при этом алкиленовый остаток (-СН₂-) более предпочтительно содержит от 4 до 9 атомов углерода, как, например, 6-амино-1-цианопентан (6-аминокапронитрил), 7-амино-1-цианогексан, 8-амино-1-цианогептан, 9-амино-1-цианооктан, 10-амино-1-цианононан, особенно предпочтителен 6-аминокапронитрил. 6-Аминокапронитрил получают обычно гидрированием адиподинитрила по известному способу, например, описанному в немецких заявках на патент DE-A-836938, DE-A-848654 или в патенте США US 5151543.

Понятно, что могут использоваться также смеси нескольких аминонитрилов или смеси одного аминонитрила с другими сомономерами, как, например, капролактам или нижеприведенная, более конкретная смесь. Согласно предпочтительной форме исполнения водное экстрагирующее средство к началу экстракции совсем не содержит капролактама или содержит его в незначительной степени.

В качестве других полиамидообразующих мономеров можно использовать, например, дикарбоновые кислоты, такие как алкандикарбоновые кислоты с 6-12 атомами углерода, особенно с 6-10 атомами углерода, как, например, адипиновая кислота, пимелиновая кислота, пробковая кислота, ацелаиновая кислота или себациновая кислота, а также терефталевая кислота или изофталевая кислота, диамины, как, например, алкилдиамины с 4-12 атомами углерода, особенно с 4-8 атомами углерода, такие как гексаметилдиамин, тетраметилендиамин или октаметилендиамин, далее, м-ксилилендиамин, бис(4-аминофенил)метан, 2,2-бис(4-аминофенил)пропан или бис(4-аминоциклогексил)метан, а также смеси дикарбоновых кислот и диаминов соответственно в любых комбинациях, но по отношению друг к другу все-таки предпочтительно в эквивалентном соотношении, например можно использовать такие соединения, как гексаметилендиаммонийадипат, гексаметилендиаммонийтерефталат или тетраметилендиаммонийадипат, предпочтительно гексаметилендиаммонийадипат или гексаметилендиаммонийтерефталат. Специальное техническое значение приобрели поликапролактам и полиамиды, которые построены из капролактама, гексаметилендиамина, а также адипиновой кислоты, изофталевой кислоты и/или терефталевой кислоты. В предпочтительной форме исполнения используют -капролактам и гексаметилендиаммонийадипат (АГ-соль).

В качестве дикарбоновых кислот можно использовать алифатические , -дикарбоновые кислоты с 4-10 атомами углерода, такие как янтарная кислотая, глутаровая кислота, адипиновая кислота, пимелиновая кислота, пробковая кислота, ацелаиновая кислота, себациновая кислота, предпочтительны адипиновая кислота и себациновая кислота, особенно предпочтительна адипиновая кислота, и ароматические дикарбоновые кислоты с 8-12 атомами углерода, например циклогександикарбоновую кислоту.

В качестве , -диаминов с 4-10 атомами углерода можно использовать тетраметилендиамин, пентаметилендиамин, гексаметилендиамин, гептаметилендиамин, октаметилендиамин, нонаметилендиамин и декаметилендиамин, предпочтительно гексаметилендиамин.

В качестве , -динитрилов с 2-12 атомами углерода предпочтительно используют алифатические динитрилы, такие как 1,4-дицианбутан (адиподинитрил), 1,5-дицианпентан, 1,6-дициангексан, 1,7-дициангепетан, 1,8-дицианоктан, 1,9-дицианнонан, 1,10-дициандекан, особенно предпочтительно адиподинитрил.

По желанию можно использовать также диамины, динитрилы и аминонитрилы, которые происходят от разветвленных алкиленов или ариленов, или алкилариленов.

В качестве , -аминокислот с 5-12 атомами углерода можно использовать 5-аминопентановую кислоту, 6-аминогексановую кислоту, 7-аминогептановую кислоту, 8-аминооктановую кислоту, 9-аминононановую кислоту, 10-аминодекановую кислоту, 11-аминоундекановую кислоту и 12-аминододекановую кислоту, предпочтительно 6-аминогексановую кислоту.

Предпочтительно к экстрагирующему средству в качестве полиамидообразующих мономеров, наряду с аминокапронитрилом, по желанию добавляется капролактам и/или гексаметилендиаммонний (АГ-соль).

Вышеуказанные соединения могут использоваться также в виде смесей.

Экстракция полиамидных гранулятов с помощью капролатама, как, например, описано в японской заявке на патент JP-A-7226438, нецелесообразна, например, при получении полиамида-6 из аминокапролактама, так как в этом случае капролактам не является используемым (в процессе) веществом и, следовательно, не обязательно должен находиться в распоряжении. Для получаемых подобным образом полиамидов предпочтительна заявляемая экстракция аминокапронитрилом и по желанию с небольшой долей капролактама. Образующаяся в экстракторе вода может быть прямо или после небольшого концентрирования возвращена в эдукт-поток.

Если экстрагируется поликапролактам, то содержание низкомолекулярных составных частей в грануляте, вышедшем со стадии экстракции, составляет менее 1,5%, предпочтительно менее 1,0% и особенно предпочтительно менее 0,4%.

В дополнение к вышесказанному было установлено, что заявляемая экстракция за счет добавления аминокапронитрила может привести к высокому пространственно-временному выходу (съему с единицы объема аппарата в единицу времени) и тем самым по желанию к сокращению времени экстракции.

Содержание димеров капролактама, которое является нежелательным при формовании химического волокна, может за счет экстракции значительно снижаться.

Возможно проводить заявляемую экстракцию с последующим промыванием гранулята только в одном аппарате. Для этого предпочтителен реактор с соответствующей геометрией (с головкой, с трубчатой частью) с дополнительным заграждением потоку и оптимальная скорость потока с температурным профилем вдоль экстракционной колонны.

Описанный способ может привести к более благоприятному отношению вода/гранулят (менее 0,8), чем при экстракции водой, и тем самым вызвать экономию затрат.

Изобретение раскрывается более подробно на основе примеров.

Пример I.

Используемый для опытов, не экстрагированный гранулят полиамида-6 имеет цилиндрическую форму с размерами диаметра около 3 мм и высотой около 2 мм. Содержание капролактама составляет 7,8%, содержание димера 1,1%, при этом содержание остаточного экстракта в общей сложности составляет 11,2% в расчете на гранулят.

Проведение процесса.

100 г гранулята перемешивают в 1000 мл 20%-ного раствора аминокапронитрила при 95^oС. Через 4 часа из колбы отбирают пробы. Гранулят отфильтровывают через стеклянный фильтр и экстрагирующее средство возвращают назад в колбу. Затем гранулят дважды промывают водой, каждый раз по 20 мл, и сушат в вакууме при 60^oС в течение 16 часов. Полученный таким образом гранулят подвергают определению остаточного экстракта. Полученные при этом значения суммированы в таблице 1.

Сравнительный пример V.

100 г гранулята перемешивают с 1000 мл воды при 95^oС. Через 4 часа из колбы отбирают пробы. Гранулят отфильтровывают через стеклянный фильтр и экстрагирующее средство возвращают назад в колбу. Затем гранулят дважды промывают водой, каждый раз 20 мл, и сушат в вакууме 16 часов при 60^oС.

Полученный таким образом гранулят подвергают определению остаточного экстракта. Полученные при этом значения суммированы в таблице 2.