индикаторный состав для определения меди (ii) в водных растворах
Классы МПК: | G01N31/22 с помощью химических индикаторов G01N21/78 за изменением цвета |
Автор(ы): | Кононова О.Н., Федорова Н.В., Колесникова Е.П., Лукьянов А.Н., Калякина О.П., Качин С.В., Холмогоров А.Г. |
Патентообладатель(и): | Красноярский государственный университет |
Приоритеты: |
подача заявки:
2002-10-25 публикация патента:
10.02.2004 |
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения меди (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества, создающего необходимое значение рН среды - серную кислоту, при следующем соотношении компонентов, мас.%
Анионит АН-31 - 0,6
ПАР - 0,05
Серная кислота - 0,098-0,1
Вода - Остальное
Достигается улучшение селективности и экспрессности анализа. 2 табл.
Рисунок 1
Анионит АН-31 - 0,6
ПАР - 0,05
Серная кислота - 0,098-0,1
Вода - Остальное
Достигается улучшение селективности и экспрессности анализа. 2 табл.
Формула изобретения
Индикаторный состав для определения меди (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания среды - серную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:Анионит АН-31 0,6ПАР 0,05Серная кислота 0,098-0,1Вода ОстальноеОписание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Наиболее близким техническим решением является определение с помощью твердофазной спектрофотометрии 64-6400 мкг/мл Cu(II) с органическим реагентом пиридилазонафтолом (ПАН) на сорбенте КУ-2 (Брыкина Г.Д., Марченко Д.Ю., Шпигун О.А. // Журн. аналит.химии, 1995, т.50, 5, С.484-491). Недостатком данной методики является сравнительно высокая минимальная концентрация (32 мкг/л) определяемого компонента. Техническим результатом изобретения является разработка методики сорбционно-спектроскопического определения ионов меди (II), улучшение селективности и экспрессности анализов. Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения меди (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, представляющей собой поликонденсационный среднеосновной полифункциональный анионит, содержащий вторичные и третичные аминогруппы алифатического ряда и получаемый поликонденсацией аммиака, полиэтиленполиаминов и эпихлоргидрина, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества, создающего необходимое значение рН среды - серную кислоту, при следующем соотношении компонентов, мас.%:Анионит АН-31 - 0,6
ПАР - 0,05
Серная кислота - 0,098-0,1
Вода - Остальное
В настоящее время не имеется сведений об индикаторных составах с использованием ПАР для определения меди (II). Для определения меди (II) 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-31 в сульфатной форме помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл и добавляют 10 мл 0,05% раствора ПАР, после чего пробирку встряхивают в течение 10 мин. Затем добавляют исследуемый раствор объемом 25 мл, предварительно подкисленный 0,01 М раствором серной кислоты до рН 2, и пробирку снова встряхивают в течение 15 мин. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 580 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без меди (II). Содержание меди (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят аликвоты стандартных растворов меди (II) с концентрацией их от 0,05 мг/л до 3 мг/л и далее поступают так же, как описано выше. Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению
F(R)=[(1-R)2/2R]-[(1-R0)2/2R0],
гдe R и R0 - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах F(R)-СCu(ii), мг/л. Определению меди (II) сорбционно-спектроскопическим методом не мешает присутствие 400-кратных количеств ионов никеля (II), кобальта (II), железа (II, III), хрома (III), цинка, а также оксалат - и фосфатионов (табл.1, 2). Таким образом, операция концентрирования позволяет существенно снизить предел обнаружения меди (II) при одновременном повышении селективности определения и экономичности методики. Исследовано комплексообразование ионов меди (II) с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (Иванов В.М. Гетероциклические азотсодержащие азосоединения. - М: Наука, 1982, 50 с. ). Показано, что ПАР образует прочные комплексы с этим элементом, состав которых зависит от рН раствора. Кроме того, оптическая плотность этих растворов стабильна в течение длительного времени, а подчинение систем основному закону светопоглощения имеет место в широком интервале концентраций определяемого иона. В связи с этим разработанная методика определения ионов меди (II) весьма актуальна, поскольку позволяет осуществлять аналитический контроль за степенью чистоты растворов марганца (II), которая предполагает отсутствие ионов цветных металлов, в частности меди (II), ввиду использования диоксида марганца при производстве химических источников тока.
Класс G01N31/22 с помощью химических индикаторов
Класс G01N21/78 за изменением цвета