получение z-изомера бромоводородной соли производного 2- аминотиазола
Классы МПК: | C07D277/40 незамещенные амино- или иминогруппами |
Автор(ы): | КУРИМОТО Исао (JP), ХИРАТА Норихико (JP), НАКАМУРА Акихико (JP), АРАТАКЕ Юитиро (JP) |
Патентообладатель(и): | СУМИТОМО КЕМИКАЛ КОМПАНИ, ЛИМИТЕД (JP), СИНОГИ ЭНД КО., ЛТД. (JP) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-11-09 публикация патента:
10.12.2003 |
Изобретение относится к способу получения кислой соли (Z)-2-аминотиазольного соединения формулы (I), где R1 и R2 независимо представляют алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов, Y представляет атом галогена, m представляет валентность неорганической кислоты формулы (III) и n представляет целое число 1 или 2, включающий взаимодействие кислой соли 2-аминотиазольного соединения формулы (II), где R1 и R2 независимо представляют алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов, Х представляет атом брома или атом иода и волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров, с неорганической кислотой формулы HY (III), где Y представляет атом галогена, и где кислая соль 2-аминотиазольного соединения формулы (II) представляет соединение, полученное взаимодействием тиомочевины и галогенированного соединения формулы (VI), где R1, R2, Х и волнистая линия имеют такие же значения, как определено выше. Непрерывный способ получения предпочтительно Z-изомера бромоводородной соли производного 2-аминотиазола формулы (IV), где R1 и R2 независимо представляют низшую алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов, и волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров, включающий непрерывную подачу тиомочевины и сложного эфира 2-алкилиден-4-бромацетоуксусной кислоты формулы (V), где R1 и R2 имеют значения, определенные выше, и волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров, в реакционный сосуд, имеющий по крайней мере одну мешалку, взаимодействие тиомочевины и соединения формулы (V) друг с другом в реакторе в течение времени пребывания Rt, достаточного для превращения соединения формулы (V) в соединение формулы (IV), и отвод реакционной смеси, содержащей соединение формулы (IV), из реакционного сосуда в виде вытекающего потока. Технический результат - новый способ получения получение Z-изомера бромоводородной соли производного 2-аминотиазола. 3 с. и 6 з.п. ф-лы, 4 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12, Рисунок 13, Рисунок 14, Рисунок 15, Рисунок 16, Рисунок 17, Рисунок 18, Рисунок 19, Рисунок 20, Рисунок 21, Рисунок 22, Рисунок 23, Рисунок 24, Рисунок 25, Рисунок 26, Рисунок 27, Рисунок 28, Рисунок 29, Рисунок 30, Рисунок 31, Рисунок 32, Рисунок 33, Рисунок 34, Рисунок 35, Рисунок 36, Рисунок 37, Рисунок 38, Рисунок 39, Рисунок 40, Рисунок 41, Рисунок 42, Рисунок 43, Рисунок 44, Рисунок 45, Рисунок 46, Рисунок 47, Рисунок 48, Рисунок 49, Рисунок 50
Формула изобретения
1. Способ получения кислой соли (Z)-2-аминотиазольного соединения формулы (I) где R1 и R2 независимо представляют алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов;Y представляет атом галогена;m представляет валентность неорганической кислоты формулы (III);n = 1 или 2,включающий взаимодействие кислой соли 2-аминотиазольного соединения формулы (II) где R1 и R2 независимо представляют алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов;Х представляет атом брома или атом иода;волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров,с неорганической кислотой формулы (III)НY (III)где Y представляет атом галогена,и где кислая соль 2-аминотиазольного соединения формулы (II) представляет соединение, полученное взаимодействием тиомочевины и галогенированного соединения формулы (VI) где R1, R2, X и волнистая линия имеют такие же значения, как определено выше.2. Способ по п.1, в котором взаимодействие мочевины с галогенированным соединением формулы (VI) осуществляют при температуре реакции от -10 до +45°С.3. Способ по п.2, в котором время реакции Rt определяют по следующему неравенству:60е(-0,15T)Rt180e(-0,1T),где Т означает температуру реакции.4. Способ по п.1, в котором Y в неорганической кислоте формулы (III) представляет атом хлора.5. Непрерывный способ получения предпочтительно Z-изомера бромоводородной соли производного 2-аминотиазола формулы (IV) где R1 и R2 независимо представляют низшую алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов;волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров,включающий непрерывную подачу тиомочевины и сложного эфира 2-алкилиден-4-бромацетоуксусной кислоты формулы (V) где R1 и R2 имеют значения определенные выше; волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров,в реакционный сосуд, имеющий по крайней мере одну мешалку, взаимодействие тиомочевины и соединения формулы (V) друг с другом в реакторе в течение времени пребывания Rt, достаточного для превращения соединения формулы (V) в соединение формулы (IV), и отвод реакционной смеси, содержащей соединение формулы (IV), из реакционного сосуда в виде вытекающего потока.6. Способ по п.5, в котором взаимодействие тиомочевины с галогенированным соединением формулы (V) осуществляют при температуре реакции от -10 до +45°С.7. Способ по п.6, в котором время пребывания Rt определяют по следующему неравенству:60е(-0,15T)Rt180e(-0,1T),где Т означает температуру реакции в реакторе.8. Способ по п.5, в котором мешалка представляет собой статический смеситель или мешалку, имеющую спиральную лопасть, закрепленную на стержне, который установлен в трубчатом кожухе и соединен с источником вибрации.9. Способ получения предпочтительно Z-изомера бромоводородной соли производного 2-аминотиазола формулы (IV) где R1 и R2 независимо представляют низшую алкильную группу, имеющую 1-5 углеродных атомов;волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров,включающий взаимодействие тиомочевины со сложным 2-алкилиден-4-бромацетоуксусным эфиром формулы (V) где R1 и R2 имеют значения, определенные выше;волнистая линия означает, что это соединение является смесью Е- и Z-изомеров,в реакционной смеси при температуре реакции от -10 до +45°С в течение времени реакции Rt, определяемого по следующему неравенству:60е(-0,15T)Rt180e(-0,1T),где Т означает температуру реакции.Описание изобретения к патенту
Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть).Класс C07D277/40 незамещенные амино- или иминогруппами