способ определения водорода в металлах
Классы МПК: | G21C17/06 устройства или приспособления для контроля или проверки ядерного топлива или топливных элементов вне активной зоны реактора, например для контроля выгорания, загрязнений G01N27/14 электрически нагреваемого тела в зависимости от изменения температуры |
Автор(ы): | Гордик Н.М. |
Патентообладатель(и): | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-08-14 публикация патента:
20.11.2003 |
Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению водорода в металлах. Способ включает нагревание пробы с выделением водорода и определение его количества. Нагревание пробы проводят в среде кислорода. Выделившийся водород дожигают до воды и определяют его количество кулонометрическим датчиком. При этом нагревание проводят при 400-800oС. Технический результат: определение содержания водорода в металлах при более низких температурах. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ определения водорода в металлах, включающий нагревание пробы с выделением водорода и определение его количества, отличающийся тем, что нагревание пробы проводят в среде кислорода, выделившийся водород дожигают до воды и определяют его количество кулонометрическим датчиком. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание проводят при 400-800oС.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению водорода в уране. Известно, что наличие водорода в металлах отрицательно влияет на их механические свойства. Появляется водородная хрупкость. Поэтому проблема получения чистых по водороду металлов весьма актуальна, особенно в атомной и авиационной промышленности. В основном все известные аналитические методы определения водорода в металлах предусматривают предварительную высокотемпературную экстракцию с целью отделения исследуемой компоненты с последующим количественным ее определением по теплопроводности, масс-спектрометрическим, спектральным, кулонометрическим или другими методами. Известен способ определения водорода в металлах (Федоров Т.Г. Спектральный изотопный анализ водорода и определение концентрации водорода в металлах. - М.: Атомиздат, 1980, с. 64-87), заключающийся в нагревании образца исследуемого металла до высоких температур свыше 1100oС в вакууме. Недостатком данного способа является высокая температура для разложения водородсодержащих соединений металлов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (прототип) является способ определения водорода в металлах методом вакуум-нагрева для определения водорода в металлах (ГОСТ 22720.0-77 - ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода. Издательство стандартов, 1978, с. 26, п. 4.5), заключающийся в разложении всех водородсодержащих соединений металлов в образце, помещенном в графитовый тигель вакуумной печи при температуре свыше 1200oС, выделившийся при этом в газовую фазу водород поступает в анализатор, где измеряется его давление в известном объеме. Недостатком известного способа является высокая температура для разложения водородсодержащих соединений металлов и, следовательно, удорожание способа. Задача изобретения - определение содержания водорода в металлах при более низких температурах (400-800oС). Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе определения водорода в металлах, включающем нагревание пробы с выделением водорода и определение его количества, согласно формуле изобретения нагревание пробы проводят в среде кислорода, выделившийся водород дожигают до воды и определяют его количество кулонометрическим датчиком, при этом нагревание проводят при 400-800oС. Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как нагревание пробы в среде кислорода обеспечивает интенсивное окисление исследуемых металлов и разложение гидридов металлов, при этом освобождается также окклюдированный и растворенный водород в металлах. Освободившийся растворенный, окклюдированный и гидридный водород дожигают до воды и замеряют интегрированием количества электричества, пошедшего на ее разложение в кулонометрическом датчике. Предлагаемый способ реализуется на приборе, схематически изображенном на чертеже. Прибор состоит из кварцевого испарителя 1, дожигателя водорода 2, сосуда Дьюара 3, змеевика 4, кулонометрического датчика 5 и интегратора 6. Способ осуществляется следующим образом. Перед проведением анализа через весь прибор пропускают инертный газ до установления стабильного показания тока электролиза в датчике 5. Пробу исследуемого металла помещают в кварцевой лодочке в кварцевый испаритель 1, где она омывается кислородом в течение 2 минут для удаления воды, сорбированной поверхностью пробы и кварцевой лодочкой. После продувки испарителя 1 пробу металла нагревают до 400-800oС в потоке кислорода. Анализируемый образец, окисляясь, превращается в мелкий порошок, при этом гидриды металла разлагаются. Растворенный и окклюдированный водород, а также освободившийся водород при разложении гидридов, потоком кислорода перемещают в дожигатель 2 водорода до воды. Образовавшаяся вода тем же потоком кислорода уносится в размещенный в сосуде Дьюара 3 змеевик 4, где конденсируется, а кислород, свободный от воды, сбрасывается в атмосферу. Затем вместо кислорода подают в систему газ-носитель (инертный газ), змеевик удаляют из сосуда Дьюара и пары воды потоком газа-носителя уносятся в кулонометрический датчик 5, где после поглощения гигроскопическим веществом, вода подвергается электролизу. Количество электричества, пошедшее на электролиз воды, регистрируется интегратором 6. По количеству электричества, пошедшего на электролиз воды, определяют массу водорода в металле. Пример выполнения способа. Три грамма металлического урана в виде стружки помещают в испаритель, в течение двух минут через всю систему установки пропускают кислород, который сбрасывается в атмосферу. В течение 10 минут проба нагревается при 700oС и, окисляясь, разрушается до мелкого порошка закиси-окиси урана. Освободившийся водород потоком кислорода переносится в дожигатель водорода до воды, которая тем же потоком кислорода перемещается в змеевик. По истечении десяти минут сосуд Дьюара снимается со змеевика (конденсатора) и вместо кислорода в систему подается инертный газ, который пары воды переносит в датчик, где вода электролизом разлагается. Интегратор тока регистрирует количество электричества, пошедшего на электролиз воды. Далее рассчитывается содержание водорода в пробе. С помощью предложенного способа проанализирована серия проб урана с содержанием водорода от 1,610-4 до 4,010-4%. Суммарная погрешность определения водорода составила 0,4810-5 - 0,5 10-5%. Таким образом, предложенный способ предварительного окисления исследуемого металла дает возможность проводить анализ водорода в металлах при относительно низких температурах, работать с укрупненными навесками, что обеспечит повышение чувствительности метода определения водорода, снижение погрешности анализа.Класс G21C17/06 устройства или приспособления для контроля или проверки ядерного топлива или топливных элементов вне активной зоны реактора, например для контроля выгорания, загрязнений
Класс G01N27/14 электрически нагреваемого тела в зависимости от изменения температуры