способ раздельного определения -, -люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве

Классы МПК:	A62D3/00 Способы обезвреживания или уменьшения вредности химических отравляющих веществ путем их химического изменения
Автор(ы):	Алимов Н.И., Седунов С.Г., Лобур А.Ю., Солодкова Л.Н., Щербин С.Н.
Патентообладатель(и):	Войсковая часть 61469
Приоритеты:	подача заявки: 2000-11-17 публикация патента: 10.04.2003

Изобретение относится к области аналитической химии, а, именно исследованию и анализу материалов путем выделения из сложных матриц. Предложенный способ может быть использован при проведении экологического мониторинга на объектах по уничтожению химического оружия. Разделение способ раздельного определения <img src=

способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201009/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-, способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизита и хлорвиниларсоновых кислот проводят на этапе подготовки пробы почвы с использованием методов жидкостной экстракции, а определение количества вещества в экстракте проводят по количеству ацетилена, выделяющегося при их обработке 30%-ным водным раствором гидроксида натрия. Способ позволяет проводить комплексный анализ по определению содержания способ раздельного определения <img src=

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4

Формула изобретения

1. Способ раздельного определения

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизита и хлорвиниларсоновых кислот при их совместном присутствии в почве, заключающийся в том, что на этапе подготовки пробы почвы проводят разделение способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизитов и хлорвиниларсоновых кислот с использованием приемов жидкостной экстракции, а определение количества вещества в экстракте проводят по количеству ацетилена, выделяющегося при обработке растворов 30%-ным водным раствором гидроксида натрия.

2. Способ по п.1, в котором для извлечения смеси способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизитов из почвы используют прием их жидкостной экстракции бензолом в ультразвуковой ванне, а разделение способ раздельного определения <img src=

3. Способ по п.1, в котором извлечение оксидов способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизитов из почвы проводят путем обработки пробы концентрированной соляной кислотой для перевода их в способ раздельного определения <img src=

4. Способ по п.1, в котором извлечение хлорвиниларсоновых кислот из почвы проводят с использованием дистиллированной воды в ультразвуковой ванне, а разделение хлорвиниларсоновых кислот и способ раздельного определения <img src=

5. Способ по п.1, в котором определение хлорвиниларсоновых кислот проводят при непосредственной обработке анионообменной смолы 30%-ным водным раствором гидроксида натрия.

6. Способ по п.1, в котором селективное извлечение хлорвиниларсоновых кислот из почвы проводят с использованием 2%-ного водного раствора карбоната натрия в ультразвуковой ванне.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно исследованию и анализу материалов путем выделения из сложных матриц.

К настоящему времени известен ограниченный ряд методов, позволяющих проводить анализ проб почвы, содержащих люизит и продукты его деструкции.

Известен способ извлечения способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201009/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизита и его оксида из проб почвы путем жидкостной экстракции (Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории АЛ-4, М.: Воениздат, 1988 г., с.54-57). Основным недостатком метода является то, что по этому способу способ раздельного определения <img src=

Существует способ извлечения способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201009/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизита из кислых растворов экстрагированием гексаном с последующим упариванием растворителя (Станьков и др. "Химико-хроматографическое определение способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-хлорвинилдихлорарсина в воздухе и реакционных смесях его переработки", 1996 г., т.51, 5, стр.528-532). Однако данный метод предназначен для определения способ раздельного определения <img src=

Показана возможность определения способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-хлорвиниларсиноксида в почве, основанная на флюидной экстракции (Решение о выдаче патента РФ по заявке 96122963 от 9.12.96 г. "Состав экстрагента для извлечения способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-хлорвиниларсиноксида из проб почвы" // Алимов Н. И. и др. - 12 с.). Основным недостатком данного способа является применение дорогостоящего оборудования, коэффициент экстракции при этом составляет около 50%.

Разработан метод, основанный на определении люизита при извлечении его из почвы смесью гексан-этанол, взятых в соотношении 3:1 (по объему) соответственно (Газохроматографическое определение люизита в почве. - Волгоград. : ВНИИГТП, 1996 г., - 25 с.). Основным недостатком данного способа является то, что извлекается и анализируется таким методом лишь способ раздельного определения <img src=

Задачей настоящего изобретения являлась разработка способа раздельного определения способ раздельного определения <img src=

Задача решается тем, что на этапе подготовки пробы почвы проводят разделение способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизитов и хлорвиниларсоновых кислот с использованием приемов жидкостной экстракции, а определение количества вещества в экстракте проводят по количеству ацетилена, выделяющегося при обработке растворов 30% водным раствором гидроксида натрия.

В основу заявляемого изобретения положено то, что, практически, все формы люизита и продукты его трансформации содержат винильную группу. При проведении щелочного гидролизата данных веществ выделяется ацетилен, по количеству которого судят о концентрации анализируемого соединения. С одной стороны, реакция образования ацетилена является высокоспецифичной на винильную группу. К тому же данная реакция может быть использована при анализе как с привлечением химических методов (спектрофотометрических), так и с привлечением хроматографических методов анализа. С другой стороны, эта реакция является групповой на все формы люизита и практически все продукты трансформации, что требует их предварительного разделения на этапе пробоподготовки.

Для разделения определяемых веществ был использован метод их жидкостной экстракции из проб почвы бензолом в ультразвуковой ванне. Было показано, что при этом в экстрагент переходят лишь смесь способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизитов проводили путем двойной переэкстракции из бензола 0,1 N соляной кислотой. При этом установлено, что в водную фазу переходит лишь способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизиты обработкой почвы концентрированной соляной кислотой с последующим их извлечением бензолом. Разделение способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201009/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- и способ раздельного определения <img src=

Проверку правильности определения микроколичеств способ раздельного определения <img src=

Из анализа полученных экспериментальных исследований, приведенных в табл. 1, следует, что разработанный способ позволяет достаточно точно определять микроколичества этих веществ на фоне двадцатикратного избытка одного компонента по отношению к другому.

В ходе изучения процессов деструкции способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизитов нами было установлено, что данные соединения в почве окисляются до хлорвиниларсоновых кислот, также имеющих винильные фрагменты. В ходе экспериментальных исследований было выявлено, что при ультразвуковой обработке пробы дистиллированной водой в экстрагент, кроме хлорвиниларсоновых кислот, переходит и способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201009/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизит может быть ошибочно принят за хлорвиниларсоновые кислоты. Это обусловило необходимость разделения хлорвиниларсоновых кислот и способ раздельного определения <img src=

Извлечение хлорвиниларсоновых кислот из почвы проводят с использованием дистиллированной воды в ультразвуковой ванне.

Для разделения хлорвиниларсоновых кислот и способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201009/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизита использована ионообменная смола АВ-17-8 (хлор-форма). В ходе исследований было установлено, что анионит АВ-17-8 полностью сорбирует хлорвиниларсоновые кислоты и практически не сорбирует способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201009/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизит. Определение хлорвиниларсоновых кислот проводят при непосредственной обработке анионообменной смолы 30% водным раствором гидроксида натрия. Проверку правильности определения хлорвиниларсоновых кислот и способ раздельного определения <img src=

Для этого в 10,0 мл дистиллированной воды вносили известное количество определяемых веществ. Исследуемый раствор пропускали через стеклянную колонку с анионитом со скоростью 2 мл в минуту. Ионообменную смолу с сорбированным веществом обрабатывали концентрированным раствором щелочи и по количеству выделившегося ацетилена определяли содержание 2-хлорвиниларсоновой кислоты. Результаты исследований приведены в табл.2.

Результаты экспериментальных исследований, приведенные в табл.2, показывают, что разработанный способ разделения хлорвиниларсоновых кислот и способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201009/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизита позволяет достоверно отличать анализируемые соединения при их совместном присутствии в почве. При этом отмечается, что превышение одного компонента по отношению к другому в 20 раз не влияет на достоверность количественного их определения.

Для селективного определения содержания хлорвиниларсоновых кислот в почве проводили их извлечение 2% водным раствором карбоната натрия в ультразвуковой ванне в течение 10 минут. Весовое соотношение почва - вода составляло 1: 2 соответственно. Содержание кислот определяли по ацетилену. Исследования показали, что коэффициент экстракции хлорвиниларсоновых кислот из проб почвы составляет 65 способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201021/177.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">5%.

В ходе проведенных исследований установлено, что предлагаемый способ раздельного извлечения позволяет проводить комплексный анализ по определению содержания способ раздельного определения <img src=

-люизита, их оксидов и хлорвиниларсоновых кислот при совместном присутствии в почве, патент № 2201780" SRC="/images/patents/269/2201028/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-люизита и продуктов их деструкции в почве. В соответствии с этим была разработана блок-схема алгоритма проведения комплексного анализа почвы, представленная на чертеже.

Оценку работоспособности заявляемого способа комплексного анализа проб почвы проводили на искусственной смеси, состоящей из способ раздельного определения <img src=

Таким образом, полученные результаты по разделению компонентов технического люизита и продуктов его деструкции на этапе подготовки пробы к количественному химическому анализу позволяют оценивать вклад каждого компонента в общую зараженность почвы.

Класс A62D3/00 Способы обезвреживания или уменьшения вредности химических отравляющих веществ путем их химического изменения

способ детоксикации грунта, загрязненного нефтью и нефтепродуктами - патент 2528198 (10.09.2014)
способ обезвреживания органических отходов и нефти - патент 2527238 (27.08.2014)

устройство для предупреждения и нейтрализации отравляющих веществ - патент 2527079 (27.08.2014)
устройство оперативной дегазации участков аварийного торможения железнодорожного транспорта при проливе жидких опасных химических веществ - патент 2526384 (20.08.2014)
устройство для определения длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении паров органических веществ - патент 2516642 (20.05.2014)
способ очистки контейнеров жидкостных ракет после пуска от компонентов топлива - патент 2509179 (10.03.2014)
способ получения реагента для очистки промышленных вод на основе торфа - патент 2509060 (10.03.2014)
способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (cs) - патент 2506978 (20.02.2014)
способ утилизации 1-дициан-2-(2-хлорфенил)этилена - патент 2503474 (10.01.2014)
способ уничтожения сернистых ипритов - патент 2497564 (10.11.2013)