устройство для идентификации компонентов в сложных смесях

Формула изобретения

Устройство для идентификации компонентов в сложных смесях, содержащее испаритель, аналитическую колонку и детектор, а также идентификационную колонку и узел выделения индивидуальной хроматографической полосы компонента, отличающееся тем, что оно снабжено пиролитической ячейкой, а узел выделения индивидуальной хроматографической полосы соединен с аналитической колонкой, детектором и идентификационной колонкой, а на выходе у него предусмотрены две съемные сорбционные ловушки, для размещения одной из которых в пиролитической ячейке предусмотрено гнездо.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газовой хроматографии, и может быть использовано в лабораторной практике, в органическом синтезе, экологических исследованиях, криминалистической экспертизе, а также для идентификации примесных компонентов в сложных смесях органических соединений синтетического и природного происхождения.

Известное решение, предназначенное для этих целей, представляет собой устройство, содержащее последовательно установленные испаритель, пиролитическую ячейку, аналитическую колонку и детектор /Руководство по газовой хроматографии: пер. с нем. /Под ред. Э. Лейбница и X. Штруппе. - М: Мир, 1969/. Данное устройство обеспечивает большую достоверность идентификации, чем устройство, не содержащее пиролитическую ячейку, так как индивидуальные компоненты смеси после термической деструкции в пиролитической ячейке характеризуются присущим только им набором хроматографических пиков продуктов термической деструкции, однако в его схеме отсутствует узел выделения индивидуальной хроматографической полосы, что не позволяет проводить идентификацию индивидуального компонента в сложной смеси в виду возможности наложения друг на друга хроматографических пиков продуктов термической деструкции разных компонентов смеси.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является решение, приведенное в патенте РФ 2092835, G 01 N 30/46. Оно содержит последовательно соединенные дозатор, многосекционные хроматографические колонки, включающие секции с неподвижной фазой с различными полярностями, детектор. Между дозатором и хроматографической колонкой последовательно установлены разделительная колонка и узел выделения индивидуальной хроматографической полосы.

Анализ прототипа показал, что он имеет более сложную конструкцию, в его составе отсутствует пиролитическая ячейка, которая при наличии узла выделения индивидуальной хроматографической полосы существенно повышает достоверность идентификации компонентов.

При разработке предлагаемого изобретения была поставлена задача - повысить достоверность идентификации при упрощении устройства.

Задача решена за счет того, что уже известный узел выделения индивидуальной хроматографической полосы компонента подключен к аналитической колонке, детектору и идентификационной колонке, на выходе из него расположены две съемные сорбционные ловушки, для размещения которых в пиролитической ячейке предусмотрено гнездо.

Данная конструкция обеспечивает отбор компонента как от аналитической, так и от идентификационной колонок. Затем компонент направляется на съемные ловушки, что позволяет производить двойную идентификацию.

На фиг. 1 изображено устройство для идентификации компонентов в сложных смесях. Устройство содержит испаритель 1, соединенный с аналитической колонкой 2. Узел выделения индивидуальной хроматографической полосы компонента 3 соединен с детектором 4 и аналитической колонкой 2, предназначенной для разделения продуктов термического разложения компонентов. На выходе из узла выделения 3 установлены две съемные сорбционные ловушки 6 и 7. С идентификационной колонкой 5 соединена пиролитическая ячейка 8 с гнездом для размещения одной из ловушек. На входе газа-носителя в пиролитическую ячейку установлен трехходовой газораспределительный кран 9. Аналитическая колонка 2, узел выделения индивидуальной хроматографической полосы 3, идентификационная колонка 5 и подходящие к сорбционным ловушкам 6 и 7 газовые линии расположены в одном термостате.

Устройство работает следующим образом.

Газ-носитель через испаритель 1 подают на аналитическую колонку 2 и через узел выделения 3 - на детектор 4. По второй линии газ-носитель подают через трехходовой газораспределительный кран 9, пиролитическую ячейку 8, идентификационную колонку 5, узел выделения хроматографической полосы компонента 3 в сорбционную ловушку. По третьей линии газ-носитель подают в узел выделения полосы 3. Эта линия служит для продувки сорбционных ловушек.

Идентификацию проводят следующим образом.

Подлежащую анализу смесь, состоящую из нескольких компонентов, вводят в испаритель и далее в аналитическую колонку, где происходит полное разделение смеси на отдельные компоненты, которые фиксируются пламенно-ионизационным детектором 4 и регистрируются в виде хроматограммы на самопишущем устройстве. На записанной хроматограмме находят компонент анализируемой смеси, подлежащий идентификации. Аналогичную операцию повторяют со стандартным образцом. При совпадении времени удерживания стандартного и подлежащего идентификации компонента анализируемой смеси проводят их пиролитическую идентификацию. Для этой цели в испаритель 1 снова вводят анализируемую смесь, и как только подлежащий идентификации компонент подходит к выходу из аналитической колонки (о чем свидетельствует начало сигнала детектора), узел выделения хроматографической полосы устанавливают в положение "отбор пробы" и хроматографическая полоса компонента подается в сорбционную ловушку. Время отбора компонента равно времени его удерживания в аналитической колонке 2. После отбора пробы ловушку 6 отнимают от газовой линии и помещают в гнездо пиролитической ячейки. Трехходовой газораспределительный кран устанавливают в положение "продувка сорбционной ловушки". Затем пиролитическую ячейку разогревают до рабочей температуры. Температура гнезда после разогрева не должна превышать критическую температуру, равную температуре разложения сорбента ловушки. Рекомендованное время разогрева 10 с, температура пиролитической ячейки 650^oС. Указанного отрезка времени и данной температуры достаточно для термической деструкции большинства органических соединений. Для галогенсодержащих термически стабильных соединений рекомендуется нагрев до 1000^oС.

Из сорбционной ловушки выделенный компонент узкой полосой элюируется газом-носителем в пиролитическую ячейку 8 для термической деструкции. Продукты термической деструкции газом-носителем вымываются в идентификационную колонку для хроматографического разделения, детектируются детектором 4 и регистрируются самопишущим устройством в виде хроматограммы. Ту же процедуру проводят со стандартным образцом. Полученные хроматограммы компонента анализируемой смеси и стандартного образца сравнивают между собой по временам удерживания отдельных пиков и соотношению их площадей.

Если число пиков, их времена удерживания и соотношение площадей пиков в пределах погрешности их определения в сравниваемых хроматограммах совпадают - это свидетельствует об идентичности стандартного образца и анализируемого компонента смеси.

Пример 1.

Анализируется четырехкомпонентная смесь, предположительно содержащая этанол. Регистрируется хроматограмма смеси, затем стандартного образца - этанола. При сравнении хроматограмм определяют пик, имеющий одинаковое с этанолом время удерживания. Затем в испаритель 1 снова вводят анализируемую смесь, и как только подлежащий идентификации компонент Х подходит к выходу из аналитической колонки (о чем свидетельствует начало сигнала детектора), узел выделения хроматографической полосы устанавливают в положение "отбор пробы" и хроматографическая полоса этого компонента подается в сорбционную ловушку. Время отбора компонента равно времени его удерживания в аналитической колонке 2. После отбора пробы ловушку 6 отнимают от газовой линии и помещают в гнездо пиролитической ячейки. Трехходовой газораспределительный кран устанавливают в положение "продувка сорбционной ловушки". Затем пиролитическую ячейку в течение 10 с разогревают до 650^oС. Регистрируют хроматограмму продуктов термической деструкции. Ту же процедуру проводят со стандартным образцом. На фиг. 2 представлены первичные хроматограммы исходной смеси (а), стандартного образца этанола (б) и хроматограммы продуктов термической деструкции анализируемого компонента смеси (в) и этанола (г). Результаты анализа - совпадение времен удерживания этанола и компонента Х на первичных хроматограммах, совпадение времен удерживания и соотношений площадей пиков продуктов термической деструкции свидетельствуют, что компонент X является этанолом.

Условия анализа: хроматограф "Цвет-500", детектор пламенно-ионизационный, температура колонки 100^oС, температура испарителя 280^oС, температура переходной камеры 280^oС, температура пиролитической ячейки 650^oС, время разогрева которой 10 с, газ-носитель - аргон, размер аналитической колонки 1 м, неподвижная фаза - ПЭГ-300, размер идентификационной колонки - 1 м, неподвижная фаза - Порапак Q, размер сорбционной колонки 0,3 м, неподвижная фаза - активированный уголь.

Пример 2.

Для большей достоверности идентификации компонента Х анализируемой смеси и стандартного образца этанола указанные выше операции повторяют для компонентов Y, имеющих одинаковые времена удерживания, выделенных в виде хроматографической полосы из смеси продуктов первичной термической деструкции компонента Х в анализируемой смеси и стандартного образца этанола. Последовательность операций и условия анализа те же, что и в примере 1. Полученные хроматограммы вторичной термической деструкции компонента Y из анализируемой смеси (д) и стандартного образца (е), приведенные на фиг. 2, имеют практически одинаковые характеристики, что подтверждает идентичность компонента Х анализируемой смеси и стандартного образца этанола.

По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение имеет следующие преимущества:

- устройство для идентификации компонентов в сложных смесях отличается более простой, удобной в эксплуатации оригинальной конструкцией, что уменьшает себестоимость устройства и трудозатраты при выполнении идентификации компонентов; повышает экспрессность анализа.

- сочетание легкореализуемой возможности отбора отдельной хроматографической полосы с последующим процессом термической деструкции выделенного компонента в пиролитической ячейке, а также возможность проведения вторичной термической деструкции существенно повышает вероятность правильной идентификации компонентов.