способ приготовления оксидных катализаторов

Формула изобретения

1. Способ приготовления оксидных катализаторов, включающий термическое воздействие на легко разлагающиеся соли каталитически активного металла, отличающийся тем, что термическое воздействие осуществляют сканированием непрерывным лазерным излучением с длиной волны 10,6 и/или 1,06 мкм мощностью от 10 до 100 Вт по слою легко разлагающейся до оксида соли каталитически активного металла толщиной от 2 до 5 мм.

2. Способ приготовления по п. 1, отличающийся тем, что термическое воздействие на легко разлагаемые соли каталитически активного металла осуществляют в несколько проходов, реализуя различные термические режимы на отдельных проходах.

3. Способ приготовления по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что лазерное термическое воздействие осуществляют в постоянном магнитном поле.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к способам приготовления оксидных катализаторов, и может найти применение в химической промышленности.

Получение оксидных катализаторов широко известно в каталитической химии и химической технологии (Боресков Г.К "Гетерогенный катализ", М.: Наука, 1986 г.).

Известен способ приготовления никельхромового катализатора гидрирования путем осаждения азотнокислых солей Ni и Сr раствором соды при комнатной температуре с последующей фильтрацией, промывкой осадка от нитрат-иона, сушкой, прокаливанием, таблетированием и активацией в токе водорода, а также его усовершенствования (Катализатор никель-хромовый, ОСТ 6-03-314-71).

Указанный способ приготовления катализаторов имеет ряд существенных недостатков: громоздкость фильтровального оборудования, наличие больших объемов сточных вод на стадии промывки и фильтрации, необходимость стадии прокаливания в токе азота.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является следующий способ: подготовленный носитель (например, пенистая керамика) выдерживают в водном растворе солей (нитратов, бихроматов) металлов, имеющих нерастворимый гидроксид, и содержащем мочевину в молярном отношении к соли металлов 1:(5-14) при 70-95^oС, затем его сушат на воздухе и нагревают до температуры, при которой происходит деструкция гидроксида и образование каталитически активного оксида (Патент РФ 2055638, кл. В 01 J 23/74, 23/34).

Приведенные выше работы можно считать прототипом заявляемого изобретения. Нам представляется перспективным получать каталитически активные оксиды металлов разложением солей металлов под воздействием лазерного излучения.

Целью заявляемого изобретения является изготовление более активных и селективных оксидных катализаторов.

Это достигается тем, что в способе приготовления оксидных катализаторов, включающем термическое воздействие на легко разлагающиеся соли каталитически активного металла, это воздействие осуществляют сканированием непрерывным лазерным излучением длиной волны 10,6 мкм и/или 1,06 мкм, мощностью от 10 до 100 Вт по слою легко разлагающейся соли каталитически активною металла толщиной 2-5 мм.

Кроме того, в случае приготовления оксидных катализаторов на пористом неорганическом носителе легко разлагающиеся соли каталитически активного металла предварительно наносят на этот носитель, а затем осуществляют лазерное термическое воздействие.

С целью обеспечения достижения полноты разложения лазерная обработка осуществляется в несколько проходов, реализуя различные температурные режимы на различных проходах.

Привнесение в зону лазерной обработки постоянного магнитного поля позволяет повысить каталитическую активность и селективность катализатора.

Пример 1. В качестве материала для получения никелевого катализатора использовался нитрат никеля Ni(NO₃)₂6Н₂О. Разложение производилось излучением СО₂- лазера, работающего в непрерывном режиме (строки 2-3 таблицы 1).

Последовательность операций при изготовлении оксидных катализаторов такова. Устройство управления 1, сопряженное с персональным компьютером 2, обеспечивает перемещение координатного стола 3 в горизонтальной плоскости по заданному контуру штриховки, а также управляет открыванием и закрыванием заслонки на лазере 5, перекрывающей или пропускающей лазерное излучение Соль металла 4 помещается в зону лазерного воздействия и подвергается обработке сканирующим лазерным излучением. Режим обработки подбирается так, чтобы обеспечить полное разложение соли

Пример 2. В качестве материала для получения никелевого катализатора использовался нитрат никеля Ni(NO₃)₂6Н₂О, предварительно просушенный в муфельной печи при температуре 60^oС в течение 2 часов. Разложение осуществлялось в несколько проходов на непрерывном Nd-YAG лазере и в постоянном магнитном поле (строка 4 таблицы 1) Порядок обработки такой же, как в примере 1.

Пример 3 (сравнительный). Нитрат никеля сушили в муфельной печи при 60^oС и затем разлагали по следующей температурной схеме: нагрев до 110^oС в течение 24 часов, подъем температуры со скоростью 50^oС/час до 400^oС и доведение получаемого образца оксида никеля до постоянного веса (строка 1 таблицы 1).

Оксиды, полученные различными способами, активировали в токе водорода и затем испытывали в реакции гидрирования бензилцианида до -фенетиламина. Активность катализатора (К) оценивали по степени конверсии бензилцианида, селективность (S) - по содержанию в катализате -фенетиламина.

Результаты испытаний приведены в таблице 1.