состав для спектрального определения труднолетучих элементов в закиси-окиси урана

Формула изобретения

Состав для спектрального определения содержания труднолетучих элементов в закиси-окиси урана, включающий анализируемую закись-окись и активную добавку, отличающийся тем, что в качестве активной добавки берут фторид висмута при следующих соотношениях ингредиентов, мас.%:

Закись-окись урана - 70-75

Фторид висмута - 10-15

Угольный порошок - Остальноер

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа природных объектов и промышленных материалов со сложными атомными спектрами, а именно к составу смесей для определения примесей в металлическом уране и его соединениях, и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях для одновременного определения содержания труднолетучих элементов (V, W, Mo, Nb, Та, Ti, Zr и Hf) в закиси-окиси урана.

Известны составы для спектрального определения отдельных труднолетучих элементов в различных материалах. Они представляют собой смеси в различных пропорциях анализируемого материала с активными добавками, обычно галогенидами металлов (ЖАХ, 1974, т.29, вып.2, с.384). Иногда для этой цели применяют фторопласт (Зав. лаб. 9, 1965, с.1087). В качестве буфера иногда вводят угольный порошок (ЖАХ, т.20, вып.7, 1965, с.789; ЖАХ, т.26, вып.9, 1971, с. 1706).

Все известные составы избирательны и позволяют определять одновременно с достаточно высокой чувствительностью лишь некоторые труднолетучие элементы.

Из описанных в литературе составов наиболее близким к изобретению по классу активных добавок, по числу одновременно определяемых труднолетучих элементов и аналитическим характеристикам и потому принятым за прототип является состав, содержащий необходимые ингредиенты в следующих количествах, мас. %: U₃O₈ - 80; AgCl - 16; AgF - 4 (Appl. Spectroscopy, 1963, 17, 2, с. 51-53).

Состав обеспечивает следующие нижние границы определения элементов, мас. % 10^-4: ванадий - 1; молибден, ниобий, тантал - 4; цирконий - 10; вольфрам - 100.

Нижняя граница определения содержания вольфрама в указанном составе не удовлетворяет требованиям производства урановых материалов и, кроме того, данный состав не позволяет определять тантал и гафний.

Целью изобретения является создание такого состава, содержащего закись-окись урана и активные добавки, который позволил бы определять максимально возможное число труднолетучих элементов с более низкими пределами обнаружения.

Для достижения указанной цели согласно изобретению в закись-окись урана в качестве активной добавки вводят фторид висмута в следующих соотношениях ингредиентов, мас.%: U₃О₈ - 70-75; BiF₃ - 10-15; угольный порошок - остальное.

Смесь предлагаемого состава анализируют в дуге переменного тока при силе тока 4,5-5,5 А в графитовых электродах типа "рюмка" с глубиной отверстия 4-5 мм из навески 30-40 мг. Время экспозиции 40-100 с. В этих условиях фторид висмута, имеющий температуру кипения 900^oС, создает более благоприятные условия для фторирования и поступления в разряд труднолетучих элементов, чем, например, хлорид серебра (Т_кип=1550^oС). Кроме того, присутствие паров фторида висмута в зоне разряда обеспечивает более устойчивое горение дуги и более длительное пребывание паров примесей в зоне разряда, что обусловлено близостью ионизационных потенциалов атомов висмута и определяемых труднолетучих элементов.

Для установления оптимального состава смеси и нижних границ определения содержаний труднолетучих элементов были приготовлены три партии смесей ингредиентов с максимально возможным размахом отношений массовых долей ВiF₃ и U₃О₈. Каждая партия включала 5 смесей одинакового состава, но с разными содержаниями определяемых примесей. Все смеси анализировали в одинаковых условиях. Результаты анализа представлены в таблице.

Из таблицы видно, что при содержаниях в смеси U₃O₈ - 75% и ВiF₃ - 15% обеспечиваются наименьшие пределы обнаружения труднолетучих элементов. Содержания U₃О₈ меньше 70% и ВiF₃ меньше 10 мас.% вызывают нежелательное повышение нижних границ определения содержаний большинства труднолетучих элементов.

По сравнению с прототипом заявляемый состав для спектрального определения труднолетучих элементов в закиси-окиси урана имеет следующие преимущества:

1. Заявляемый состав позволяет одновременно определять восемь труднолетучих элементов в закиси-окиси урана вместо шести.

2. Заявляемый состав позволяет снизить пределы обнаружения по молибдену с 410^-4 до 110^-4% и по вольфраму с 110^-2 до 310^-4 мас.%.