способ выращивания кристаллического кварца

Формула изобретения

1. Способ выращивания кристаллического кварца в гидротермальных условиях из растворов на затравки, параллельные плоскости отрицательного ромбоэдра r, отличающийся тем, что размеры проекций затравки по оси Y на r плоскость Y" превышают размеры по оси Х, а наращивание осуществляют из натрийсодержащих растворов по обе стороны ребер затравки вдоль положительного и отрицательного направлений оси Х гранями острейших ромбоэдров и отрицательных тригональных трапецоэдров.

2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что осуществляют предварительное последовательное разращивание затравок rY"-ориентации.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу синтеза кварцевых монокристаллов, используемых в радиоэлектронной промышленности при изготовлении различных термостабильных элементов, для производства которых применяют пьезокварцевые крупноразмерные подложки в виде квадратов или АТ-среза дисков.

Известен способ выращивания кварцевых монокристаллов (пат. США 2923605, НКИ: 23-301,1955) в гидротермальных условиях на затравки, вытянутые в направлении кристаллографической оси Y перпендикулярно Х-оси и под углом более 55^o к оси Z, с наращиванием затравочного кристалла в направлении Z-оси. Однако полученные таким образом кристаллы кварца непригодны для изготовления кварцевых подложек термостабильных срезов в виде квадратов или дисков с размером до 150 мм без материала затравки. Выращивать на таких затравках кристаллы больших размеров для изготовления квадратов или дисков с одной стороны от затравки для получения однородных пьезокварцевых подложек экономически нецелесообразно, поскольку возрастают энергозатраты и вероятность брака всей партии кристаллов при значительном увеличении длительности ростового цикла.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ выращивания кварцевых кристаллов (заявка Великобритании 1403883, МПК: В 01 J 17/04, В 01 D 9/02, 1975) в гидротермальных условиях из растворов на затравочные пластины, параллельные плоскости отрицательного ромбоэдра, у которых размер по оси Х соразмерен с размером по оси Y (rX-кристаллы). Недостатком данного способа является то, что кристаллы, выращенные на затравках rX среза, непригодны к дальнейшему разращиванию в направлении Y-оси. Таким образом, получать кристаллы необходимых размеров для изготовления однородных подложек с диаметром до 130 мм, а также осуществлять воспроизводство затравочных пластин затруднительно. Кроме того, в случае использования rX-кристаллов для изготовления подложек после распиловки кристалла на пластины для полуфабрикатов пьезоизделий из каждой пластины может быть изготовлено не более одного блока, из которого выпиливаются диски или прямоугольные заготовки (фиг. 5).

Задачей изобретения является получение круглых заготовок АТ-среза диаметром 3-5 дюймов (3"-5") без фрагментов затравки, предназначенных для массового производства фильтров на поверхностных акустических волнах (ПАВ) и других пьезоизделий.

Указанная задача решается за счет того, что в способе выращивания кристаллического кварца в гидротермальных условиях из растворов на затравки, параллельные плоскости отрицательного ромбоэдра r, размеры проекций затравки по оси Y на r-плоскость Y" превышают размеры затравки по оси Х, а рост осуществляют из натрийсодержащих растворов по обе стороны ребер затравки вдоль положительного и отрицательного направлений оси Х гранями острейших ромбоэдров и отрицательных тригональных трапецоэдров, причем, для получения крупноразмерных монокристаллов осуществляют последовательное разращивание затравок rY"-ориентации вдоль Х-оси.

Отличительными признаками изобретения является: использование при синтезе затравок с размером проекций по оси Y на r-плоскость Y", превышающих размер затравки по Х-оси, выращивание кристаллов из натрийсодержащих растворов вдоль положительного и отрицательного направления Х-оси гранями острейших ромбоэдров и отрицательных тригональных трапецеоэдров, причем осуществляют предварительное последовательное разращивание затравок rY"-ориентации вдоль оси Х. Увеличение размеров кристаллов вдоль оси Х происходит за счет материала пирамид роста граней острейших (под грань основного положительного ромбоэдра ромбоэдров , попарно образующихся на ребрах затравки, перпендикулярных полярным направлениям Х-оси, а также двумя гранями отрицательного тригонального трапецоэдра нарастающими со стороны отрицательного конца оси Х (фиг.2). В результате получаем крупноразмерные кристаллы, симметричные относительно исходной площади затравки, имеющие больший по сравнению с rX-кристаллами выход изделий из деловой области (фиг. 3,4) для изготовления однородных заготовок подложек термостабильного среза для последующей переработки на квадраты или диски на станках штрипсовой резки. Изменяя соотношения размеров затравки по осям Х и Y, можно получить кристаллы для конкретных видов изделий. При разращивании затравки rY" происходит значительное увеличение размеров кристаллов в направлении оси Х, что позволяет повышать эффективную площадь затравки и получать по несколько блоков для заготовки из одного кристалла (фиг.3,4). Для выращивания rY"-кристаллов, пригодных для изготовления дисков АТ-среза диаметром 5 дюймов, увеличивают количество циклов разращивания rY"-затравок по оси Х до получения размера, обеспечивающего выход блоков требуемой величины. При этом для сокращения отходов при распиловке такого кристалла могут быть изготовлены блоки-заготовки для дисков 3" и 4".

При выращивании кристаллов на rХ-затравках не происходит увеличение размеров кристалла по периметру затравки, так как грани гексагональной призмы имеют нулевое значение скорости роста (фиг.1).

Представлены схематические изображения секториального строения синтетического кварца в сечении, параллельном плоскости на фиг.1 - rХ-кристаллы, на фиг.2 - rY"-кристаллы, схемы разделки кристаллов на заготовки для дисков АТ-среза представлены на фиг.3 и 4, а rХ-кристаллов на фиг.5.

Пример конкретного выполнения способа.

В автоклав засыпают кварцевую шихту. В верхней части автоклава завешивают rY"-затравки с размером по оси Y-350 мм, по оси Х - 100 мм. Автоклав заполняют раствором Na₂CO₃, герметизируют и нагревают до температуры 350^oС. После завершения шестидесятисуточного ростового цикла получаем rY"-кристаллы с толщиной нароста r-граней по 20 мм, по обе стороны от затравки по оси Х - 120 мм.

Выращенные таким образом кристаллы кварца используют либо для длительного разращивания, либо для изготовления блока-заготовок для АТ-дисков и квадратов диаметром от 3"-5" (дюймов) с минимальными отходами при распиловке.