способ получения суммы полифенолов

Формула изобретения

Способ получения суммы полифенолов (эллаготанинов) путем экстрагирования измельченных соплодий ольхи 70%-ным водным этанолом с последующим концентрированием экстракта до небольшого объема, отличающийся тем, что фильтрат экстракта концентрируют досуха, экстрагирование проводят ацетоном при соотношении сырье - экстрагент 1 кг : 6 л - 1 кг : 12 л и целевой продукт получают высушиванием ацетонового извлечения.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается отработки способа получения биологически активной субстанции.

Известен способ получения полифенолов путем экстрагирования измельченного растительного сырья 70% этанолом (см. Энциклопедический словарь аптечного работника. М., 1960, c. 294-295).

Недостатком этого технического решения является недостаточно высокое содержание целевых продуктов в экстракте.

Известен способ получения полифенолов, включающий дробную экстракцию измельченных соплодий ольхи клейкой 70%-ным этанолом в течение 12 часов при соотношении 1:6 - 1:8; упаренный экстракт фильтруют, обрабатывают этилацетатом в соотношении 1:1 - 1:1,5 и этилацетатное извлечение упаривают досуха (см. описание к авт.свид. СССР N 1319351 от 22.07.85 г.).

Недостатком этого решения является низкий процент выхода целевого продукта за счет того, что не все дубильные вещества достаточно хорошо извлекаются этилацетатом из водного раствора.

Задачей изобретения является повышение выхода целевого продукта за счет изменения условий подготовки и экстрагирования сырья, способа извлечения полифенольного (эллаготанинового) комплекса из экстракта.

Задача достигается за счет того, что измельченное сырье - соплодия ольхи серой и клейкой - подвергают вальцеванию, помещают в фильтрационный экстрактор и экстрагируют 70%-ным этанолом с соотношением 1:6 - 1:12, упаренный экстракт фильтруют, высушивают и экстрагируют ацетоном. Целевой продукт получают высушиванием ацетонового раствора.

Именно эти условия и пределы обеспечивают достижение поставленной задачи - получение суммы полифенолов соплодий ольхи, представленных эллаговыми дубильными веществами, с сохранением качества и повышением выхода целевого продукта на 75-300%.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. 0,5 кг измельченного сырья - соплодий ольхи серой и клейкой - экстрагируют 70%-ным водным этанолом трехкратным настаиванием с 1,5 л в течение суток. Полученный объединенный экстракт (3,8 л) концентрируют в вакууме при 40-50^oC до 0,6 л, фильтруют и экстрагируют этилацетатом 11 раз по 0,2 л. Объединенное этилацетатное извлечение концентрируют досуха. Выход 14,1 г (2,8% от веса сырья) аморфного коричневого порошка с содержанием полифенолов (эллаготанинов) 82,1%.

Водный раствор после экстракции этилацетатом концентрируют досуха. Количественное определение полифенолов (эллаготанинов) показало наличие в сухом остатке 73,7% дубильных веществ. Для выделения дополнительного количества эллаготанинов сухой остаток экстрагируют 2 л ацетона при перемешивании. Высушиванием ацетонового раствора получают 10,5 г (2,1%) аморфного коричневого порошка с содержанием полифенолов (эллаготанинов) 83,6%.

Пример 2. Процесс экстрагирования проводят как непрерывный на фильтрационной установке. 6 кг измельченного и вальцованного сырья - соплодий ольхи серой или клейкой - помещают в фильтрационный экстрактор и экстрагируют 60 л этанола 70%-ного. Время экстракции - 4 часа.

Экстракт концентрируют до объема 6 л и фильтруют от осадка липофильных веществ. Фильтрат концентрируют досуха в мягких условиях и при перемешивании экстрагируют 6 л ацетона. Ацетоновый раствор освобождают от осадка нерастворившихся веществ и высушивают в вакууме, затем в вакуум-сушильном шкафу при 50-60^oC.

Целевой продукт - коричневый аморфный порошок с содержанием полифенолов (эллаготанинов) 80,0%.

Выход 14%.

Пример 3. 6 кг Измельченного вальцованного сырья - соплодий ольхи серой и клейкой - загружают в фильтрационную установку и экстрагируют 70%-ным водным этанолом. Объем экстракта 70 л. Экстракт концентрируют в вакууме до объема 6 л, фильтруют от осадка липофильных веществ и концентрируют под вакуумом досуха. Полученную сумму экстрактивных веществ при перемешивании экстрагируют 6 л ацетона. Концентрированием ацетонового извлечения в вакууме получают целевой продукт в виде коричневого аморфного порошка с содержанием полифенолов (эллаготанинов) 82,1%.

Выход 15%.