способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя

Формула изобретения

1. Способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию раствора силиката натрия углекислым газом, нейтрализацию суспензии серной кислотой, фильтрацию, промывку, смешение водной суспензии полученного кремнезема с кремнийорганическим модифицирующим агентом и распылительную сушку, отличающийся тем, что перед смешением водной суспензии кремнезема с модифицирующим агентом ее разбавляют до плотности, равной 1,07 - 1,08 г/см³, обрабатывают острым паром при температуре 95 - 100°С и смешивают со связующим.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что карбонизации подвергают раствор с плотностью 1,06 - 1,063 г/см³ и ведут ее при температуре 75 - 78°С до рН = 10,2 - 10,3.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве модифицирующего агента используют этилгидросилоксановое масло и берут его в количестве до 5 мас.% в расчете на массу высушенного кремнезема.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют жидкое мыло или латекс, взятые в количестве 0,8 - 1,5% от массы SiO₂.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения осажденных кремнеземных наполнителей для шинной промышленности.

Известен способ получения осажденного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию жидкого стекла углекислым газом, гидродинамическую активацию карбонизованной суспензии, нейтрализацию серной кислотой до Ph 5-8.5, фильтрацию, промывку, распылительную сушку. (RU, 2023664, C 01 B 33/18, 1994 г.).

Известен также способ получения модифицированного кремнеземного наполнителя путем смешения водной суспензии кремнезема с алкилсиликатом натрия или алюмометилсилоксанатом натрия в количестве 10-40% от массы кремнезема и сушки при температуре 680-750^oC. (RU, 2021203, C 01 B 33/18, 1994 г.).

Недостатком способа является низкая степень гидрофобности при большом расходе модификатора.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения модифицированного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию раствора силиката натрия с плотностью 1,06-1,09 г/см³ углекислым газом при температуре 78-82^oC до pH 9-10.5, нейтрализацию серной кислотой до pH 5-8.5, фильтрацию, промывку, смешение полученной водной суспензии кремнезема с этилгидросилоксановым маслом, взятым в количестве 5-20 мас.% и распылительную сушку. (RU, 2107658, C 01 B 33/18, 1998 г.).

Недостатком известного способа является невысокая насыпная способность получаемого наполнителя.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего обеспечить увеличенную насыпную способность и усиливающую способность целевого продукта.

Поставленная задача решается описываемым способом получения осажденного модифицированного кремнеземного наполнителя, включающим карбонизацию раствора силиката натрия предпочтительно с плотностью 1.06-1.063 г/см³ углекислым газом, предпочтительно, при температуре 75 - 78^oC до pH = 10.2-10.3, нейтрализацию суспензии серной кислотой, фильтрацию, промывку, разбавление суспензии кремнезема до плотности, равной 1.07 - 1.08 г/см³, обработку ее острым паром при температуре 95-100^oC, смешение суспензии со связующим агентом и с кремнийорганическим модификатором, предпочтительно этилгидросилоксановым маслом, взятым в количестве до 5 мас.% в расчете на высушенный кремнезем, и распылительную сушку.

В качестве связующего предпочтительно жидкое мыло или латекс в количестве 0,8 - 1,5 мас.%

Полученный по предложенной технологии осажденный кремнеземный наполнитель марки ОКН-III используется в шинной и резино-технической промышленностях, имеет формулу mSiO₂nH₂0 и следующие качественные показатели:

массовая доля SiO₂ в сухом прокаленном веществе не менее 94%,

pH водной вытяжки 6.0-8.5;

удельная поверхность по адсорбции фенола не менее 100 м²/г;

удельная поверхность по адсорбции азота не менее 120 м²/г;

массовая доля летучих веществ не более 6.5%;

насыпная плотность не менее 200 г/дм³;

потери массы при прокаливании не более 7%.

При использовании в качестве наполнителя резиновых смесей упруго-прочностные свойства стандартных резин следующие.

Вязкость по Муни при 100^oC - 90-105;

Кинетика вулканизации - 45-55 мн;

Температура вулканизации - 145 -155^oC;

Модуль при 500% удл. - 6,0 - 8,5 МПа;

Прочность при разрыве не менее -16.0 МПа;

Относительное удлинение - 600 - 680%;

Сопротивление к раздиру не менее - 60 нм.

Пример осуществления способа. В автоклав с водой загружают силикат-глыбу и разваривают при давлении 0.58 МПа. Полученное жидкое стекло разбавляют до плотности 1.062 г/см³, проводят очистку от механических примесей и подвергают карбонизации углекислым газом (печной газ с объемной долей CO₂, равной 17-25%) при температуре 77^oC в до pH 10,25. Из сборника полученную суспензию подают в на нейтрализацию серной кислотой до достижения pH 4,5 и выдерживают в реакторе 10-12 минут. Далее суспензию подвергают фильтрованию и промывают на фильтр-прессах, репульпируют и разбавляют водой по плотности 1,08 г/см³. Далее суспензию перекачивают в емкость, где ее обрабатывают острым паром при температуре 95-100^oC.

В суспензию вводят жидкое мыло из расчета 1% от SiO₂, после чего вводится кремнеорганический агент из расчета около 50 кг на одну тонну вышеуказанного продукта - ОКН-III.

В качестве модифицирующего агента вводят эмульсию КЭ-30-04 (этилгидросилоксановое масло), перемешивают в течение 40 минут и подвергают распылительной сушке при 700^oC.

Полученный наполнитель ОКН-III уплотняют и упаковывают в четырехслойные ламинированные мешки марки ПМ.

Использование полученного ОКН-III в рецептуре резин позволило существенно повысить стойкость к тепловому старению и улучшить другие физико-механические свойства протекторных резин грузовых и легковых шин.