способ изготовления пористых изделий из тугоплавких материалов

Формула изобретения

Способ изготовления пористых изделий, включающий смешение порошка тугоплавкого материала, порообразующего наполнителя и связующего, прессование и двухстадийную термообработку заготовок, отличающийся тем, что в качестве тугоплавкого материала используют оксид тугоплавкого металла, в качестве связующего - углеродоноситель - термореактивную смолу и дополнительно вводят смазку в количестве 7 - 12 мас.ч., при этом порообразующий наполнитель берут при соотношении размеров частиц порошка тугоплавкого материала и порообразующего наполнителя 1/0,9 - 1/8, первую стадию термообработки проводят в коксовой засыпке, нагревая заготовки до 800 - 875^oС, а вторую стадию термообработки проводят, нагревая их до 1900 - 2000°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам изготовления пористых изделий, в частности из тугоплавких материалов.

Известен способ изготовления пористых изделий из карбида титана, заключающийся в том, что смесь карбида титана и хлористого аммония прессуют в изделия и спекают в вакууме при 1400^oC /1/.

Недостатком этого способа является низкая пористость получаемых изделий, всего 50-60%.

Наиболее близким к предлагаемому является способ /2/ изготовления пористых изделий, где в качестве тугоплавкого материала используют карбиды тугоплавких металлов, в качестве порообразующего наполнителя вводят бромид калия при соотношении размеров частиц порошка карбида и наполнителя 1/10 - 1/300. Карбид, бромид калия и связующее - каучук - смешивают, затем прессуют при давлении 0,16 - 0,97 т/см², затем спекают в вакууме: 1 стадия термообработки - нагрев в течение 11 ч до 2000^oC с выдержкой 0,5 ч, 2 стадия термообработки - подъем температуры до 2500^oC в течение 5 ч с выдержкой 0,5 ч. Пористость регулируют количеством наполнителя и получают изделия с пористостью от 50 до 85%, неизменной при температуре 1/2 Т_пл карбида.

Крупноячеистая структура пористого карбида не позволяет использовать изделия в качестве абсорбента /1, с. 202/.

Другим недостатком известного решения /2/ является проведение 1 стадии термообработки в вакууме и при нагревании до высокой температуры - 2000^oC, что значительно удорожает способ и снижает производительность процесса.

Недостатком способа /2/ является также высокая температура 2-ой стадии термообработки - 2500^oC.

Целью предлагаемого способа является повышение механической прочности заготовок и тугоплавких изделий и однородности их пористой структуры, а также упрощение 1 стадии и снижение температур термообработки.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления пористых изделий, включающем смешение порошка тугоплавкого материала, порообразующего наполнителя и связующего, прессование и двухстадийную термообработку заготовок, в качестве тугоплавкого материала используют оксид тугоплавкого металла, в качестве связующего - углеродоноситель - термореактивную смолу, дополнительно вводят смазку в количестве 7 - 12 мас.ч., а порообразующий наполнитель берут при соотношении размеров частиц порошка тугоплавкого материала и порообразующего наполнителя 1/0,9 - 1/8, при этом первую стадию термообработки проводят в коксовой засыпке путем нагревания заготовок до 800 - 875^oC, а вторую стадию проводят путем нагревания заготовок до 1900 - 2000^oC.

Пример 1. Смешивают порошки диоксида циркония, хлористого натрия, феноло-формальдегидной смолы и стеарата цинка в количествах, указанных в таблице. Из смеси прессуют заготовки при 160^oC и давлении 40 МПа в течение 10 мин, помещают их в короб с коксовой засыпкой и нагревают в муфельной печи до 875^oC за 5 ч, выдерживают при 875^oC 1 ч. Охлажденные заготовки помещают в вакуумную печь, в которой нагревают до 1900^oC в течение 13 ч с выдержкой 1 ч. Свойства полученных изделий приведены в таблице.

Примеры 2 - 9 проводят как описано в примере 1 при указанных в таблице условиях.

По предлагаемому способу получены изделия, свойства которых приведены в таблице.

Анализ фазовой структуры карбидов показал, что получены однофазные карбиды без признаков разделения на две фазы. Содержание примесей в виде остаточного кислорода находится в пределах 0,02 - 0,1%, содержание карбида 99,5%.

Карбиды имеют открытую пористость, равную 98 - 99% общей пористости и могут использоваться в качестве абсорбентов.

Установлено, что изменение пористости готовых изделий при длительной выдержке при высоких температурах не превышает 1% (2000^oC).

Размер пор можно иметь в широких пределах, изменяя соотношение размеров частиц оксида тугоплавкого металла и порообразующего наполнителя. Установлено, что возможно использование наполнителя по замкнутому циклу путем вымывания его из заготовок после 1 стадии термообработки. Расход порообразующего наполнителя на 100 г готового продукта одинаковой пористости примерно в 3 раза меньше по сравнению с прототипом.

Использование смазки - стеарата цинка или стеарата кальция - в указанных количествах исключает растрескивание заготовок при термообработке. Избыток смазки приводит к образованию пузырей и снижает прочность изделий.

Снижение температуры на 1 стадии термообработки ниже 800^oC приводит к увеличению последующей усадки заготовок и снижению пористости изделий из карбида, а повышение выше 875^oC нецелесообразно, т.к. не дает улучшения свойств и повышает расход энергии.

На второй стадии термообработки снижение температуры ниже 1900^oC приводит к снижению прочности изделий, а повышение выше 2000^oC нецелесообразно, т.к. не дает дополнительного улучшения свойств и снижает экономические показатели способа.

Таким образом, сопоставляя известное и предложенное решения, видно, что механическая прочность исходных заготовок и пористых тугоплавких изделий, полученных по предлагаемому способу выше в 2-4 раза, при этом обеспечивается более однородная пористая структура с колебанием общей пористости 1-2% против +3 - (-5)%. Возможно применение изделий в качестве абсорбентов, снижается температура обработки на обоих стадиях: с 2000 до 800-875^oC и с 2500 до 1900-2000^oC, а также снижается расход наполнителя.

Высокая технологичность композиций позволяет изготавливать изделия с заданными свойствами, используя прогрессивную технологию формования и термообработки.

ПРИМЕЧАНИЕ К ТАБЛИЦЕ. Смазка - стеарат цинка (примеры 1-4), стеарат кальция (примеры 5-9). ФФС - феноло-формальдегидная смола, ЭНФ - эпоксиноволачная фенольная смола.

Источники информации

1. Кац С.М. Высокотемпературные теплоизоляционные материалы. М., Металлургия, 1981, с. 200.

2. Авт. свидетельство N 424658, БИ N 15, 1974.