способ получения сорбента для очистки сточных вод от ароматических аминов

Формула изобретения

Способ получения сорбента для очистки сточных вод от ароматических аминов путем пропитки электродного кокса раствором при нагревании, отличающийся тем, что пропитку проводят при 800 - 950^oC раствором глинозема Al₂O₃ в расплавленном криолите Na₃AlF₆ состава 6 - 8 мас.% Al₂O₃ и 94 - 92 мас.% NaAlF₆, с добавлением к криолиту 8 - 10 мас.% смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии сорбентов, а именно сорбентов для очистки сточных вод от анилина.

Известен способ получения сорбента путем измельчения электродного пекового кокса [Пелипенко И.Г. Установка для очистки конденсата. - "Кокс и химия", 1961, N 5, с. 58-59].

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента для очистки конденсата водяного пара от масел путем пропитки электродного пекового кокса водным раствором триполифосфата натрия [А.с. СССР N 801873, 07.02.81. Бюллетень N 5, прототип].

Однако степень поглощения ароматических аминов, а именно анилина из сточных вод сорбентом, полученным данным способом, невелика.

Цель предлагаемого изобретения - повышение степени поглощения анилина из сточных вод.

Сущность изобретения заключается в том, что электродный кокс пропитывают раствором глинозема Al₂O₃ в расплавленном криолите Na₃AlF₆ состава 6-8% Al₂O₃ и 94-92% Na₂AlF₆ и 8-10 мас.% в криолите смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂ при температуре 800-950^oC.

Данные условия соответствуют условиям работы анодных электродов в процессе производства алюминия.

Технология способа состоит в следующем: электродный кокс марки КЗ, спрессованный в блоки, помещается в ванны с раствором глинозема в расплавленном криолите состава 90-92 мас.% Na₃AlF₆ состава 6-8% Al₂O₃ и 94-92% Na₂AlF₆ и 8-10 мас.% в криолите смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Катодом служит подина ванны с вышеуказанным раствором, анодом являются блоки из электродного кокса. Плотность тока на аноде 0,8 0,1 А/см², на катоде 0,45 0,05 А/см², сила тока 130 10 кА, рабочее напряжение 4,3 0,1 В. Электролиз протекает при температуре 800-950^oC.

В процессе электролиза кокс (анод) подвергается пропитке (модифицированию) расплавленными фторидами металлов.

Отработанные электроды извлекают из ванны, измельчают и используют как сорбент.

Полученный предлагаемым способом сорбент испытывался при различных концентрациях анилина для проверки неизменности сорбционной емкости при малых концентрациях, что очень важно при очистке сточных вод с малыми концентрациями и следами анилина.

Пример 1.

Спрессованный кокс марки КЗ в качестве анода помещают в ванну с раствором глинозема в расплаве криолита состава 90% Na₃AlF₆ и 10% смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Плотность тока на аноде 0,8 0,1 А/см², на катоде 0,45 0,05 А/см², сила тока 130 10 кА, рабочее напряжение 4,3 0,1 В. Процесс протекает при температуре 800-950^oC. После пропитки анод из спрессованного кокса марки КЗ извлекают из ванны, выдерживают на воздухе при нормальных условиях не менее суток, измельчают до фракции 1-4 мм и используют в качестве сорбента.

Определение сорбционной способности полученного сорбента проводили при нормальных условиях путем перемешивания в 100 мл 1%-ного водного раствора анилина, при соотношении кокс : анилин, равном 1 : 1, в течение 1 часа. По изменению количества анилина в растворе определяли емкость сорбента. Емкость сорбента приведена в таблице.

Пример 2.

Спрессованный кокс марки КЗ помещают в ванну с раствором глинозема в расплаве криолита состава 92% Na₃AlF₆ и 8% смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Условия процесса такие же, как в примере 1. Емкость сорбента приведена в таблице.

Пример 3.

Спрессованный кокс марки КЗ помещают в ванну с раствором глинозема в расплаве криолита состава 91% Na₃AlF₆ и 9% смеси AlF₃, CaF₂ и MgF₂. Условия процесса такие же, как в примере 1. Емкость сорбента приведена в таблице.

Пример 4.

Сорбент получен в условиях примера 3. Адсорбция проводилась при соотношении сорбент : анилин 1 : 1, концентрация водного раствора анилина 2%. Емкость сорбента приведена в таблице.

Пример 5.

Сорбент получен в условиях примера 3. Адсорбция проводилась при соотношении сорбент : анилин 1 : 1, концентрация водного раствора анилина 3%. Емкость сорбента приведена в таблице.

Данные по адсорбционной способности сорбента, полученного по предлагаемому способу, по прототипу и аналогу, представлены в таблице.

Как видно из данных таблицы, электродный кокс, полученный по предлагаемому способу, путем пропитки фтористыми соединениями приобретает в четыре раза большую адсорбирующую способность к следам анилина в сточных водах.

Предложенный способ позволяет использовать сорбент, являющийся отходом алюминиевого производства, повысить степень поглощения анилина в сравнении с известным сорбентом - коксом электродным (модифицированным и в чистом виде) в 3-4 раза.

Испытания сорбента при различных концентрациях анилина для проверки неизменности его сорбционной емкости при малых концентрациях показали, что она практически является постоянной, что важно при очистке сточных вод с малыми концентрациями и следами анилина.

Экономический эффект от применения данного способа складывается из нескольких факторов:

- использования отходов производства,

- уменьшения количества сорбента для очистки сточных вод в связи с его повышенной сорбционной активностью.

Кроме того, данный способ имеет большое значение в области охраны окружающей среды, используя не утилизируемые отходы алюминиевого производства и сокращая отходы после адсорбции.