измерительная ячейка установки дифференциального термического анализа

Формула изобретения

Измерительная ячейка установки дифференциального термического анализа, содержащая два одинаковых тигля - эталонный и для исследуемого вещества, две проволочные термопары, закрепленные горячим спаем на донной части тиглей, а холодными концами закрепленные на клеммной колодке, упругие элементы для натяжения термопарных проволок, теплоотражающие экраны, отличающаяся тем, что она дополнительно снабжена тиглем, аналогичным вышеуказанным, для реперного вещества с известными температурой и теплотой превращения и закрепленной на стойках растяжкой из термопарной проволоки, к которой по направлению к теплоотражающим экранам притянуты тигли, при этом края тиглей плотно прижимаются к растяжке, а в ходе нагрева одновременно записываются сигналы термопар образца, репера, а также сигналы дифференциальных термопар репер - эталон и образец - эталон.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области технических средств для анализа веществ, а именно к конструкции датчиков измерительных систем, в частности к датчикам дифференциального термического анализа (ДТА).

ДТА позволяет определять температуру и теплоту фазовых превращений, происходящих с веществом при нагревании. Повышение точности этих измерений требует введения дополнительных элементов в конструкцию измерительной ячейки.

Известно устройство, которое содержит тигель для исследуемого вещества, две термопары, упругие элементы для натяжения термопарных проволок, теплоотражающие экраны, стойку и клеммную колодку. Натяжение термопар позволяет однозначно фиксировать их относительно других элементов и отказаться от применения керамических изоляторов в горячей зоне ячейки [1].

Недостатками известного устройства является то, что тигель имеет ненадежный тепловой контакт с термопарой, а также отсутствие второго тигля, роль которого выполняет один из экранов, и сложность калибровки устройства.

Известно устройство, которое содержит более двух идентичных тиглей в ячейке [2].

Недостатком устройства является слабый тепловой контакт тиглей с термопарой и наличие керамических изоляторов в горячей зоне ячейки, что ограничивает рабочий температурный диапазон.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство, которое содержит два микротигля, ко дну которых снаружи приварены термопары, выполняющие несущую функцию по отношению к тиглям [3].

Устройство имеет низкие чувствительность и точность измерения температуры и тепловых эффектов, что обусловлено малой массой исследуемого вещества, ограниченной низкой прочностью на изгиб термопар при высоких температурах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и разрешающей способности ячейки, а также точности измерения температуры и тепловых эффектов.

Указанная цель достигается тем, что измерительная ячейка установки дифференциального термического анализа, содержащая два одинаковых тигля - эталонный и для исследуемого вещества, две проволочных термопары, закрепленные горячим спаем на донной части тиглей, а холодными концами закрепленные на клеммной колодке, упругие элементы для натяжения термопарных проволок, теплоотражающие экраны, согласно изобретению дополнительно снабжена тиглем, аналогичным вышеуказанным, для реперного вещества с известными температурой и теплотой превращения и закрепленной на стойках растяжкой из термопарной проволоки, к которой по направлению к теплоотражающим экранам притянуты тигли.

Такое закрепление тиглей позволяет увеличить их объем от 1-10 до 30-100 мм³, а следовательно, пропорционально увеличить массу вещества, помещаемого в тигель, и повысить чувствительность ячейки, поскольку тепловой обмен теплопроводностью с окружающими элементами конструкции остается минимальным и ограничен потоком тепла лишь по термопарным проволокам. Кроме этого, такая конструкция позволяет снизить уровень шумов, поскольку электрические наводки на термопарах взаимно компенсируются благодаря гальваническому контакту между тиглями, обеспеченному растяжкой из термопарной проволоки.

Дополнение ячейки третьим тиглем, конструктивно и позиционно неотличимым от первых двух, в который помещается реперное вещество с известными температурой и теплотой превращения и от которого записывается сигнал дифференциальной термопары репер-эталон одновременно с сигналом дифференциальной термопары образец-эталон, позволяет калибровать ячейку по температуре и тепловым эффектам непосредственно в ходе эксперимента при полностью одинаковых физических условиях как для тигля с образцом, так и для тигля с реперным веществом, что значительно повышает точность измерений, а также позволяет отказаться от проведения отдельных калибровочных опытов и тем самым сэкономить время, электроэнергию, людские и материальные ресурсы.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где на фиг. 1 дан общий вид измерительной ячейки, а на фиг. 2 - вид по сечению А-А на фиг. 1.

Устройство содержит три вольфрамовые стойки 1, закрепленные в медной втулке 2, которая центрируется по посадочной плите печи. К стойкам крепятся пакет теплоотражающих молибденовых экранов 3, опорное кольцо 4, стягивающее стойки и растяжка 5 для упора и закрепления трех тиглей 6. Последнее осуществляется путем подтягивания тиглей вверх с помощью термопарных проволок 7, которые закреплены в клеммной колодке 8 через упругие элементы 9. Тигли, изготовленные из листового молибдена толщиной 0,1 мм, имеют форму полусферы диаметром 5 мм.

Устройство снаряжается и работает следующим образом.

Вначале изготавливаются тигли 6 и изнутри к ним привариваются термопары 7 с помощью контактной сварки при помещении проволок между стенкой тигля и прямоугольной пластинкой из того же материала, что и тигель. Затем термопарные проволоки вводятся в ячейку снизу вверх сквозь отверстия в экранах 3 и керамические изоляторы во втулке 2. Свободные концы термопар изгибаются в виде буквы П для образования упругих элементов 9 и с натягом закрепляются в клеммной колодке 8. При этом края тиглей плотно прижимаются к растяжке 5, что не позволяет тиглям смещаться в ходе нагрева и однозначно фиксирует их положение относительно других элементов ячейки. После этого в тигель образца помещается навеска исследуемого вещества, а в тигель репера - навеска реперного вещества и ячейка погружается в печь. В ходе нагрева (или охлаждения) ячейки одновременно записываются сигналы термопар образца, репера, а также сигналы дифференциальных термопар репер-эталон и образец-эталон. Начало превращения в реперном веществе, регистрируемое дифференциальной термопарой репер-эталон, свидетельствует о достижении в ячейке известной температуры и позволяет определять отклонение градуировочной характеристики термопары от стандартной. Площадь пика превращения реперного вещества позволяет определять отклонение градуировочной характеристики дифференциальной термопары от стандартной и вносить соответствующую поправку при вычислении теплового эффекта в исследуемом веществе.

С помощью описываемого устройства исследованы диаграммы состояния систем тугоплавких оксидов CaO-Al₂O₃ и ZrO₂-Al₂O₃, а также измерены температуры и теплоты фазовых превращений бериллия и железа.

Устройство позволяет определять температуры фазовых превращений в диапазоне до 2200^oC с погрешностью менее 5^oC, а теплоты этих превращений с погрешностью менее 15%.

Промышленное применение устройства охватывает анализ сырья, материалов и готовой продукции в металлургии, производстве огнеупоров, керамики, стекла, цемента и пр.

Источники информации, принятые во внимание

1. Авт. свидетельство N 231863. Изобретения, промышленные образцы, товарные знаки, 1968, N 36; патент N 113396, Англия.

2. Берг Л.Г. Введение в термографию. Изд 2-е, доп.- М.: Наука, - 1969-383 с.

3. Уэндландт У.У. Термические методы анализа/ Пер. с англ. под ред. В.А. Степанова и В.А. Берштейна. - М.: Мир, - 1978. - 526 с.