способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты

Классы МПК:C07C67/08 реакцией карбоновых кислот или симметричных ангидридов с оксигруппой или металл-кислородной группой органических соединений
C07C69/80 эфиры фталевой кислоты
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Общество с ограниченной ответственностью "РОСБИО"
Приоритеты:
подача заявки:
1999-04-28
публикация патента:

Предлагаемое изобретение относится к получению эфиров карбоновых кислот, а именно к получению диэтилового эфира фталевой кислоты - диэтилфталата. Способ получения диэтилфталата заключается во взаимодействии фталевого ангидрида и этилового спирта в пленочном режиме в присутствии твердого катализатора способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729-окиси алюминия, пропитанной серным ангидридом не менее 15% при температуре 120-130oС. Технический результат - упрощение процесса. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2

Формула изобретения

1. Способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты этерификацией фталевого ангидрида этиловым спиртом в присутствии катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что взаимодействие фталевого ангидрида с этиловым спиртом проводят в пленочном режиме, в качестве катализатора используют гранулированную способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729-окись алюминия, пропитанную серным ангидридом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие фталевого ангидрида с этиловым спиртом проводят при 120 - 130oC.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что гранулированная способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729-окись алюминия содержит не менее 15% серного ангидрида.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению эфиров карбоновых кислот, содержащих этерифицированную карбоксильную группу, связанную с атомом углерода шестичленного ароматического ядра, а именно к получению диэтилового эфира фталевой кислоты - диэтилфталата. Диэтилфталат широко используется в качестве пластификатора пластмасс, растворителя и в различных областях парфюмерии, косметики и медицины.

Известны способы получения диэтилфталата взаимодействием этилового спирта с фталевым ангидридом, или фталевой кислотой или ее хлорангидридом.

Известен способ получения диэтилфталата взаимодействием фталевого ангидрида с этиловым спиртом в присутствии катализатора серной кислоты [1]. Процесс проводят пропусканием паров спирта через реакционную смесь фталевого ангидрида и серной кислоты при температуре 120-130oC. При этом диэтилфталат остается в расплаве фталевого ангидрида, а пары воды и пары непрореагировавшего этилового спирта конденсируются и собираются в виде водного раствора. Полученный диэтилфталат содержит от 3 до 5% серной кислоты. Далее диэтилфталат-сырец отмывают от серной кислоты и сушат. Недостатками этого способа являются:

высокий расход этилового спирта, возврат которого в процесс осуществляют после обезвоживания;

отмывка диэтилфталата-сырца от серной кислоты;

в качестве отходов большое количество сточных вод.

Задачей настоящего изобретения является выявление более оптимальных условий проведения этерификации фталевого ангидрида парами этилового спирта, создание более простого технологического процесса, используемого в промышленном производстве с большим экономическим эффектом.

Для решения поставленной задачи предлагается проводить этерификацию фталевого ангидрида парами этилового спирта в пленочном режиме в присутствии твердого катализатора - гранулированной способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729-окиси алюминия, пропитанного серным ангидридом не менее 15%. Процесс проводят при температуре 120-130oC.

Использование твердого катализатора - гранулированной способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729- окиси алюминия, пропитанного серным ангидридом, позволяет использовать твердый катализатор одновременно и как насадку, которая обеспечивает взаимодействие фталевого ангидрида с этиловым спиртом в пленочном режиме. Это позволяет избежать недостатков, которые присутствуют при использовании жидкого катализатора - концентрированной серной кислоты в способе прототипе. Предлагаемое техническое решение позволяет упростить технологический процесс получения диэтилфталата и сделать его более экономичным в промышленном производстве при получении высоких конечных результатов товарной продукции.

Способ отработан в опытном производстве при непрерывном режиме.

Пример

Для проведения способа получения диэтилфталата взаимодействием фталевого ангидрида с этиловым спиртом в присутствии твердого катализатора - гранулированной способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729-Al2O3, пропитанного серным ангидридом, предварительно приготовляют катализатор этерификации.

В цилиндрический аппарат помещают гранулированный способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729- Al2O3, предварительно высушенный и освобожденный от пыли рассеиванием. Через аппарат, содержащий способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729- Al2O3, пропускают контролируемый поток сухого воздуха, содержащего 6-7% мас. серного ангидрида. Количество пропускаемого воздуха определяют из расчета полного поглощения серного ангидрида оксидом алюминия в массовом соотношении Al2O3:SO3 = 15:1. Подготовленный таким образом катализатор выгружают в сухой атмосфере, взвешивают и перегружают в реактор колонного типа для этерификации, который представлен на чертеже.

Цилиндрический реактор изготовлен из нержавеющей стали, внутренний диаметр реактора 6,0 см. В реактор загружают катализатор высотой 60 см, объем расположенного в реакторе катализатора 1,7 дм3. В реактор, в верхнюю его часть через штуцер A дозируют расплавленный фталевый ангидрид (To = 130-140oC). Под слой расплавленного фталевого ангидрида дозируют этиловый спирт-ректификат. Необходимую температуру в реакторе (130способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 215872910oC) поддерживают электронагреватели (обмотки), расположенные на внешней стенке реактора. Образующиеся пары этилового спирта взаимодействуют с расплавленным фталевым ангидридом при течении его по катализатору-насадке в виде пленки. Процесс протекает по реакции:

C6H4(CO)2O + 2C2H5OH ---> C6H4(COOC2H5)2 + H2O

Образующийся диэтилфталат стекает в нижнюю часть реактора и после охлаждения поступает в сборник товарного продукта, а парообразные продукты реакции - вода и непрореагировавший этиловый спирт - выводят из реактора через штуцер D, расположенный в нижней части реактора.

Пленочный режим в виде падающей пленки по поверхности катализатора-насадки обеспечивает наилучший контакт реагирующих компонентов, находящихся в двух фазах, и свободный вывод жидких и газообразных продуктов реакции. Для расплавления фталевого ангидрида, его дозирования, дозирования этилового ангидрида, конденсирования парообразных продуктов реакции используют стандартное оборудование и приборы.

Для сравнения в этом же реакторе были проведены опыты по получению диэтилфталата взаимодействием фталевого ангидрида с этиловым спиртом в присутствии катализатора - гранулированной способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729- окиси алюминия, пропитанного серным ангидридом в барботажном режиме.

В реакторе (см. чертеж) для создания барботажного режима изменяли поток реагентов на восходящий. Расплавленный фталевый ангидрид и этиловый спирт дозировали через штуцеры C и D, расположенные в нижней части реактора. Через штуцер A и штуцер B, расположенные в верхней части реактора, осуществляли вывод жидкой реакционной смеси, пары воды и этилового спирта.

При проведении процесса этерификации скорость и время дозирования фталевого ангидрида и этилового спирта определяли при помощи насоса-дозатора и часов. Отбор проб реакционных смесей проводили после прохождения через реактор 1,5 л суммарной реакционной смеси фталевого ангидрида и этилового спирта для обеспечения выхода процесса на стационарный режим. Содержание компонентов реакционной смеси определяли методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Технологические параметры проведения опытов представлены в таблице.

Из таблицы видно, что проведение этерификации фталевого ангидрида этиловым спиртом в присутствии твердого катализатора - гранулированной способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты, патент № 2158729 Al2O3, пропитанной серным ангидридом в пленочном режиме, имеет значительные преимущества перед барботажным режимом по конечным результатам процесса: выходу диэтилфталата, его содержанию в готовом продукте, а также содержанию этилового спирта в конденсате.

Предлагаемый способ получения диэтилфталата более прост, технологичен и экономичен.

Источники:

1. Масложировая промышленность, 1985, N 5 "Получение метиловых и этиловых эфиров высококипящих карбоновых кислот".

Класс C07C67/08 реакцией карбоновых кислот или симметричных ангидридов с оксигруппой или металл-кислородной группой органических соединений

сложный эфир диола с полиненасыщенной жирной кислотой как средство против угрей (акне) -  патент 2524779 (10.08.2014)
способ синтеза биоресурсных сложных эфиров акриловой кислоты -  патент 2514422 (27.04.2014)
способ получения высокочистой метакриловой кислоты -  патент 2501782 (20.12.2013)
способ получения эфирной присадки к глубоко гидроочищенному дизельному топливу -  патент 2493238 (20.09.2013)
способ переработки сивушного масла -  патент 2471769 (10.01.2013)
диметакриловые эфиры димеризованной жирной кислоты -  патент 2453531 (20.06.2012)
способ получения алкоксиполиоксиалкилен(мет)акрилатов -  патент 2440970 (27.01.2012)
ферментативное получение сложных эфиров (мет)акриловой кислоты -  патент 2431673 (20.10.2011)
способ получения 11(е)-тетрадецен-1-илацетата -  патент 2429220 (20.09.2011)
способ получения базового масла -  патент 2427564 (27.08.2011)

Класс C07C69/80 эфиры фталевой кислоты

способ получения (13c2-карбонил)диметилфталата -  патент 2470008 (20.12.2012)
способ этанолиза поли(этилентерефталата) (пэт) с образованием диэтилентерефталата -  патент 2458946 (20.08.2012)
смеси изомерных изонониловых эфиров бензойной кислоты, способ их получения, их смеси с алкиловыми эфирами фталевой, адипиновой или циклогександикарбоновой кислоты, а также применение этих смесей -  патент 2335489 (10.10.2008)
способ получения сложных эфиров карбоновых кислот -  патент 2283299 (10.09.2006)
способ получения пластификатора -  патент 2235716 (10.09.2004)
способ получения бутилбензилфталата -  патент 2143421 (27.12.1999)
способ получения сложных эфиров на основе 2-этилгексанола -  патент 2114819 (10.07.1998)
способ получения сложных эфиров -  патент 2114100 (27.06.1998)
способ получения сложных эфиров на основе 2,2,4-триметил-3- гидроксипентилизобутирата -  патент 2114099 (27.06.1998)
способ получения высокомолекулярных сложных эфиров карбоновых кислот -  патент 2079481 (20.05.1997)
Наверх