способ приготовления электродов для вольтамперометрических определений

Формула изобретения

Способ приготовления электродов для вольтамперометрических определений, включающий смешение связующего с углеродом графитной формы и вакуумирование смеси, отличающийся тем, что вакуумирование смеси производят одновременно с ее плавлением, после чего расплав смеси формируют и остужают, причем используют углерод графитной формы в виде порошка с размером частиц 10 - 50 мкм в количестве 30 - 70 мас.%, а в качестве связующего применяют полиолефины.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам приготовления электродов для вольтамперометрических определений и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов.

Известен состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения ртути (см. а.с. СССР N 1557510, МПК 5 G 01 N 27/28, опубл. 15.04.90 г.), который содержит угольный порошок, вазелиновое масло и нефтяные сульфиды.

Недостатком этого состава являются его узкие температурный и кислотно-щелочной рабочие диапазоны. При повышении температуры исследуемого раствора происходит плавление связующего (вазелинового масла). В щелочных растворах возникает химическое взаимодействие связующего с раствором, что вызывает изменение поверхности контакта электрода с анализируемым раствором, а это приводит к получению неверных результатов электрохимических измерений.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ приготовления пастового электрода для вольтамперометрических определений, выбранный нами за прототип (см. а.с. СССР N 1509720, МПК 5 G 01 N 27/28, опубл. 23.09.89 г.), согласно которому смешение связующего, порошка графита и электроактивного вещества производят одновременно в присутствии летучей жидкости, после чего полученную суспензию замораживают и вакуумируют.

Недостатком данного способа является невозможность электрохимических измерений в органических растворителях из-за растворения связующего, что также приводит к изменению поверхности контакта электрода с анализируемым раствором.

Основной технической задачей предложенного нами решения является расширение температурного и кислотно-щелочного диапазонов работы электрода. Повышение рабочей температуры с 40^oC (прототип) до 100^oC. Рабочий диапазон с pH 9 (прототип) до pH 14.

Поставленная задача достигается тем, что в способе приготовления электродов для вольтамперометрических определений, включающем смешение связующего с углеродом графитной формы и вакуумирование смеси, согласно предложенному решению вакуумирование смеси производят одновременно с ее плавлением, после чего расплав смеси формуют и остужают, причем используют углерод графитной формы в виде порошка с размером частиц 10 - 50 мкм в количестве 30-70 мас.%, а в качестве связующего применяют полиолефины.

Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаком, тождественные всем признакам заявляемого способа, отсутствуют. Следовательно, заявляемое изобретение соответствует условию патентоспособности "новизна".

Результаты поиска известных решений в данной и смежных областях техники с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа заявленного изобретения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники.

Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками изобретения преобразований на достижение указанного технического результата. Следовательно, изобретение соответствует условию патентоспособности "изобретательский уровень".

На чертеже представлен электрод, изготовленный предложенным способом. Электрод состоит из изолирующей обмотки 1, электропроводящей композиции 2, в которую заплавлен токопроводящий контакт 3, а торец 4 электропроводящей композиции 2 является рабочей поверхностью электрода.

Пример конкретного выполнения: навеску углерода графитной формы в виде порошка с размером частиц в смеси от 50 - 100 мкм, массой 30 г помещали в обогреваемый смеситель, добавляли полиэтилен высокого давления в количестве 70 г в виде гранул. Перемешивание проводили при 140^oC в течение 30 мин. После этого смесь помещали в пресс-цилиндр с температурой 140^oC и выдерживали 20 мин в форвакууме, затем прессовали проводящую композицию в изолирующую трубку. В полученном индикаторном электроде измеряли его электрическое сопротивление между токовыводящим контактом 3 и торцом 4 рабочей поверхности. Были проведены также испытания состава с различным размером частиц в смеси с разным содержанием порошка. Гранулометрический состав порошка углерода графитной формы получали путем разделения смеси на ситах с размером ячеек 10 мкм, 50 мкм, 100 мкм и 150 мкм. Результаты измерений представлены ниже в таблице. При этом со знаком "+" приведены данные о материале, оставшемся на соответствующем сите, а со знаком "-" данные о материале, прошедшем через сито соответствующего размера.

Из таблицы видно, что при использовании углерода графитной формы в виде порошка в количестве более 70 мас.% невозможно получить равномерное распределение полиолефина, а при количестве менее 30 мас.% резко возрастает сопротивление электрода, что недопустимо для проведения электрохимических измерений.

При использовании углерода графитной формы с размером частиц менее 10 мкм не наблюдается значительных изменений электрического сопротивления, но существенно возрастают трудозатраты на получение мелкодисперсного порошка. При использовании графита с размером частиц более 50 мкм уменьшается диапазон с равномерным распределением полиолефина, что приводит к разбросу электрического сопротивления электрода.

Кроме полиэтилена высокого давления эксперименты проводились также при использовании таких полиолефинов, как полиэтилен низкого давления и полипропилен. Полученные результаты аналогичны приведенным в таблице.

Предложенный способ позволяет использовать данный электрод в интервале pH 0 - 14 и температурах 0 - 100^oC, кроме того, данный электрод может использоваться при электрохимических измерениях в сильных полярных растворителях, таких как диметилформамид, демитилсульфаксид.