способ определения содержания сероводорода в мазуте

Формула изобретения

1. Способ определения содержания сероводорода в мазуте, включающий количественное определение сероводорода, отличающийся тем, что мазут сначала разбавляют органическим растворителем в соотношении 1 : 1, затем вытесняют сероводород инертным газом в поглотительный раствор, после чего определяют его количественное содержание в поглотительном растворе, причем вытеснение сероводорода из мазута инертным газом ведут не менее 1 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют органический растворитель, не содержащий сероводород, например гексан.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к методам аналитического контроля нефтепродуктов и может найти применение в нефте- и газоперерабатывающей промышленности.

Известен способ качественного определения наличия сероводорода в мазуте (ГОСТ 10585-75 П. 4.2. "Мазут. Технические условия"). Способ заключается в том, что в делительную воронку вместимостью 100 см³ наливают 10 см³ мазута, 10 см³ раствора едкого натра и тщательно взбалтывают содержимое воронки. После отстоя сливают 3-5 см³ водного слоя в стеклянную пробирку и приливают 0.4-0.6 см³ соляной кислоты, затем пробирку нагревают до 25^oC в водяной бане при постоянном встряхивании. Одновременно с началом нагревания в верхнюю часть пробирки во влажном состоянии помещают индикаторную свинцовую бумагу, изменение окраски которой до темно-коричневой указывает на наличие сероводорода. Нижеприведенные уравнения поясняют химизм метода.

H₂S + 2NaOH = Na₂S + 2H₂O

Na₂S + 2HCl = H₂S + 2NaCl

H₂S + Pb(CH₃COO)₂ = PbS + 2HCН₃COO

Недостатком этого способа является невозможность количественного определения сероводорода.

Известен способ определения содержания сероводорода в нефтепродуктах и нефти (Рыбак Б.М. "Анализ нефти и нефтепродуктов." - М.: Изд-во "Гостоптехиздат", 1962 г., стр. 428 - 431) методом экстрагирования в раствор хлористого кадмия, заключающийся в том, что 500 см³ испытуемого нефтепродукта загружают в делительную воронку и встряхивают в течение 10 мин со 100 см³ слабоподкисленного раствора хлористого кадмия. Реакция протекает по следующей схеме:

CdCl₂ + H₂S = CdS + HCl

Затем смесь отстаивают и сливают водный слой. Дальнейший количественный способ определения может быть любым из известных (иодометрия, потенциометрическое титрование, взвешивание осадка и т.д.).

Недостатком данного способа является необходимость фильтрования экстракта, в результате чего возможны потери на фильтре соединения CdS.

Целью настоящего изобретения является повышение качества определения содержания сероводорода в мазуте.

Поставленная цель достигается тем, что для уменьшения плотности мазута в него добавляют органический растворитель и размешивают до получения однородной массы. Затем, с целью вытеснения сероводорода в поглотительный раствор, ведут продувку мазута инертным газом, не содержащим сероводород. Продувку ведут не менее одного часа. После чего проводят количественное измерение одним из известных способов.

На чертеже приведена схема лабораторной установки, поясняющей осуществление предлагаемого способа.

Установка включает стеклянный цилиндрический сосуд со шлифом 1, пробку со шлифом и барботирующим устройством 2, баллон с газом 3, барбатеры 4.

Пример конкретного выполнения.

Берут навеску мазута 20-50 г и разбавляют 1:1 органическим растворителем, не содержащим сероводород (например, гексаном), для уменьшения плотности мазута, размешивают до однородной массы и заливают в стеклянный сосуд 1 с барботирующим устройством 2 и осуществляют продувку газом из баллона 3, не содержащим сероводород (аргон, азот, гелий и т.д.) в поглотительный раствор. Для продувки пробы мазута используют цилиндрический стеклянный сосуд 1 емкостью до 500 см³ с пробкой на шлифу 2. На пробке укреплены две трубки: вход в виде барботера, заканчивающегося перфорированной головкой, и выход, отводящий газ в последовательно соединенные барботеры. В каждый барботер заливают 50 - 100 см³ 30%-ного раствора хлористого кадмия. Продувку пробы газом ведут в течение 1 - 2 ч со скоростью 60 - 100 см³/мин для полного извлечения сероводорода из мазута. По окончании продувки раствор хлористого кадмия из каждого барботера анализируется методом иодометрического титрования или другим известным способом на содержание сероводорода.

Указанный способ можно использовать для аналитического контроля содержания сероводорода в мазуте, в целях улучшения технико-экологических характеристик мазута на нефте- и газоперерабатывающих заводах, имеющих в числе производимых продуктов мазут. Способ прост в аппаратурной реализации и отличается высокой достоверностью.