способ выделения нейтральных веществ липидов

Формула изобретения

Способ выделения липидов, включающий измельчение растительного сырья, омыление липидов обработкой измельченного сырья 5 - 10%-ным раствором щелочи, извлечение нейтральных веществ петролейным эфиром из образовавшейся эмульсии липидов в водно-щелочном растворе, отличающийся тем, что в качестве сырья используют древесную зелень пихты, в качестве щелочи может быть использована гидроокись натрия или гидроокись калия, для увеличения выхода нейтральных веществ после обработки измельченного сырья раствором щелочи, в образовавшуюся эмульсию может быть введен растворитель при объемном соотношении смесь : растворитель 1 : 0,1 - 1 : 0,5 и/или проведена последующая обработка ультразвуком.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к лесохимии, а именно к получению биологически активных веществ для медицины, парфюмерно- косметической промышленности и сельского хозяйства, конкретно к получению липидов из древесной зелени пихты.

Известно, что древесная зелень пихты используется для получения пихтового масла, представленного в основном моно - и сесквитерпеноидами (Производство и анализ пихтового масла, Красноярск, 1977).

Однако в составе экстрактивных веществ, выделяемых из древесной зелени пихты (Abies), на долю липидов приходится около 40% соединений. В этот класс веществ попадает большое число соединений, включая высшие углеводороды, спирты, альдегиды, кислоты, каротиноиды, стерины, жирорастворимые витамины, воски. Привлечение новых источников природного сырья в производстве этих соединений - задача актуальная. Использование в качестве источника древесной зелени пихты позволит увеличить объемы производства липидов.

Известен способ (Патент РФ N 2089208, опубл. 10.09.97 г Бюл. N 25) извлечения липидов из растительных тканей древесной зелени ели обыкновенной, по которому нейтральные и кислые компоненты липидов извлекаются в результате их омыления после обработки измельченного сырья 5-10%-ным раствором гидроксида натрия и дальнейшей экстракции нейтральных веществ петролейным эфиром, кислых компонентов - диэтиловым эфиром после удаления нейтральных веществ и подкисления. Было показано преимущество предложенного способа по сравнению с экстракцией бензином.

Задачей настоящего изобретения является разработка эффективного способа выделения нейтральных веществ липидов из древесной зелени пихты, что позволяет увеличить выход нейтральных липидов до 5-6%. В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения. Существенными признаками изобретения являются измельчение древесной зелени пихты, омыление липидов непосредственно обработкой измельченного сырья 5-10%-ным раствором щелочи, после чего из образовавшейся эмульсии липидов в водно-щелочном растворе, нейтральные вещества извлекают экстракцией петролейным эфиром. Причем в качестве щелочи может быть использована гидроокись натрия или гидроокись калия. Для увеличения выхода нейтральных веществ после обработки измельченного сырья раствором щелочи в образовавшуюся эмульсию может быть введен органический растворитель и/или проведена последующая обработка ультразвуком и после этого нейтральные липиды выделены экстракцией петролейным эфиром.

Интенсификация извлечения экстрактивных веществ из древесной зелени зависит от многих факторов, в том числе и от анатомического строения хвои. Хвоя пихты в покровном слое не имеет гиподермы, это способствует выделению экстрактивных веществ, хотя их выход в значительной степени зависит от измельчения древесной зелени пихты, т.е. от раскрытия клеток и разрушения мембран, а также от способа экстрагирования и от природы экстрагента. Кроме того, выделение липидов будет зависеть и от разрыва связей липидов с другими компонентами зелени. Мы полагаем использование водно-щелочных и водно-углеводородных экстракционных систем различной природы и выбор оптимальной концетрации щелочи позволит создать эффективный способ выделения липидов из древесной зелени пихты.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Древесную зелень пихты влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе, 63 г измельченной зелени смешивают с 780 г 2%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение хвоя: щелочной раствор 1:12) при комнатной температуре (t= 20-25^oC). Смесь перемешивают механической мешалкой (скорость 150-300 об/мин) 2 часа при температуре реакционной смеси. Полученную гетерогенную массу разделяют: отделяют твердую фазу, фильтрат переносят в делительную воронку и экстрагируют три раза петролейным эфиром (70-100^oC) при соотношении петролейный эфир:фильтрат, равном 1:1. В качестве деэмульгатора используют этиловый спирт в количестве 7-10% по отношению к фильтрату. Экстракт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют растворитель на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных липидов с выходом 2,2-2,7% от абсолютно сухого сырья (а.с.с.).

Пример 2. Выделение липидов проводят так же как в примере 1. Обработку хвои проводят 5%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Соотношение хвоя: щелочной раствор 1:8. Выход нейтральных липидов 3,0 - 3,5% от а.с.с.

Пример 3. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,1-3,6% от а.с.с.

Пример 4. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 2,0-2,3% от а.с.с.

Пример 5. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 2%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных веществ липидов - 1,7-2,0% от а.с.с.

Пример 6. Выделение липидов проводят так же как в примере 1. Обработку хвои проводят 5%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных липидов 4,2-5,0 % от а.с.с.

Пример 7. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,5-4,0% от а.с.с.

Пример 8. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,0 - 3,3% от а.с.с.

Пример 9. Древесную зелень пихты с влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе. 50 г измельченной зелени смешивают с 120 мл 5%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение абсолютно сухая древесная зелень: гидроокись натрия 1: 0,5) при комнатной температуре (t= 20-25^oC). Смесь обрабатывают ультразвуком на приборе УЗДН-А в течении 10 минут при рабочей частоте генератора и излучателя 22 кГц (максимальная выходная мощность блока питания на эквиваленте нагрузки 130 Вт). После чего смесь в течении 2 часов перемешивают механической мешалкой ( скорость 150-300 об/мин). Полученную систему разделяют фильтрованием или центрифугированием, твердую фазу отделяют от жидкой, представляющей собой эмульсию липидов в водно-щелочном растворе. После разделения жидкую фазу переносят в делительную воронку и добавляют петролейный эфир (фракция 70-100^oC) в соотношении петролейный эфир: раствор 1: 1. Проводят три ступени экстракции петролейным эфиром при температуре 20-25^oC. Систему после экстракции отстаивают в течение 3 часов. Для лучшего разделения слоев добавляют этиловый спирт в количестве 7-10% от объема разделяемого раствора. Водно-щелочной слой сливают, раствор нейтральных веществ с петролейным эфиром промывают дистиллированной водой при 10-15-минутном перемешивании и отстаивании в течение 2 часов. Промытый до нейтральной реакции раствор сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют петролейный эфир на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных веществ липидов с выходом 4,6-5,8% от а.с.с.

Пример 10. Древесную зелень пихты с влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе. 80 г измельченной зелени смешивают с 170 мл 5%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение абсолютно сухая древесная зелень: гидроокись натрия 1: 0,5) при комнатной температуре (t= 20-25^oC). К полученной смеси при перемешивании добавляют петролейный эфир в соотношении 1: 0,5. После этого смесь обрабатывают ультразвуком на приборе УЗДН-А в течение 10 минут при рабочей частоте генератора и излучателя 22 кГц (максимальная выходная мощность блока питания на эквиваленте нагрузки 130 Вт). После чего смесь в течение 2 часов перемешивают механической мешалкой ( скорость 150-300 об/мин). Полученную систему разделяют фильтрованием или центрифугированием, твердую фазу отделяют от жидкой, представляющей собой эмульсию липидов в водно- щелочном растворе. После разделения жидкую фазу переносят в делительную воронку и добавляют петролейный эфир (фракция 70- 100^oC) в соотношении петролейный эфир: раствор 1:1. Проводят три ступени экстракции петролейным эфиром при температуре 20-25^oC. Систему после экстракции отстаивают в течение 3 часов. Для лучшего разделения слоев добавляют этиловый спирт в количестве 7- 10% от объема разделяемого раствора. Водно-щелочной слой сливают, раствор нейтральных веществ с петролейным эфиром промывают дистиллированной водой при 10-15-минутном перемешивании и отстаивании в течение 2 часов. Промытый до нейтральной реакции раствор сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют петролейный эфир на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных веществ липидов с выходом 5,0-6,5% от а.с.с.

Пример 11. Выделение липидов проводят как в примере 10. К полученной смеси при перемешивании добавляют н-бутанол в соотношении 1:0,5 соответственно. Выход нейтральных веществ липидов - 4,8-6,8 % от а.с.с.