способ получения дезинфицирующего средства "экосепт"
Классы МПК: | C08G73/00 Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями образования связи, содержащей азот в сочетании с атомами кислорода или углерода или без них, в основной цепи макромолекулы, не отнесенные к группам 12/00 A61L2/16 с использованием химических веществ |
Автор(ы): | Гембицкий П.А., Ефимов К.М. |
Патентообладатель(и): | Институт эколого-технологических проблем Международной академии информационных процессов и технологий |
Приоритеты: |
подача заявки:
1998-06-30 публикация патента:
20.09.1999 |
Изобретение относится к химической технологии, в частности получению дезинфицирующих средств, и может быть использовано как экологически чистое дезинфицирующее средство в медицине, ветеринарии, при очистке сточных вод и сельском хозяйстве. Описывается способ получения дезинфицирующего средства путем двухстадной поликонденсации гуанидингидрохлорида с диамином при повышенной температуре, в качестве диамина используют диаминоэфир или его смесь с алкиленгуанидином, поликонденсацию проводят с эквимолярным количеством гуанидингидрохлорида и диаминоэфира, при этом температура поликонденсации на первой стадии составляет 100 - 110oC, а на второй стадии 140 - 150oC. Технический результат - повышение антисептических свойств конечного продукта. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
1. Способ получения дезинфицирующего средства путем поликонденсации гуанидингидрохлорида с диамином при нагревании, отличающийся тем, что в качестве диамина используют диаминоэфир общей формулыН2N - R1 - О - R2 - ОR3 - NН2 или Н2N - R1 - О - R2 - О - R3 - ОR4NН2,
где
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-19t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-20t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-21t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-22t.gif)
или смесь его с алкилендиамином, выбранным из группы, включающей гексаметилендиамин, диаминодекан, диаминдодекан, при эквимолярных соотношениях между гуанидингидрохлоридом и диаминоэфиром или смесью его с алкилендиамином, при этом поликонденсацию осуществляют на первой стадии при 100-110oC, а на второй стадии - при 140-150oC. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после прекращения выделения аммиака добавляют щелочь. 3. Способ по п.1, или 2, отличающийся тем, что добавляют неорганическую или органическую кислоту после введения щелочи и отделения раствора хлористого натрия.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению дезинфицирующих средств, и может быть использовано как экологически чистое дезинфицирующее средство в медицине, ветеринарии, при очистке сточных вод и сельском хозяйстве. Известен способ получения дезсредства, включающий взаимодействие гексаметилендиамина (ГМДА) и расплава гуанидингидрохлорида (ГГХ) при нагревании. При этом ГМДА предварительно расплавляют и процесс ведут при молярном соотношении ГМДА и ГГХ, равном 1: (0,85 - 0,95) при равномерном добавлении полученного расплава ГМДА к расплаву ГГХ при 180oC в течение 2,5 час с последующим повышением температуры до 240oC и выдержкой при этой температуре в течение 5 час (Авт. св. СССР N 1616898, кл. C 07 C 279/00, Б.И. N48, 1990 г.). В результате получается антисептик, представленный солями полигексаметиленгуанидина. К недостаткам известного способа относится токсичность процесса, т.к. используют вещество (ГМДА) I категории опасности. Кроме того, конечный продукт содержит ядовитые примеси, имеет невысокую биоцидность, обусловленную неоптимальным соотношением гидрофильного и гидрофобного фрагментов молекулы. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения дезинфицирующего средства путем поликонденсации соли гуанидина с гексаметилендиамином (ГМДА) при нагревании с последующим получением соли полигексаметиленгуанидина (ПГМГ). К полученной соли ПГМГ добавляют воду до получения раствора 10 - 40% концентрации с последующим введением эквимолярного количества кислоты или ее соли (Патент РФ N 2052453, кл. C 07 C 279/02, Б.И. N 2, 1996 г.). Недостатком известного способа является использование токсичного ГМДА, что ведет к нарушению экологичности процесса и загрязнению токсичными примесями конечного продукта. Кроме того, используемые соли гуанидина не обеспечивают получения дезинфицирующего средства с достаточной биоцидностью. Технический результат, достигаемый данным изобретением, заключается в повышении антисептических свойств конечного продукта, значительном улучшении его экологических свойств, значительном снижении безопасности процесса. Для достижения технического результата в способе получения дезинфицирующего средства путем двухстадийной поликонденсации гуанидингидрохлорида с диамином при повышенной температуре, в качестве диамина используют диаминоэфир или его смесь с алкилендиамином, поликонденсацию проводят с эквимольным количеством гуанидингидрохлорида и диаминоэфира или смесью его с алкилендиамином, при этом температура поликонденсации на первой стадии составляет 100 -110oC, а на второй стадии 140 - 150oC. Сущность изобретения поясняется следующим образом. Использованы промышленно доступные диаминоэфиры - вещества общей формулыH2N-R1-O-R2-OR3NH2
H2N-R1-O-R2-O-R3-OR4NH2,
где
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-2t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-3t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-4t.gif)
Возможны также различные сочетания полиметиленовых радикалов в одной молекуле диаминоэфира в зависимости от способа его получения. В качестве алкилендиаминов используют, например, гексаметилендиамин (ГМДА), дека- и додекаметилендиамины. Диаминоэфиры используются в технике для получения водорастворимых полиамидов. Сырьем для их получения служит окись этилена или тетрагидрофуран. Они обладают рядом существенных преимуществ как компоненты поликонденсации перед
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137026/945.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137115/969.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-5t.gif)
n=2-20; l=1,0; m=1,0; y=6,10,12;
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-6t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-7t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-8t.gif)
характеризуются пониженной токсичностью и высокими антисептическими свойствами. Обработка водных растворов полиоксиалкиленгуанидина щелочами приводит к выделению соответствующих оснований, которые добавлением подходящих кислот могут быть превращены в различные соли полигуанидиноэфиров: фосфаты, ацетаты, цитраты и др. Температурные интервалы поликонденсации выявлены на основании экспериментов и являются оптимальными. Это подтверждается данными табл. N 1. Способ иллюстрируется следующими примерами
Пример 1. К навеске 4,7 г ГГХ в широкой пробирке приливают 8 мл 3,6-диоксаоктан-1,8-диамина. Пробирку помещают в масляную баню. При температуре 100oC начинается выделение аммиака. Пробирку выдерживают при этой температуре 5 часов, затем температуру бани повышают до 140oC и выдерживают при этой температуре, периодически помешивая от руки до прекращения выделения аммиака (около 10 часов). По окончании реакции продукт охлаждают и анализируют. Определяют характеристическую вязкость в 0,1 N растворе NaCl, бактерицидность в отношении E. Coli (МЗК,%), токсичность на крысах (LD50 мг/кг). Получают хлорид полиоксиалкиленгуанидина - "ЭКОСЕПТ".
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-9t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-10t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-11t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-12t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-13t.gif)
Пример 4. К порции 5,3 г полидиоксододекангуанидина, полученной по примеру N 3, в 5 мл воды добавляют при перемешивании раствор 1 г NaOH в 2 мл воды. Отделяют нижний слой, представляющий собой основание от раствора NaCl, и нейтрализуют его добавлением орто-фосфорной кислоты до pH 7. Полученный раствор обезвоживают до постоянного веса. Получают фосфат полиоксиалкиленгуанидина "ЭКОСЕПТ" (Х= HPO-4-). Пример 5. По методике примера 1 конденсируют 4,7 г ГГХ с 11 мл 4,7,10-триоксатридекан-1,13 диамина. Получают хлорид полиоксиалкиленгуанидина "ЭКОСЕПТ". (
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-14t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-15t.gif)
Пример 7. В колбочке емкостью 50 мл с обратным воздушным холодильником смешивают 10 г ГГХ, 5,8 г ГМДА и 11 мл 4,9- диоксадодекан-1,12- диамина. Колбу помещают в масляную баню. При температуре 100oC начинается выделение аммиака. Через час температуру бани повышают до 120oC и выдерживают при этой температуре 5 часов, поднимают температуру до 150oC и, периодически помешивая, выдерживают при этой температуре 10 часов. Получают статистический сополимер оксиалкиленгуанидина "ЭКОСЕПТ"а" с хлоридом полигексаметиленгуанидина". (
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-16t.gif)
Пример 8. По методике примера 7 сплавляют 10 г ГГХ, 8,7 ГМДА и 5,5 4,9-диоксадодекан - 1,12 - диамина. Получают сополимер оксиалкиленгуанидина "ЭКОСЕПТ" с хлоридом гексаметиленгуанидина". (
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-17t.gif)
![способ получения дезинфицирующего средства](/images/patents/334/2137785/2137785-18t.gif)
Класс C08G73/00 Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями образования связи, содержащей азот в сочетании с атомами кислорода или углерода или без них, в основной цепи макромолекулы, не отнесенные к группам 12/00
Класс A61L2/16 с использованием химических веществ