способ получения сиропа лактулозы
Классы МПК: | C13K5/00 Лактоза A23C21/00 Сыворотка; продукты из сыворотки |
Автор(ы): | Храмцов А.Г., Рябцева С.А., Евдокимова Л.И., Евдокимов И.А., Серов А.В., Мелихова О.В., Резванова С.В., Цибрий Е.В., Рогова С.В. |
Патентообладатель(и): | Ставропольский государственный технический университет |
Приоритеты: |
подача заявки:
1998-07-06 публикация патента:
27.08.1999 |
Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для получения лактулозы, обладающей бифидогенными свойствами. Способ предусматривает приготовление раствора лактозы, одновременную изомеризацию и деминерализацию на анионитах, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию и выделение кристаллов лактозы. При использовании высокоосновной смолы АВ-17-8чс обработку 5-20%-ных растворов лактозы проводят при 20-50oС и соотношении твердой и жидкой фаз 1:3-1:10. Способ является экологически и экономически эффективным, что обусловлено исключением операции внесения щелочных катализаторов, отдельной операции деминерализации и очистки от побочных красящих веществ. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ получения сиропа лактулозы, предусматривающий приготовление раствора лактозы, ее изомеризацию и деминерализацию, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию и выделение кристаллов лактозы, отличающийся тем, что изомеризацию и деминерализацию проводят одновременно путем анионообменной обработки раствора лактозы. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор лактозы готовят 5-20%-ной концентрации и анионообменную обработку проводят на смоле АВ-17-8чс при соотношении твердой и жидкой фаз 1:3 - 1:10 при 20 - 50oC.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для получения лактулозы, обладающей бифидогенными свойствами. В известных промышленных способах получения лактулозы предлагается внесение в растворы, содержащие лактозу, некоторых химических реагентов. Например, внесение щелочи (Ca(OH)2, NaOH) или солей, имеющих щелочные свойства (сульфитов, фосфитов, боратов, алюминатов). Эти вещества играют роль катализаторов в реакции изомеризации лактозы в лактулозу. Для получения качественного готового продукта - препарата лактулозы - необходима деминерализация, требующая специального оборудования, реагентов, материальных и энергетических затрат. Известен способ производства концентрата лактулозы, запатентованный Австрийским патентным ведомством (патент AT N 288595, кл. A 61 K 27/00, опубл. 10.08.71), предусматривающий изомеризацию лактозы в лактулозу с применением в качестве катализаторов сульфитов. Обработке подвергаются горячие насыщенные 60-65%-ные растворы лактозы при температуре от 80 до 110oC с внесением 0,05-0,5 моль щелочного или щелочноземельного сульфита на 1 кг моногидрата лактозы до постоянного оптического вращения. После проведения изомеризации и удаления кристаллов лактозы раствор подвергают ионообменной обработке на катионитах и анионитах с целью его деминерализации. Затем раствор снова концентрируют, фильтруют, охлаждают и после повторения операции выкристаллизации и удаления лактозы получают концентрат лактулозы. Недостатком способа является внесение в раствор лактозы посторонних химических реагентов (сульфитов) в качестве катализаторов, которые в дальнейшем необходимо удалять, применяя при этом ионообменную обработку, требующую дополнительных затрат. Ближайшим по техническому решению к предлагаемому изобретению является способ получения сиропа лактулозы (патент RU N 2101358, кл. C 13 K 5/00 "Способ получения сиропа лактулозы", приор. 14.03.94, опубл. 10.01.98, бюлл. N 1), предусматривающий нагревание лактозосодержащего сырья до 90-95oC, внесение в него щелочи, изомеризацию лактозы в лактулозу при заданной температуре в течение 6,0-8,0 мин, охлаждениe изомеризованного раствора до 20-30oC в течение 1-2 мин, деминерализацию, сгущение, кристаллизацию лактозы и отделение ее от сиропа лактулозы. Недостатком способа является сложность и трудоемкость цикла, связанная с необходимостью проведения деминерализации для удаления щелочного реагента и побочных продуктов реакции. Предлагаемое техническое решение позволяет упростить цикл, уменьшить энергетические и материальные затраты на производство лактулозы за счет совмещения процесса изомеризации и деминерализации раствора лактозы при анионообменной обработке. Предлагаемый способ не предусматривает внесения в качестве катализаторов химических реагентов, т.е. является безреагентным. Техническое решение основано на том, что анионообменные смолы способны вступать в ионный обмен с анионами солей, присутствующих в растворах лактозы. При этом в обрабатываемый раствор переходят щелочные ионы ОН-, необходимые для реакции изомеризации лактозы в лактулозу. Одновременно при анионитной обработке удаляются анионы солей, присутствующих в исходных растворах лактозы и анионы образующихся при изомеризации побочных продуктов реакции, которые по химической природе представляют собой слабые органические кислоты - т. е. происходит одновременная деминерализация раствора. Именно это совместное проведение изомеризации и деминерализации при исключении внесения катализаторов является существенным признаком предлагаемого способа. Установлено, что при обработке 5-20%-ных растворов лактозы на анионообменных смолах типа АВ-17-8чс при температуре 20-50oC и соотношении анионит-раствор 1:3-1:10 наблюдается эффективное протекание реакции изомеризации лактозы в лактулозу. Использование растворов с концентрацией ниже 5% нецелесообразно из-за затрат на сгущение. Применение концентраций выше 20% затруднено из-за ограниченной растворимости лактозы. Процесс изомеризации проводят при температуре 20-50oC. Нижний предел температур обусловлен возможностью проведения изомеризации без дополнительного нагрева. Изомеризация протекает более эффективно при нагревании раствора. В то же время при температуре выше 50oC возможно разрушение анионита, что обусловлено пределом его температурной стойкости. Оптимальное соотношение смолы и раствора находится в пределах от 1:3 до 1: 10. Увеличение объема смолы в растворе связано с неоправданными материальными затратами при том же результате изомеризации. Уменьшение доли анионита приводит к резкому снижению степени изомеризации, что обусловлено недостатком щелочных ионов для реакции. Проведение процесса изомеризации возможно как в статических, так и в динамических условиях. Процесс анионообмена проводят до момента максимального накопления лактулозы в растворе, которое контролируют известными физико-химическими, например, поляриметрическим или хроматографическим методами. Результаты исследования разных анионообменных смол (AM, АВ-17-8чс, ЭДЭ-10П, Amberlite) показали, что наибольшая степень изомеризации достигается при использовании сильноосновных анионитов типа АВ-17-8чс. В принципе для получения лактулозы этим способом могут быть использованы и другие марки анионитов с более высокой термостойкостью и эффективностью анионообмена. В этом случае могут быть использованы более высокие температуры обработки раствора, другие соотношения смолы и раствора, концентрации растворов. Однако сущность способа, которая заключается в одновременной изомеризации и деминерализации на анионитах, остается той же. Последующие после изомеризации операции обработки раствора соответствуют известному в технологии лактулозы физико-химическому способу выделения непрореагировавшей лактозы из пересыщенных растворов. Изомеризованный раствор сгущается (t = 50-60oC), охлаждается до температуры 10-15oC, в него вносится кристаллическая затравка для ускорения процесса кристаллизации и получения крупных кристаллов лактозы, которые легко выделяются при центрифугировании. При повторении операций сгущения, кристаллизации и выделения лактозы получают сироп, содержащий, в основном, лактулозу, а также лактозу, незначительное количество галактозы и зольного остатка. Кристаллическая лактоза используется для следующего растворения и изомеризации, что обеспечивает безотходность технологии. Преимуществом предлагаемого метода является :исключение операции внесения щелочных катализаторов;
исключение отдельной операции деминерализации;
исключение операции очистки от побочных красящих веществ;
экологическая чистота получаемого продукта, обусловленная предыдущими пунктами;
экономические преимущества способа, обусловленные предыдущими пунктами. Преимущества предлагаемого способа хорошо видны при сравнении с прототипом (см. чертеж). Пример 1. В 200 л 5%-ного раствор молочного сахара при 20oC вносят высокоосновный анионит АВ-17-8чс в соотношении твердой и жидкой фаз 1:3, перемешивают в течение 1,5 ч до достижения максимального количества лактулозы. По истечении этого срока анионообменную смолу отделяют от раствора путем фильтрации. Полученный раствор сгущают в вакуум-выпарной установке при 60oC до массовой доли сухих веществ 45%, охлаждают до 15oC и вносят кристаллическую затравку. После выдержки охлажденного раствора с затравкой в течение 12 ч кристаллы лактозы удаляют центрифугированием. После повторного сгущения и охлаждения полученного фугата и отделения лактозы получают 10,8 кг прозрачного желтого сиропа сладкого вкуса с массовой долей сухих веществ 51,2% и лактулозы 33,2%, золы 0,75%. Пример 2. 200 л 20%-ного раствора молочного сахара при температуре 50oC подвергают анионообменной обработке в динамических условиях при соотношении твердой и жидкой фаз 1: 10. Полученный изомеризованный раствор сгущают в вакуум-выпарном аппарате до массовой доли сухих веществ 55%, после чего медленно охлаждают для кристаллизации непрореагировавшей лактозы. После отделения непрореагировавшей лактозы и повторного проведения операций сгущения, охлаждения и удаления лактозы получают 38,2 кг сиропа лактулозы с аналогичными, как в примере 1, органолептическими показателями и следующим составом: массовая доля сухих веществ 54%, лактулозы 35%, золы 0,6%.
Класс A23C21/00 Сыворотка; продукты из сыворотки