способ получения микрокристаллической целлюлозы
Классы МПК: | C08B15/00 Получение прочих производных целлюлозы или модифицированной целлюлозы D21C3/02 с применением неорганических оснований или щелочных соединений, например сульфатные процессы D21C3/04 с применением кислот, кислых солей или ангидридов кислот |
Автор(ы): | Святкин Ю.К., Бабкин В.А., Дьячкова С.Г. |
Патентообладатель(и): | Иркутский институт органической химии СО РАН |
Приоритеты: |
подача заявки:
1996-07-19 публикация патента:
20.06.1999 |
Изобретение относится к химической переработке целлюлозосодержащего сырья, а именно к способу получения микрокристаллической целлюлозы, которая находит широкое применение в качестве наполнителя в фармацевтической, пищевой и косметической промышленности, стабилизатора водно-латексных красок и эмульсий, сорбента для хроматографии, а также является физиологически активным веществом, улучшающим обменные процессы в организме. Описывается способ получения микрокристаллической целлюлозы, заключающийся в последовательной обработке сульфатной или натронной целлюлозы растворами 5%-ной азотной кислоты, 2%-ным раствором щелочи и 3%-ным раствором соляной кислоты при 70-100oС в течение 30-120 мин. Технический результат - повышение эффективности и экологичности способа. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения микрокристаллической целлюлозы путем обработки целлюлозы раствором азотной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что беленую сульфатную или натронную целлюлозу последовательно обрабатывают при 70 - 100oC 5%-ным раствором азотной кислоты в течение 30 - 120 мин, 2%-ным раствором NaOH или КОН в течение 30 - 120 мин и 3%-ным раствором соляной кислоты в течение 30 - 120 мин.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической переработке целлюлозосодержащего сырья, а именно к способу получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая находит широкое применение в качестве наполнителя в фармацевтической, пищевой и косметической промышленности, стабилизатора водно-латексных красок и эмульсий, сорбента для хроматографии. Микрокристаллическая целлюлоза является физиологически активным веществом, улучшающим обменные процессы в организме. Известен способ получения МКЦ, заключающийся в пропитке исходной целлюлозы растворами кислот Льюиса в органическом растворителе с последующей термообработкой при температуре 70 - 105oC [Р.Н.Сарыбаева, Т.В.Васильева, Авт. свид. СССР N 730692 (1977), БИ, 1980, N 16; А.С.Султанкулова, В.А.Афанасьев, Р.И.Сарыбаева, Химия древесины, 1993, N 5, с. 20 - 24]. Недостатком известного способа является токсичность солей тяжелых металлов (Sb, Sn, Zn), используемых для пропитки целлюлозных материалов. Они сорбируются целлюлозой и повышают зольность целевого продукта (6%). Использование пожаро- и взрывоопасных органических растворителей, а также проведение термообработки при температуре, выше температуры кипения органического растворителя, что требует специального оборудования. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения МКЦ путем пропитки целлюлозы 67 - 73% HNO3 при модуле 3.5 - 10.0 мл/г в течение 5 - 30 минут. Затем целлюлозу обрабатывают водой до концентрации HNO3, равной 3 - 12%. Выдерживают полученную систему при 18 - 20oC 10 - 20 минут. Подвергают гидролитической деструкции в этой среде при температуре кипения кислоты 10 - 25 минут [Авт. свид. СССР N 1481234 (1987), М.В.Шишонок, Е.В.Герт, Ф.И.Калуцкий, О.В.Зубец, РЖХим, 1989, 24 Ф 17 П]. Недостатком известного способа является использование концентрированной HNO3, что требует специального оборудования, эффективной вытяжной вентиляции и стадии нейтрализации удаленной после отжима целлюлозы избыточной кислоты. Использование концентрированной кислоты снижает выход целевого продукта, за счет полного гидролиза частиц целлюлозы до моносахаридов и, как правило, ведет к цветности конечного продукта (желтизна). Для удаления окрашенных продуктов требуется дополнительная эффективная промывка МКЦ водой. Цель изобретения - упрощение процесса, повышение эффективности и технологичности способа получения микрокристаллической целлюлозы. Поставленная цель достигается тем, что беленую сульфатную или натронную целлюлозу последовательно обрабатывают 5% раствором HNO3, 2% раствором щелочи и 3% раствором HCl при температуре 70 - 100oC в течение 30 - 120 минут. Заявленный способ экологичен, т.к. не имеет газовых выбросов, все водные растворы - низкой концентрации, не содержат вредных примесей, и после нейтрализации их можно сливать в канализационную систему. Способ эффективен и прост в исполнении, не требует специального оборудования, больших энергетических и сырьевых затрат, дорогостоящих реагентов, использования пожаро- и взрывоопасных органических растворителей, дополнительного оборудования для их регенерации, работы под давлением либо в вакууме, механических приспособлений для измельчения целевого продукта (мельниц, экструдеров, фильер, дезинтеграторов). Для установления оптимальных условий получения МКЦ варьировалась величина концентрации кислот и щелочи, время и температура обработки. Показателями к оптимизации служили выход МКЦ, ее цветность и зольность. Способ иллюстрируется примерами и таблицей. Пример 1. Получение МКЦ из сульфатной беленой целлюлозы. 1 г Сульфатной целлюлозы![способ получения микрокристаллической целлюлозы, патент № 2131885](/images/patents/340/2131885/2131885t.gif)
![способ получения микрокристаллической целлюлозы, патент № 2131885](/images/patents/340/2131885/2131885-2t.gif)
Класс C08B15/00 Получение прочих производных целлюлозы или модифицированной целлюлозы
Класс D21C3/02 с применением неорганических оснований или щелочных соединений, например сульфатные процессы
Класс D21C3/04 с применением кислот, кислых солей или ангидридов кислот